聚(间二乙炔基苯-苯基氢硅烷)树脂的合成及性能

以苯基三氯硅烷和间二乙炔基苯为主要原料,采用格氏试剂法制备了一种耐高温硅炔树脂聚(间二乙炔基苯-苯基氢硅烷)(PDBS);通过红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱进行了结构表征,利用差示扫描量热分析、动态红外、流变分析和热重分析研究了聚合物的固化行为和耐热性能。结果表明,间二乙炔基苯与苯基三氯硅烷摩尔比的增加,能够提高PDBS树脂的相对分子质量。此外,随着树脂中硅含量的增加,其固化温度逐渐降低,热稳定性逐渐提高。PDBS树脂固化起始温度为175℃,其固化物具有良好的耐热性能,氮气氛围中失重5%时的温度(Td5)为627.3℃,1000℃时质量保留率为90.2%。     

四缩水甘油醚蒽基结构环氧树脂的合成

以邻苯二甲醚和丙醛为原料,先合成出2,3,6,7-四甲氧基-9,10-二乙基蒽,催化形成羟基,再以此合成出一种新型具有蒽环结构的四官能团环氧树脂——2,3,6,7-四缩水甘油醚-9,10-二乙基蒽(TGEDEA)。通过红外光谱、核磁共振(1H-NMR)对所合成的环氧树脂结构进行表征。采用4,4’-二氨基二苯基砜(DDS)对所合成的环氧树脂进行固化,并通过差示扫描量热分析(DSC)研究了其固化反应动力学。DSC和热重分析(TGA)等对所得环氧树脂固化物的性能研究表明,TGEDEA/二氨基二苯基砜(DDS)固化物在空气中和氮气中的T10%分别为408℃和400℃,其具有良好的耐热性能。     

聚乙烯基三苯乙炔基硅烷的制备及热性能分析

为研究聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热性能,以苯乙炔和乙烯基三氯硅烷为原料,运用格利雅反应合成了乙烯基三苯乙炔基硅烷单体,并通过红外(FT-IR)、核磁(1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR)证实了合成产物.以此单体为原料,通过热聚合法制备了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂,并采用TGA-DTG研究该聚合物的热分解动力学,计算了相应动力学参数.结果表明:该树脂的热分解温度(Td5%)在550℃左右,800℃时聚合物的残炭率约80%;用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为266.55和236.89 k J/mol;用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0.93,近似为一级反应.     

甲基芳炔单体的合成及其非等温固化动力学分析

以甲基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应成功制备甲基三苯乙炔基硅烷单体(MTPES)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(~1 H-NMR)表征其分子结构,并采用非等温差示扫描量热法(DSC)结合四种常见的固化动力学分析(Kissinger、Ozawa、Flynn-Wall-Ozawa、Friedman)获得了MTPES的动力学参数和固化机理。实验结果表明,MTPES单体的熔点为130℃,固化过程符合自催化反应模型,固化表观活化能为112.58kJ/mol,指前因子lnA为21.22s~(-1),反应级数n、m分别为1.20、0.56。     

支链型硅烯炔树脂的合成与性能

以二乙炔基苯(DEB)和甲基三氯硅烷(MTS)为原料,锌粉作催化剂,合成了一种支链型硅烯炔树脂(Branched Silicon-containing Arylethyleneacetylene Resin,BSA)。研究表明,最优反应条件为:物料摩尔配比二乙炔基苯比甲基三氯硅烷为9∶4,80℃温度下回流反应10h,合成树脂的产率达82.4%。树脂在130℃下就可发生固化交联反应,粘度较低,具有良好的加工性能;BSA树脂固化物具有良好的热稳定性,N2氛围下质量分解5%时的温度Td5达到567℃,800℃时质量残留率约为90%。     

聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)树脂的合成及热稳定性能

以甲基氢二乙炔基硅烷、甲基氢二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为主要原料,通过格氏试剂与二氯硅烷的缩合反应,合成了一种硅炔杂化耐高温树脂聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)(PMPS)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征;利用傅里叶变换红外光谱和差示扫描量热技术分析了树脂的固化行为;采用热重分析考察了树脂固化产物的热稳定性能。结果表明,PMPS树脂的数均相对分子质量为1140,相对分子质量分布系数为1.34,常温下黏度适中,具有良好的加工性能。树脂通过硅氢加成反应和Diels-Alder反应形成交联网络结构,固化产物具有良好的热稳定性,在空气和氮气气氛中失重5%时的温度(Td5)高于550℃,1000℃的质量保留率大于65%。     

聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)树脂的合成及热稳定性能EI北大核心CSCD

以甲基氢二乙炔基硅烷、甲基氢二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为主要原料,通过格氏试剂与二氯硅烷的缩合反应,合成了一种硅炔杂化耐高温树脂聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)(PMPS)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征;利用傅里叶变换红外光谱和差示扫描量热技术分析了树脂的固化行为;采用热重分析考察了树脂固化产物的热稳定性能。结果表明,PMPS树脂的数均相对分子质量为1140,相对分子质量分布系数为1.34,常温下黏度适中,具有良好的加工性能。树脂通过硅氢加成反应和Diels-Alder反应形成交联网络结构,固化产物具有良好的热稳定性,在空气和氮气气氛中失重5%时的温度(Td5)高于550℃,1000℃的质量保留率大于65%。     

高性能液晶环氧树脂的研究

采用环氧氯丙烷法合成液晶环氧化合物-4,4‘-二缩水甘油醚基二苯基酰氧(PHBHQ),用傅立叶变换红外光谱(FT—IR)、差示扫描量热(DSC)、广角X射线衍射(WAXD)等技术研究了PHBHQ与4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)固化反应的固化特性及固化物的力学性能。研究表明,PHBHQ在固化过程中能形成取向有序的介晶域,赋予PHBHQ／DDM固化物优异的综合性能。     

基于苯甲醛衍生双酚的苯并嗪树脂的合成、表征及热固化反应研究

以苯甲醛衍生双酚、甲醛和苯胺为原料,合成了苯甲醛衍生双酚型苯并嗪树脂(BBA-a)。用核磁共振氢谱(~1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)对BBA-a进行了表征。热重(TG)表明固化树脂在氮气中热失重5%和10%的温度分别为293℃和339℃,氮气气氛下800℃时的残碳率为42%。采用FT-IR和差示量热扫描(DSC)方法研究了BBA-a的固化反应和非等温固化动力学。用Kissinger和Ozawa方式计算BBA-a的固化反应活化能分别为94.8和98.4kJ/mol,指前因子为6.15×1015,反应级数为1.04。用T-β线性外推法确定了BBA-a的固化工艺参数。     

含马来酰亚胺与呋喃基团苯并噁嗪树脂的合成与性能研究

采用溶剂法制备了含有马来酰亚胺与呋喃基团的苯并嗪单体(HMPD-fa)。采用核磁共振氢谱(¹H-NMR)和傅里叶变换红红外光谱(FT-IR)表征了单体的结构，采用差示扫描量热分析(DSC)和原位红外图谱(in situ FT-IR)深入研究了其固化行为，HMPD-fa的起始固化温度为201℃,固化峰值温度为223℃。采用热重分析(TG)表征了其热稳定性，5%与10%热分解温度分别为335℃和395℃,800℃时的残炭率为50%。     

含柔性链端炔基POSS(POSS-LA)的合成及对含硅芳炔树脂的改性

通过水解缩聚、巯烯加成及酯化反应合成了八(十一烷酸丁炔醇酯基硫醚丙基)笼型倍半硅氧烷(POSS-LA),并通过红外光谱、核磁共振谱、差示扫描量热法等对POSS-LA的结构及性能进行了表征。用POSS-LA与含硅芳炔树脂(PSA)共混制得改性树脂LP-PSA,并对改性LP-PSA树脂进行了表征。研究表明,改性LP-PSA固化物的强度及韧性随POSS-LA的加入而提高。当POSS-LA的质量分数为15%时,弯曲强度可提升86%,冲击断裂能可提升91%。此外,LP-PSA固化物还显示了良好的热稳定性(热分解温度T_(d5)436℃)。     

基于S,S′-双（对氨基苯基）对二苯砜聚酰亚胺的合成与性能表征

以对氨基苯硫酚与4,4′-二氯二苯砜为原料,合成出芳香二胺单体S,S′-双（对氨基苯基）对二苯砜,反应产率为70.26%。以此芳香二胺和三种不同芳香二酐为单体,通过低温聚合反应合成了高分子量的聚酰胺酸,热亚胺化的产物在极性强的溶剂中具有较好的溶解性。差示扫描量热（DSC）和热重分析（TG）等测试表明,三种聚合物均为无定...     

聚丙烯腈/石墨烯纳米复合物的制备、表征及其热性能

采用以水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂作反应介质的沉淀聚合法制备了聚丙烯腈/石墨烯纳米复合物。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和广角X射线衍射(XRD)研究了聚丙烯腈/石墨烯复合物的组成、结构、形貌及两组份的相互作用。利用差式扫描量热分析(DSC)研究了聚丙烯腈及纳米复合物的热性能。结果表明,强极性的聚丙烯腈与石墨烯之间存在较强的非共价相互作用;由于石墨烯的加入,聚丙烯腈的玻璃化转变温度提高了30℃;石墨烯添加量为3%(质量分数)时,聚丙烯腈在氮气和空气中的环化反应放热峰值分别提高了3和11℃;石墨烯使聚丙烯腈在热稳定化过程中的环化反应和氧化反应放热峰宽化、缓和。     

沥青基炭纤维的制备及其表征

石油沥青在氮气氛中420℃热缩聚7h,制得软化点为295℃的炭纤维前驱体沥青.此前驱体沥青在单孔纺丝器中熔纺获得沥青纤维.将沥青纤维于空气中320℃稳定化处理,最后在氮气流中1000℃炭化制成炭纤维.应用SEM、TGA、FTIR和XRD对石油沥青、前驱体沥青、沥青纤维、预氧化纤维和炭纤维分别进行表征.发现:前驱体沥青中含有质量分数70.5%中间相组分,炭纤维具有径核结构,其最大抗拉强度为650MPa.     

含氟-吡啶环聚酰亚胺的合成与性能

用4-苯基-2,6-双[3-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-6FPAPP)作为二胺,3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)及2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,合成了可溶性含氟聚酰亚胺。用FT-IR、DSC、TGA、UV-vis、溶解性和吸水率测试对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT-IR测试在1780 cm-1、1720 cm-1和1380 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰。所得聚酰亚胺在常见溶剂(如间甲酚,DMF,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),二甲基亚砜(DMSO),N-甲基吡咯烷酮(NMP),四氢呋喃(THF))中可溶解;在氮气氛中,玻璃化转变温度(Tg)为202.1℃~219.7℃,10%失重温度为537.0℃~572.8℃,800℃质量保持率为60.7%~63.1%。PI膜的紫外截止波长为375 nm~380 nm,吸水率为0.55%~0.63%。     

几种可溶性聚酰亚胺的合成与性能表征

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4'-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到芳香二胺单体3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚,以此芳香二胺和四种不同芳香二酐为单体,通过低温聚合反应合成了高分子量的聚酰胺酸,热亚胺化的产物在极性强的溶剂中具有较好的溶解性.差示扫描量热(DSC)和热重法(...     

烯丙基COPNA-BMI树脂微球的制备及表征

以烯丙基缩合多核芳烃-双马来酰亚胺(COPNA-BMI)预聚树脂为原料、以硅油为分散和导热介质,通过悬浮聚合法制备烯丙基COPNA-BMI树脂微球。采用SEM研究树脂微球的形态;采用FT-IR研究树脂微球悬浮聚合前后官能团的变化;采用TG-DTG和SEM研究树脂微球的耐热性和炭化形态。研究表明,烯丙基COPNA-BMI树脂微球具有很好的球形和表面光洁度,其粒径主要分布在10μm～20μm之间;经过悬浮聚合后,烯丙基COPNA-BMI树脂碳碳双键的特征吸收峰消失;该树脂微球具有优良的耐热性,其炭化产物是具有很好球形度的炭微球。     

可溶性ODA-ODPA-BPADA共聚聚酰亚胺的合成与性能

用4,4′-二氨基二苯醚（ODA）作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐（ODPA）及2,2-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）苯基]丙烷二酐（BPADA）作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,通过常规的两步法,合成了可溶性共聚聚酰亚胺。用红外光谱（FT-IR）、差示扫描量热（DSC）、热重分析（TG...     

己二酸-1,4-丁二醇-尿素共聚物的合成与表征

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)、差示量热扫描(DSC)对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸(n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸))的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素(n(1,4-丁二醇)∶n(尿素))的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量(Mw)可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。     

双酚A型聚芳醚酮的合成与表征

以双酚A和4,4'-二氟二苯酮为原料,采用新的合成工艺合成双酚A型聚芳醚嗣,通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(<'1>H-NMR)及差示扫描量热(DSC)等分析手段对聚合物的结构和性能进行了表征和研究.结果表明,含成的双酚A型聚芳醚酮具有良好的耐热性能,其玻璃化转变温度为152.8℃,氮气中5%热失重温度为509....