水热-溶剂热法合成(K,Na)NbO_3无铅压电陶瓷及其性能测试

通过添加异丙醇利用水热溶剂热法合成了(K,Na)NbO3无铅压电陶瓷粉体.研究了矿化剂浓度、反应物浓度对产物晶相、粒径大小、形貌以及化学组成等的影响.利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外吸收光谱以及扫描电子显微镜对所得粉体进行了表征.随后,利用合成的(K,Na)NbO3无铅压电陶瓷粉体,按照传统固相烧结工艺烧制压电陶瓷,并研究了其压电性能.实验结果表明:通过添加异丙醇有机溶剂,可以在矿化剂浓度为2mol/L的条件下合成出纯钙钛矿结构的(K,Na)NbO3粉体.随着反应溶液中K离子含量的增加,产物中离子K的含量也在增加.组成为K0.22Na0.78NbO3样品的压电常数d33高达120 pC/N,与传统固相合成法获得的(K0.5,Na0.5)NbO3常压烧结得到的陶瓷性能相当.由此可预见利用水热溶剂热法合成的(K0.5,Na0.5)NbO3粉体烧结的陶瓷可获得更高的电学性能.     

Ba添加方式对PZN基陶瓷介电性能和结构的影响

采用两种不同的添加方式,研究了Ba2 部分取代Pb2 所获得的PZN基铁电陶瓷的结构和介电性能.一种是BaCO3、PbO和ZnNb2O6进行预合成,然后烧结制备PZN基陶瓷;另一种是ZnNb2O6先分别与BaCO3、PbO进行预合成,然后再将两种预合成产物进一步烧结制备PZN基陶瓷.实验结果表明:随Ba2 取代量的增加,不同添加方式制备的陶瓷其钙钛矿相的稳定性增强;介电性能先上升然后又下降,相变温度Tm移向低温.比较Ba2 的两种不同添加方式,前者制备的陶瓷具有相对较低的Tm值和较小的晶粒尺寸,添加8mol%的Ba2 即可获得100%的钙钛矿结构;而后者为获得100%的钙钛矿结构则需要25mol?2 .     

质子导体SrCe0.95Yb0.05O3-α溶胶凝胶燃烧合成的研究

综合利用溶胶凝胶及燃烧合成的优点制备了质子导体SrCe0.95Yb0.05O3-α粉体,发现柠檬酸的添加量是金属离子的2倍的情况下所制干凝胶燃烧时温度最高,合成产物最好;在燃烧合成中,柠檬酸作还原剂,而硝酸根离子作氧化剂;氧气不是燃烧反应的必要条件,但氧气可以加剧反应进行.XRD结果表明,1000℃即形成斜方钙钛矿结构,较高温固相反应合成温度降低了约400℃.     

溶液络合法制备钙钛矿结构电子陶瓷粉体的合成与表征

采用溶液络合法合成了钙钛矿结构SrTiO3、PbTiO3和Bi2O3·3TiO2等电子陶瓷纳米粉体,用差热-热重分析(DTA/TG/DTG)、X光衍射分析(XRD)及扫描电镜(SEM)等手段对产物的热分解过程、晶型转变和粒径形貌进行了表征,并对由这些粉体烧成的电容器陶瓷的密度和介电性能进行了检测.实验结果表明,在600℃时,可以合成纯SrTiO3纳米粉体,而在400℃时,即有PbTiO3相生成.由这些粉体制备的电容器陶瓷显示出良好的烧结性能和介电性能.     

pH值对纳米W03粉体结构及光致变色性能的影响

以钨酸钠为钨源,采用水热法在不同pH值条件下制备纳米WO3粉体,通过XRD、SEM、BET等分析手段对产物的晶型结构、形貌和比表面积进行了表征,并利用紫外-可见光漫反射吸收光谱仪和测色计对所制备的样品进行光致变色性能测试.结果表明,pH=1.0和2.0时合成的产物分别为六方晶型和立方晶型的WO2粉体.其中,六方晶型的WO2所具有的规则孔道结构为光生质子H+的传递提供了良好的通道,有利于WO3粉体产生良好的光致变色性能;而立方晶型的WO3所具有的复杂的网络结构不利于光生质子H+的传递,因而光致变色性能较差.且pH=1.0时合成的刺猬状WO3粉体颗粒大小均匀,具有较大的比表面积和较高的反应活性,这也有利于粉体光致变色性能的提高.     

低温烧结Ca0.6La0.8/3TiO3-Li0.5Nd0.5TiO3微波介质陶瓷

研究了复合烧结助剂ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)玻璃和LiF添加量对Ca0.6La0.8/3TiO3-Li0.5Nd0.5 TiO3(CLLNT)陶瓷相结构、烧结特性及介电性能的影响.加入复合烧结助剂(ZBS玻璃和LiF)后,CLLNT陶瓷的烧结温度从1400℃降至1000℃;当ZBS玻璃的添加量为4%(质量分数,下同)、LiF的添加量小于3%时,CLLNT陶瓷样品中没有发现第二相,主晶相仍为斜方钙钛矿结构;当ZBS玻璃的添加量为4%、LiF的添加量为1%时,CLLNT陶瓷在1000℃烧结3h获得最佳性能,介电常数εr=97,Q×f=1286GHz,TCF=43×10-6/℃(4GHz).     

碳铵共沉淀法合成LaAlO3粉体材料的研究

用碳铵共沉淀法制备LaAlO3粉体前驱体，1200℃下烧结，可得到性能稳定的LaAlO3粉体。经X射线衍射分析产物为单相，属具有钙钛矿结构的三角晶系，其XRD图谱与JCPDS卡84-0848完全一致。采用库尔特LS-230粒度分析仪对共沉淀法和高温固相法合成的两种粉末样品进行粒度分析，发现共沉淀法合成的样品粒度细且分布均匀。分析了上述两种方法合成的粉末样品的SEM照片，发现共沉淀法不仅能降低合成温度，而且可使生成产物结晶均匀，对细化粉体晶粒也有较大作用。     

一维纤维状α-Al2O3粉体的水热-热解法制备与表征

以Al(NO3)3·9H2O、尿素为原料,以PEG2000为表面活性剂,采用水热-热解法合成纤维状氧化铝粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了不同水热时间、pH值、硝酸铝浓度、PEG2000添加量及铝源等因素对纤维状α-Al2O3粉体结晶状况、晶粒尺寸、晶体形貌的影响,分析了合成反应机理。实验结果表明:PEG2000添加量是影响反应体系得到纤维形貌产物的关键。     

立方体形低介电PZT粉体的合成研究

采用Sol-Gel法,通过适量的元素掺杂合成了具有钙钛矿结构的PZT粉体.探讨粉体的合成条件,合成粉体具有较低的介电常数和立方体形貌,同时还具有较高的压电常数,适合于用作复合压电材料的陶瓷相.     

高能球磨-盐辅助氮化低温合成α-Si3N4粉体

以硅粉为原料,NaCl-NaF复合盐为反应介质和稀释剂,采用高能球磨-盐辅助氮化法制备出α-Si_3N_4粉体。研究了氮化温度、保温时间、盐硅比及复合盐中NaF含量对合成α-Si_3N_4的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物的物相组成和显微结构进行了分析表征。结果表明:氮化温度为1 200℃、保温时间为4 h、盐硅比为2∶1、复合盐中NaF含量为10%时,硅粉完全氮化。合成的产物中存在大量的α-Si_3N_4晶须,晶须的直径为40～280 nm,长度为几微米到几十微米;晶须的生长机制为VC机制。     

PMN—PT粉体的溶液化学法制备

采用溶液化学法合成了驰豫型复合钙钛矿结构铁电PMN—PT粉体。对合成过程中的组分、预烧工艺进行了研究。用XRD对合成材料物相进行了分析,研究了煅烧温度对焦绿石相产生的影响,用SEM观察了晶粒形貌特征。结果表明预烧温度为500℃,经1150℃煅烧获得的粉体钙钛矿相达到99．4％,颗粒分散性良好。     

水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni1/3Nb2/3)O3(PNN)

以五氧化二铌(Nb2O5)为原材料通过络合反应合成了铌的前驱体溶液,并与醋酸铅(Pb(Ac)2),醋酸镍(Ni(Ac)2)混合,于200℃水热条件下进行预反应.水热预产物经进一步煅烧,成功获得了纯钙钛矿相PNN粉体.采用XRD和Raman分析,研究了水热时间,溶液pH值,煅烧温度等条件对PNN粉体相结构的影响,分析了粉体的相结构变化规律.结果表明,经过水热处理的粉体,在900℃煅烧后,形成具有钙钛矿结构PNN,特别是通过调整制备工艺,得到纯相的PNN粉体.     

纳米铌镁酸铅机械化学法低温快速合成

采用一种新型螺杆研磨机,以氧化物为原料,仅需3h的研磨,即可得到钙钛矿相结构的纳米铌镁酸铅(PMN)粉体.并研究了原料粉质量、研磨功率、研磨时间等不同因素对于合成的影响.通过对比分析发现,提高研磨功率,可以缩短合成时间、提高产物纯度、减小粉体粒径.通过原料交叉反应实验,确定剪切力机械化学法合成铌镁酸铅的反应机理为:MgO与Nb2O5反应生成MgNb2O6,然后与PbO反应获得铌镁酸铅.     

以AC发泡剂为添加剂燃烧合成α-Si3N4粉体

以硅粉和Si3N4粉体为反应剂,偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)为添加剂,利用燃烧合成技术在较低氮气压力下制备了高α相含量的Si3N4粉体.采用X射线衍射和扫描电镜分别对产物的物相组成及显微结构进行了表征,研究了AC发泡剂对α相Si3N4粉体的形成和产物颗粒形貌的影响.结果表明,AC发泡剂能促进硅粉快速氮化,产物中α-Si3N4的含量随着AC发泡剂添加量的增加而增加.当AC发泡剂的添加量为24wt%时,产物中α-Si3N4的含量高达85.2wt%.对AC发泡剂作用下的燃烧合成Si3N4的反应机理做了初步探讨,研究表明:AC发泡剂的分解产物N2、CO、NH3不仅增加了坯体的透气性,而且改变了燃烧反应的传热和传质路线,从而促进了硅粉快速氮化和α-Si3N4粉体的生成.     

pH值对溶液燃烧法制备纳米LaFeO3的影响

以硝酸镧和硝酸铁为氧化剂,柠檬酸为燃料,采用溶液燃烧法制备了钙钛矿型LaFeO3.通过XRD和SEM研究了分别以氨水和NaOH溶液为pH调节剂,前驱物溶液pH值对制备的纳米LaFe03粉体的晶相组成和微观形貌的影响.结果表明不同的pH调节剂和前驱物溶液pH值对燃烧产物的晶相组成、晶粒大小和微观相貌都有显著的影响.氨水调...     

纤蛇纹石与利蛇纹石的制备及摩擦性能研究

通过模拟天然蛇纹石的形成条件,在水热环境下制备了蛇纹石粉体,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和红外光谱等手段对产物的结构进行表征,结果表明,合成的Mg3Si2O2（OH）4有纤蛇纹石和利蛇纹石两种结构。采用干法分散对蛇纹石粉体进行表面处理并分散于基础油中,MS-10A型摩擦磨损试验机测试表明,纤蛇纹石的抗磨减摩性能优于利蛇纹石,摩擦系数较未添加蛇纹石降低41．2％以上。     

以氢化钛为钛源制备高纯Ti_2AlN粉体及刻蚀行为

以氢化钛(TiH_2)粉代替钛粉,与氮化铝(AlN)粉体混合,合成高纯的三元氮化物Ti_2AlN陶瓷粉体。氢化钛与氮化铝按照摩尔比2∶1的配比,在混料机中混合12 h,然后放入流动氩气气氛保护的管式炉中高温处理。通过对在不同温度以及不同时间下进行热处理得到的产物进行物相分析,探究Ti_2AlN的形成机理,发现在1 400℃下保温2 h得到的Ti_2AlN粉体纯度最高,约为96.2%(质量分数)。在同样条件下,以钛粉为钛源合成Ti_2AlN粉体的纯度只有80.2%(质量分数)。因为氢化钛粉体价格低于钛粉,并且合成的样品纯度显著提高。所以,以氢化钛粉代替钛粉为钛源,合成Ti_2AlN具有显著优势。同时研究了所合成Ti_2AlN粉体在不同酸溶液(KF-HCl、NaF-HCl和NH_4F-HCl)腐蚀行为。结果发现:将Ti_2AlN(～2 g)浸入由2 g KF溶解在40 mL 6 M HCl的KF-HCl混合液中,在50℃下搅拌48 h得到碎片团簇型TiN。但是二维碳化物Ti_2N MXene不能通过选择性刻蚀Ti_2AlN的方法得到。     

LSCF系钙钛矿型致密透氧膜的制备及其透氧性能

通过柠檬酸-EDTA络合法合成了不同的A位Sr取代的LSCF系钙钛矿型粉体材料La0.1Sr0.9Co0.8Fe0.2O3-δLa0.3Sr0.7Co0.8Fe0.2O3-δLa0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ和La0.8Sr0.2Co0.8Fe0.2O3-δ采用XRD测试手段对粉体及膜片的晶体结构进行了表征.用静压片法制备透氧膜,并测定了LSCF系钙钛矿膜的透氧量,分析了温度和A位Sr不同掺杂量等因素对膜透氧性能的影响.结果表明,该系列膜的透氧量均随着温度升高而增大,随着Sr掺杂量的增加而增大.并在850℃下对透氧膜100h透氧稳定性进行实验研究,结果表明,膜片的透氧量随时间没有明显变化,表现出良好的稳定性.     

溶胶-凝胶法制备(Sr,Pb)TiO3纳米晶粉及表征

采用溶胶－凝胶法成功地合成了（Sr,Pb)TiO3纳米晶粉，并利用FTIR技术对凝胶的形成过程及350℃，1．5h煅烧获得的粉体材料进行了表征。实验以TG－DSC分析作为拟定煅烧温度的依据，以XRD作为煅烧产物的分析手段，最佳煅烧温度为600℃，所合成的（Sr,Pb)TiO3纳米晶粉的平均晶粒尺寸约为21nm，属钙钛矿型立方顺电相结构。     

湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体

分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米Al2O3粉体。采用TEM、HRTEM、SAED、XRD、比表面积分析等表征手段,分别对产物的形貌、结构、比表面积和孔容进行了表征和对比。纳米Al2O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀。考察了不同合成方法以及干燥方式对产物比表面积等物理性质的影响。结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积500m2/g的纳米Al2O3粉体。