粒径可控的高比表面积交联聚乙烯醇微球的制备

以醋酸乙烯酯(VAc)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,通过悬浮聚合制备了一系列不同粒径(0.1~0.5mm)的交联聚醋酸乙烯微球,经过醇解,制得了交联聚乙烯醇微球。研究发现,搅拌速度对微球粒径大小影响较大,重点考察了搅拌速度对平均粒径和粒径分布的影响,实验结果表明,随着转速的逐步提升,微球的平均粒径明显减小,粒径分布变窄。通过在聚合过程中引入适当的致孔剂,获得高比表面积的微球,最高可达494.1m2/g,探讨了致孔剂种类和交联剂用量对比表面积的影响。结果表明,当增加交联剂的用量或者加入与共聚物溶度参数相近的致孔剂时,微球的比表面积显著增大。     

多孔高分子微球的制备研究

以苯乙烯、二乙烯苯为单体,引入混合溶剂作为致孔剂,采用悬浮聚合的方法制备了多孔交联聚苯乙烯微球,并通过有机萃取等方法带出致孔剂,形成永久性大孔.分析了搅拌速度、分散剂用量、致孔剂等因素对微球粒径分布和孔比表面积的影响,研究了不同工艺条件下的微球形态.结果表明,转速在180r/min左右,分散剂质量分数在0.15%左右时,可以制得粒径范围为0.2～0.8mm的聚苯乙烯微球,且微球具有良好的粒径分布.采用石蜡/甲苯、石蜡/乙酸乙酯为致孔剂时,可以形成纳米级小孔,且当石蜡/甲苯用量为86%时,孔比表面积可达到33.07m2/g,并随着交联剂用量的增加而增大.     

大粒径由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球的制备与表征

以分散聚合法制得的聚苯乙烯微球为种子,以1,2-二氯乙烷为溶胀剂、己二酸二辛脂(DOA)为助溶胀剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂及甲基丙烯酸(MAA)或丙烯酸(AA)为水溶性功能性单体,采用活性溶胀聚合法成功制得大粒径由羧基修饰的交联聚苯乙烯微球.研究了溶胀剂种类及活性种球粒径对交联聚苯乙烯羧基微球最大平均粒径及粒径分...     

大尺度吸水膨胀微球的可控制备及性能

以反相悬浮聚合法可控制备了大粒径膨胀微球。研究了搅拌速度、分散剂用量、交联剂含量、偶氮二异丁腈(AIBN)协同引发剂对粒径及性能的影响。结果表明,转速恒定,分散剂用量越高,微球的粒径越小;分散剂浓度恒定,转速提高有利于微球的粒径大幅度减小;交联剂的用量对微球的尺寸影响不大。在矿化水中,微球的吸水率迅速下降,离子强度越大,下降幅度越大;随着微球的粒径变小,吸水率变大,当粒径在55μm左右时,最大吸水率达到极值;助引发剂AIBN的存在,能够显著降低粒径的大小。采用平均粒径为5μm的微球进行封堵试验,封堵率可达80%-90%。     

大尺度吸水膨胀微球的可控制备及性能EI北大核心CSCD

以反相悬浮聚合法可控制备了大粒径膨胀微球。研究了搅拌速度、分散剂用量、交联剂含量、偶氮二异丁腈(AIBN)协同引发剂对粒径及性能的影响。结果表明,转速恒定,分散剂用量越高,微球的粒径越小;分散剂浓度恒定,转速提高有利于微球的粒径大幅度减小;交联剂的用量对微球的尺寸影响不大。在矿化水中,微球的吸水率迅速下降,离子强度越大,下降幅度越大;随着微球的粒径变小,吸水率变大,当粒径在55μm左右时,最大吸水率达到极值;助引发剂AIBN的存在,能够显著降低粒径的大小。采用平均粒径为5μm的微球进行封堵试验,封堵率可达80%-90%。     

大颗粒交联聚苯乙烯白球的聚合工艺

研究了大颗粒交联聚苯乙烯白球的制备工艺,着重探讨了搅拌速度、反应温度、分散剂类型及用量、引发剂用量、致孔剂的用量、搅拌桨的大小与位置高低等因素对其粒径大小及分布的影响,确定了产品粒径主要位于1.5mm～3.5mm范围内的聚合工艺条件为:油相/水相的体积比为2∶1,聚乙烯醇的含量为3%,磷酸钙的用量为0.45%,过氧化二苯甲酰用量为0.9%,固体石蜡的用量为24%,实行分段控制搅拌速度、分段控温,同时要求搅拌桨位于油层以下1cm～2cm处。     

双马来酰亚胺交联单分散聚苯乙烯微球的制备及表征

采用分散聚合法,以苯乙烯为单体,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)为交联剂,制备了单分散交联聚苯乙烯微球(St/BDM)。研究了分散聚合反应中单体(St)、引发剂(AIBN)、分散剂(PVP)、交联剂(BDM)用量对微球粒径和粒径分布的影响。通过优化反应条件,合成了平均粒径为3.03μm(ε=0.05)的单分散交联聚苯乙烯微球。热稳定性分析和耐溶剂性实验结果表明,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)交联的聚苯乙烯微球热稳定性和耐溶剂性能比线性的聚苯乙烯微球有了很大的提高。当失重5%时,聚合物的热分解温度由交联前的306℃上升到交联后的328℃。     

悬浮聚合法制备稳定的多孔高分子微球

以二乙烯基苯为交联剂,正十八醇为致孔剂,在过氧化苯甲酰引发下悬浮聚合苯乙烯、丙烯腈,制备苯乙烯-二乙烯基苯-丙烯腈交联高分子微球.用SEM(扫描电子显微镜)分析微粒平均粒径及形貌,红外光谱分析高分子微球的结构,原位生成磁性四氧化三铁并用磁天平表征磁响应性的变化,结果表明聚合物为粒径在0.5～7 μm的稳定、多孔高分子微球.     

载药壳聚糖缓释微球的制备及其释放研究

实验采用乳化交联法,使用复合交联剂(先用甲醛交联,再用戊二醛交联),制得盐酸四环素壳聚糖缓释微球,并考察不同分子量的壳聚糖、原料质量比、交联剂用量、复合交联剂用量、搅拌速度对微球的影响,筛选出最佳条件制备出戢药微球,并研究了该微球在扫描电镜和倒置式研究型显微镜下的形态及其在pH=7.4,温度为37℃时的释放规律.结果表明,采用复合交联剂的乳化交联法所制得的微球球形好,粒径分布为5～50μm之间,载药量为26.9%,包封率为56.3%,并且具有良好的缓释效果.     

耐盐型吸水微球的反相悬浮法制备及表征

采用反相悬浮聚合法,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA)为单体,合成了吸水膨胀微球聚(丙烯酸钠-丙烯酰胺-聚乙二醇甲基丙烯酸酯)(P(AA-AM-PEGMA))。研究了分散剂对反应体系稳定性和产品形态的影响以及搅拌速度、反应温度、单体配比、丙烯酸中和度、交联剂、引发剂用量对微球性能的影响。结果表明,最佳条件下(聚合温度为75℃,PEGMA用量为单体质量的35%,中和度为80%,引发剂和交联剂用量分别为单体质量的1.5%、0.1%)制备的吸水膨胀微球在去离子水中的吸水率为706 g/g,在0.9%NaCl溶液中的吸液率为85 g/g。     

硅油为致孔剂合成的St-DVB大孔共聚物

采用硅油与甲苯为混合致孔剂,水相悬浮聚合制备了一系列大孔交联苯乙烯-二乙烯苯树脂。通过改变交联剂DVB用量和致孔剂硅油与甲苯的配比、用量等,研究了所合成的大孔St-DVB共聚物的堆密度、力学强度、比表面积、表面形态及吸附性能。结果表明,硅油与甲苯以一定比例混合作致孔剂时,可得到了一类具特殊结构的小球堆积型(10μm~15μm)大孔共聚物。     

PMMA纳米微球的制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、过硫酸钾为引发剂、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用分散乳液聚合法制备分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,并自组装得到有序的空间结构。用粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)分析PMMA微球的粒径尺寸和形貌,采用响应面分析法结合单因素趋势变化研究单体、引发剂、乳化剂、搅拌速度以及温度对PMMA微球粒径和分布的影响。结果表明,通过控制实验条件制备出平均粒径为115nm的PMMA微球,其分布集中,粒径随着引发剂量、单体量、温度的增加而增加,但是粒径大小却随着搅拌速度、乳化剂的增加而减小。     

Cu2+介质中单分散PMMA微球的制备及表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)对微球的结构组成、表面形貌、粒径及其分布进行了表征。系统地研究了单体、引发剂、铜离子用量及其加入时间对单体转化率、微球的粒径及其分布的影响。结果表明聚合反应初期引入Cu2+会导致PMMA微球粒径分布变宽,粒径大小不均匀。而聚合反应进行2h后加入Cu2+能够得到粒径约为300nm,球形度好,表面光滑,大小均匀的单分散PMMA微球。     

分散聚合法聚丙烯酰胺微球调剖剂的研究

以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,乙醇/去离子水为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,将丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠进行分散聚合制备了聚丙烯酰胺微球调剖剂,考察了乙醇/去离子水体积比、丙烯酰胺用量、引发剂用量、分散剂用量、交联剂用量、苯乙烯磺酸钠含量和反应温度对聚丙烯酰胺微球调剖剂的粒径和凝胶强度的影响。结果表明所合成的聚合物微球调剖剂粒径可调,平均粒径为1.0～8.5μm,具有较好的分散性和凝胶强度。FTIR谱图初步证实丙烯酰胺微球聚合物的结构。     

反相乳液聚合法制备淀粉聚合物微球的研究

以可溶性淀粉为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)和环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液聚合法制备了淀粉聚合物微球,以微球的平均粒径和溶胀度为指标,考察了不同因素对微球合成的影响.利用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征.结果表明:引发剂用量、交联剂用量、油水相体积比及反应时间等因素对微球的平均粒径和溶胀度均有影响,其中MBAA用量和油水比的影响较大.所得微球粒度分布范围较窄,球形圆整,表面粗糙多孔,可用作良好的药物载体和吸附剂.     

乳液聚合法合成聚苯乙烯高分子微球及表征

采用乳液聚合法合成高分子微球具有方法简单条件易控等特点,采用乳液聚合法合成了纳米级的聚苯乙烯高分子微球,研究了不同聚合条件下聚苯乙烯高分子微球的表征,结果表明,聚合温度、乳化剂用量、搅拌速度对聚苯乙烯高分子微球的平均分子量、粒径有显著影响。     

乳化交联法制备壳聚糖微球粘连原因分析

乳化交联法是制备壳聚糖微球常用的工艺，但在制备过程中，常出现微球产物粘连的现象。分析了搅拌速度、油水体积比、表面活性剂添加量和交联剂用量等影响微球粘连的因素，优化出了分散性好，粒度均匀的壳聚糖微球制备工艺参数。结果表明，搅拌速度〉350r／min，油水体积比〉2．5，表面活性剂span80用量为水相的20％时，可获得分散性好的壳聚糖微球，微球的粒径可以控制在1～5μm之间。     

乙醇及NaCl存在下甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合

以乙醇为助溶剂,在电解质NaCl存在下进行甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合。考察了助溶剂、电解质、引发剂及单体的用量时聚甲基丙烯酸甲酯微球粒往及其分布的影响．结果表明,仅加入乙醇,可以使聚合物微球的粒径有所提高。在一定条件下对微球粒径分布影响不大。同时加入乙醇及电解质,能显著提高微球的粒径,得到10μm～100／μm的聚合物微球,但却使其分布变宽。单体用量增加。微球粒径及分布增大,引发剂用量增加,微球粒径及分布也增大。     

无金属、卤素、硫等杂元素的聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球的合成EI北大核心CSCD

聚合物纳米微球可用于多孔催化剂的制备,但是来源于乳化剂、引发剂等的硫、卤素、碱金属等容易导致催化剂中毒。因此,文中以十二烷基二甲基氧化胺为乳化剂,过氧化氢/抗坏血酸氧化还原体系为引发剂,通过甲基丙烯酸甲酯乳液聚合,合成了仅含碳、氢、氧、氮4种元素的聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球。研究了聚合工艺、引发剂用量与配比、乳化剂用量及单体浓度对单体转化率和微球粒径的影响。结果表明,搅拌速率、温度、引发剂配比及乳化剂用量对单体转化率的影响较大;微球粒径受聚合工艺、引发剂用量及配比的影响较小,微球粒径主要受乳化剂用量和单体浓度控制。     

丙烯酸系吸附树脂研究进展

本文综述了丙烯酸系树脂合成技术的研究进展.交联剂和致孔剂是影响树脂合成的关键因素,通过改变它们的种类和比例可以得到不同孔结构的吸附树脂.在交联度固定不变时,致孔剂用量越多,孔体积越大,致孔剂的分子量越大,孔径越大.在致孔剂用量一定的情况下,交联度越高,比表面积越大,而孔径则随交联度增加而减小.文章对中极性树脂在多个领域的应用也作了介绍.