分散聚合法制备聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯微球

以去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水(IPA/H_2O)为分散介质,利用分散聚合法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDAEA)微球;利用红外光谱、扫描电镜对聚合物结构和微球的粒径及形貌进行了表征。同时考察了分散剂、引发剂和单体浓度,醇水比及反应温度等因素对其粒径及其分散系数的影响。实验结果表明,PDAEA微球的粒径在1~3μm,粒径分布窄;PDAEA微球的粒径随分散剂用量的增加而减小;随单体和引发剂用量、醇水比的增加而增大,并随反应体系温度的升高而增大。     

紫外辐照法制备载银P(St-co-MMA)复合微球的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(BDK)为引发剂,在乙醇和水(V(乙醇)/V(水)=7/3)的混合介质中,由紫外(UV)光引发苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行分散共聚,研究了影响P(St-co-MMA)收率及其微球粒径的因素;在微球分散液中加入一定浓度的AgNO3,经UV原位催化Ag+还原,制备出了负载有Ag纳米颗粒的P(St-co-MMA)复合微球。用透射电子显微镜(TEM)、激光光散射(LLS)和X射线衍射(XRD)对微球的粒径及Ag纳米颗粒的负载情况进行了表征,发现P(St-co-MMA)微球的粒径均一,可控制在500～800nm之间,Ag纳米颗粒较均匀地负载于微球的表面,平均大小为20nm。     

水基钻井液用碳酸钙微米颗粒的分散状况

为了研究水基钻井液用碳酸钙微米颗粒在水溶液中的分散状况,使用扫描电镜对碳酸钙微米颗粒的微观形貌进行了分析,而后在不同搅拌速度、不同p H、不同超声时间等物理分散因素下研究了碳酸钙微米颗粒在水溶液中的粒径分布与Zeta电位变化,又利用不同的分散剂对碳酸钙微米颗粒进行了化学分散.结果表明:长期放置的碳酸钙微米颗粒会发生团聚,中径达6~7μm;采用物理方法分散时,搅拌速度越高,分散效果越好,在10 000 r/min时可使中径达3~4μm;超声作用则使碳酸钙微米颗粒粒径先减小后增大,中径最小可达2.6μm,p H小于10时,粒径随p H的增大而增大,大于10时则随p H的增大而减小;化学分散剂对提高碳酸钙微米颗粒的分散具有显著的作用,其中,无机类分散剂六偏磷酸钠可使碳酸钙微米粒子中径达到1.5μm,并且Zeta电位绝对值显著提高.     

两性引发剂VA-057引发分散聚合制备PSG微球的研究

以苯乙烯(St)为主单体,甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为功能单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水的混合物为反应介质,选用两性偶氮二(N-2-羧乙基-2-甲基丙脒)水合物(VA-057)为该体系的引发剂,分散聚合制备了单分散的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸环氧丙酯)(PSG)高分子微球。考察了单体配比、引发剂及分散剂用量、醇水比等因素对高分子微球表面环氧基团浓度、粒径及单分散性的影响。研究表明,PSG微球粒径(6~9μm)和表面环氧基团浓度(2~4mmol/g)具有可控性。单体配比中GMA含量增加,PSG微球的表面环氧基团浓度和粒径均增大。乙醇/水介质中水含量增大或引发剂用量增多,粒径变大。分散剂用量增多,粒径变小。但引发剂浓度过高或单体St与GMA的质量比1时,会导致粒径分布变宽。     

聚甲基丙烯酰胺基偶氮苯微球的制备及其光响应性

利用对氨基偶氮苯与甲基丙烯酰氯反应合成了甲基丙烯酰胺基偶氮苯(MAAAB),以MAAAB为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇/水为分散介质,利用分散聚合法制备了聚甲基丙烯酰氨基偶氮苯(PMAAAB)微球,同时考察了引发剂、分散剂浓度以及醇水比对微球形貌和粒径的影响。采用红外光谱、凝胶渗透色谱、扫描电镜、纳米粒度仪等对单体和聚合物的结构、微球形貌和粒径进行了表征和测试,并考察了PMAAAB微球的光响应性。结果表明,PMAAAB微球的粒径在0~2.0μm,粒径分布较窄;PMAAAB微球的粒径随分散剂用量、醇水比的增加而减小;引发剂用量增加,微球粒径增大;随着UV照射时间的延长,微球粒径变大,照射80 min后达到平衡;可见光作用下,微球粒径及其分布均减小,照射20 min后达到平衡;在紫外-可见光交替作用下,PMAAAB微球粒径表现出可逆的变化。     

单分散大粒径P(GMA-St)微球的制备

以乙醇水溶液为反应介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备了粒径为4～9μm的单分散甲基丙烯酸缩水甘油酯/苯乙烯共聚物(P(GMA-St))微球。研究了分散聚合中单体配比及浓度、醇水比、分散剂及引发剂用量对微球粒径及粒径分布的影响。通过扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)对P(GMA-St)微球的表面形貌和化学结构进行了表征。     

大尺度吸水膨胀微球的可控制备及性能

以反相悬浮聚合法可控制备了大粒径膨胀微球。研究了搅拌速度、分散剂用量、交联剂含量、偶氮二异丁腈(AIBN)协同引发剂对粒径及性能的影响。结果表明,转速恒定,分散剂用量越高,微球的粒径越小;分散剂浓度恒定,转速提高有利于微球的粒径大幅度减小;交联剂的用量对微球的尺寸影响不大。在矿化水中,微球的吸水率迅速下降,离子强度越大,下降幅度越大;随着微球的粒径变小,吸水率变大,当粒径在55μm左右时,最大吸水率达到极值;助引发剂AIBN的存在,能够显著降低粒径的大小。采用平均粒径为5μm的微球进行封堵试验,封堵率可达80%-90%。     

大尺度吸水膨胀微球的可控制备及性能EI北大核心CSCD

以反相悬浮聚合法可控制备了大粒径膨胀微球。研究了搅拌速度、分散剂用量、交联剂含量、偶氮二异丁腈(AIBN)协同引发剂对粒径及性能的影响。结果表明,转速恒定,分散剂用量越高,微球的粒径越小;分散剂浓度恒定,转速提高有利于微球的粒径大幅度减小;交联剂的用量对微球的尺寸影响不大。在矿化水中,微球的吸水率迅速下降,离子强度越大,下降幅度越大;随着微球的粒径变小,吸水率变大,当粒径在55μm左右时,最大吸水率达到极值;助引发剂AIBN的存在,能够显著降低粒径的大小。采用平均粒径为5μm的微球进行封堵试验,封堵率可达80%-90%。     

超声法制备均匀分布的亚微米级镓铟锡合金液态金属微球

采用超声法制备了镓铟锡合金(Galinstan)液态金属微球,研究了超声工艺参数对Galinstan微球粒径的影响规律,然后通过控制沉降时间进行多次沉降,得到了均匀分布的亚微米级Galinstan微球。结果表明:Galinstan微球粒径随着超声时间、功率的增加而减小,随着超声温度、溶剂表面张力的增加而增大,通过优化超声工艺参数,可以获得粒径小于2μm的Galinstan微球;经过多次沉降去除沉降的大粒径微球,可以获得粒径分布范围为0.2~0.8μm的Galinstan微球,大大提高了微球粒径分布均匀性。     

陶瓷粒径对PMN/EP复合材料结构与性能的影响

以压电陶瓷铌镁锆钛酸铅(PMN)为功能相、环氧树脂(EP)为基体,采用树脂浇注成型方法制备了PMN/EP复合材料,研究了陶瓷粒径大小对复合材料结构与性能的影响。扫描电镜(SEM)分析表明,用大颗粒的粉料B(74μm～100μm)制备的复合材料中PMN颗粒之间出现"头碰头"或"肩并肩"的连接方式;而用粒径较小的粉料E(7μm～35μm)制备的复合材料,大部分以0-3型结构均匀分散在环氧树脂基体中。力学分析表明,随粒径的减小,PMN/EP复合材料的弯曲强度增大。随陶瓷颗粒粒径减小,复合材料的损耗因子最大值tanδmax增大;粉料E制备的复合材料具有较高的损耗因子,其tanδmax最大为0.724;随陶瓷颗粒继续减小,tanδmax有所降低,但阻尼温域拓宽,损耗面积TA相应增大。     

乙醇及NaCl存在下甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合

以乙醇为助溶剂,在电解质NaCl存在下进行甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合。考察了助溶剂、电解质、引发剂及单体的用量时聚甲基丙烯酸甲酯微球粒往及其分布的影响．结果表明,仅加入乙醇,可以使聚合物微球的粒径有所提高。在一定条件下对微球粒径分布影响不大。同时加入乙醇及电解质,能显著提高微球的粒径,得到10μm～100／μm的聚合物微球,但却使其分布变宽。单体用量增加。微球粒径及分布增大,引发剂用量增加,微球粒径及分布也增大。     

盐水介质中分散聚合法制备两性聚电解质的研究

利用聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDAC)作为分散稳定剂,阴离子单体丙烯酸(从)、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和非离子单体丙烯酰胺(AM)在硫酸铵水溶液中通过分散共聚合,制备了稳定分散在盐水中的聚合物微球.考察了无机盐浓度、分散剂用量对分散共聚合的影响.研究结果表明:体系内无机盐浓度的增加导致聚合物分子量降低;而随分散剂浓度的增加,微球粒径先减小后增加.制备的两性聚电解质溶液在等电点附近时,聚合物的特性黏度随盐浓度的增加而增加,显示明显的反聚电解质效应.     

微米级聚苯乙烯微球合成过程反应条件的优化

用分散聚合法合成4~8μm的单分散聚苯乙烯微球,实验考察反应温度对体系的黏度、微球分子量及微球密度等结构参数的影响,同时考察反应温度以及单体、引发剂和稳定剂等分散聚合的主要组分对所合成的聚合物微球粒径及粒径分布的影响。结果表明,反应温度为70℃时,制备的单分散聚苯乙烯微球结构最致密,微球产率较高,微球耐有机溶剂的能力较强;随着初始单体浓度、引发剂用量的增加和反应温度的升高,最终得到的聚苯乙烯微球粒径虽有所增大,但微球粒径分布变宽;随着稳定剂用量的增加,最终微球粒径减小,粒径分布变窄。     

双马来酰亚胺交联单分散聚苯乙烯微球的制备及表征

采用分散聚合法,以苯乙烯为单体,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)为交联剂,制备了单分散交联聚苯乙烯微球(St/BDM)。研究了分散聚合反应中单体(St)、引发剂(AIBN)、分散剂(PVP)、交联剂(BDM)用量对微球粒径和粒径分布的影响。通过优化反应条件,合成了平均粒径为3.03μm(ε=0.05)的单分散交联聚苯乙烯微球。热稳定性分析和耐溶剂性实验结果表明,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)交联的聚苯乙烯微球热稳定性和耐溶剂性能比线性的聚苯乙烯微球有了很大的提高。当失重5%时,聚合物的热分解温度由交联前的306℃上升到交联后的328℃。     

负离子聚合物微球的制备研究

首先采用不同的偶联剂对超细负离子粉进行表面改性,再分散到由甲基丙烯酸甲酯(MMA)、热塑性聚氨酯(PU)以及过氧化苯甲酰(BPO)组成的混合物中,以聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用悬浮聚合的方法合成包含有负离子粉的聚合物微球。结果表明,2.5%的硅烷偶联剂有较好的表面处理效果;聚合物微球的粒径越大能够包含的负离子粉越多;随聚氨酯添加量的增加,微球中负离子粉的平均含量及负离子粉的有效利用率均大幅上升。     

PMMA纳米微球的制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、过硫酸钾为引发剂、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用分散乳液聚合法制备分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,并自组装得到有序的空间结构。用粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)分析PMMA微球的粒径尺寸和形貌,采用响应面分析法结合单因素趋势变化研究单体、引发剂、乳化剂、搅拌速度以及温度对PMMA微球粒径和分布的影响。结果表明,通过控制实验条件制备出平均粒径为115nm的PMMA微球,其分布集中,粒径随着引发剂量、单体量、温度的增加而增加,但是粒径大小却随着搅拌速度、乳化剂的增加而减小。     

氧化还原引发无皂乳液聚合制备单分散热敏性微球

在可聚合乳化剂甲基丙烯磺酸钠存在下,以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,将苯乙烯和N-异丙基丙烯酰胺进行无皂乳液聚合,制得粒径大小在200 nm~300 nm范围内的单分散热敏性聚(苯乙烯/甲基丙烯磺酸钠/N-异丙基丙烯酰胺)微球。通过透射电镜观察微球形态和大小,并采用激光光散射粒度仪考察微球粒径大小随温度变化情况。探讨了水溶性单体/油溶性单体比、引发剂用量等对微球粒径大小的影响。结果表明,制备的乳胶粒粒径在32℃附近明显减小,呈现出热敏性质;微球粒径随水溶性单体/油溶性单体比的增大而减小,随引发剂用量的增大而增大。     

St-MMA-AA三元无皂共聚胶乳性质的研究I.胶粒形态、大小及分布

以苯乙烯 (St)、甲基丙烯酸甲酯 (MMA)为主单体 ,丙烯酸 (AA)为功能单体进行了无皂乳液批量共聚合。用TEM和 QEL S观测了胶粒结构形态、大小及分布。探讨了功能单体 AA浓度、引发剂 APS含量、体系 p H值、聚合温度及 St/ MMA配比对胶粒形态、大小的影响。结果表明 ,St- MMA- AA三元无皂共聚胶粒呈核 -壳结构。随[AA]增大 ,粒径减小 ,分散系数增大 ;随 [APS]增大 ,粒径出现最大值 ,分散系数增大 ;随 p H值调节剂 Na HCO3浓度增大及 MMA比例增大 ,粒径变化复杂 ,且分散系数也相应变化 ;随聚合温度提高 ,粒径增大 ,分散系数增大。     

溶剂型高分子分散剂的合成及在油墨中的应用

以甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了甲基丙烯酸月桂酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三甲氧基硅烷共聚物溶剂型分散剂。探讨了单体配比、引发剂用量、反应时间、有机硅单体用量对共聚物分散剂性能的影响。结果表明,单体配比m(LMA)∶m(MMA)∶m(A171)=2∶1∶0.4,引发剂(AIBN)用量为单体总量的1%,反应时间为6h时,所制得LMA-MMA-A171三元共聚物单体转化率最高,对颗粒的分散效果最佳。制备镨黄溶剂型分散体系的最佳分散条件:分散剂用量为20%,溶剂为200#溶剂油。该体系中,颜料颗粒的平均粒径为387.9nm。     

悬浮法制备多孔/中空微球

用悬浮聚合法制备多孔和中空微球,悬浮体系的配方中包含单体、惰性溶剂、引发剂、交联剂和分散剂聚乙烯醇等。随着聚合的进行,聚合物分子量的增大,产生了相分离,得到多孔或中空结构;同时也讨论了交联剂和亲水性单体对聚合物微球形态的影响。用光学显微镜观察聚合物微球的形态并测量微球的尺寸。结果表明,多孔微球的粒径约为30μm,小孔的尺寸约为3μm;中空微球的粒径约为20μm,表面光滑并且有形状不规则的洞。