熔盐法合成SrBi2Ta2O9粉体

采用熔盐法合成了纯的 系层状结构的ＳｒＢｉ_２Ｔａ_２Ｏ_９粉体．采用ＸＲＤ和ＳＥＭ等手段对粉体的结构和形态进行了分析,并与固相法进行了比较,结果表明熔盐法所得粉体形状呈片状,无团聚现象．对影响粉体颗粒尺寸和形状的因素进行了考查,并对熔盐法合成ＳｒＢｉ_２Ｔａ_２Ｏ_９粉体的机理进行了讨论．     

Li2MnO3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ_２ＣＯ_３、ＭｎＣＯ_３为原料,用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ_２ＭｎＯ_３超微粉．对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征,并应用交流阻抗谱技术测定了样品的电导率．结果表明,６５０。Ｃ以上生成Ｌｉ_２ＭｎＯ_３纯相超微粉,粒径在５０nｍ以下．在１８～４００℃温度范围内,产物烧结体的离子导电率为１０^－６～１０^－３Ｓ·ｃｍ^－１,其电导活化能为４４．８７ｋＪ·ｍｏｌ^－１．     

LiNiO2热分解反应动力学研究

用ＤＴＡ和ＸＲＤ研究了ＬｉＮｉＯ_２在空气中的热分解过程为：ＬｉＮｉＯ_２（ｓ）→(６５０～７２０℃)Ｌｉ_２Ｎｉ_８Ｏ_{１０（ｓ）}＋４Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋Ｏ_２（ｇ）→(８５０～９５０℃)Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋８ＮｉＯ_（ｓ）＋１／２Ｏ_２（ｇ） →(１０００～１１５０℃)ＮｉＯ（ｓ）＋Ｌｉ_２Ｏ_（ｇ）用 Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法计算了各反应阶段的表观活化能分别为 ７４７．１８±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１、９３２．４６±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１和 １１２６．９７±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１．用 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法确定了反应级数和频率因子,确定了三个阶段的动力学方程分别为 ｄα／ｄt＝１．７３６ｘ１０３９ｅ^{－９００００／Ｔ}（１－α）^{１．０５７}; ｄα／ｄｔ＝１８０６×１０^３９ｅ^{－１１１５００／Ｔ}（１－α）^{０．８４４};ｄα／ｄｔ＝４．２６２×１０４２ｅ^{－１３５０００／Ｔ}（１－α）^{１．２７５}     

纳米Au团簇在氧化钛修饰的介孔分子筛MCM-41中的组装

以钛酸丁酯为ＴｉＯ_２前驱体,使ＴｉＯ_２均匀分散于纯硅介孔分子筛ＭＣＭ－４１的介孔孔道内表面,利用ＴｉＯ_２光学性质将ＡｕＣｌ－４还原为Ａｕ（０）并组装于氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１孔道中．对所合成的Ａｕ负载的氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１进行了ＸＲＤ,ＸＰＳ,Ｎ_２吸附－脱附曲线,及固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射等多种结构表征．由ＸＰＳ谱和固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射吸收光谱的ｐｌａｓｍｏｎ吸收峰证明Ａｕ团簇呈现０价的金属状态．     

ZrO2的加入对(CeO2)0.86(SmO1.5)0.14陶瓷性能的影响

探讨了添加 ＺｒＯ_２对 ＣｅＯ_２／Ｓｍ_２Ｏ₃体系电导率和力学性能的影响,并用 ＸＲＤ、ＳＥＭ等对材料的微观性能进行了试验分析．结果发现,添加 ＺｒＯ_２使材料的电导率降低,主要是因为ＺｒＯ_２的固清使得ＣｅＯ_２电解质材料的晶格常数减小,活化能增加造成的;添加 ＺｒＯ_２可提高材料的断裂强度,使材料断裂以穿晶断裂为主,其原因可能是ＺｒＯ_２的固溶强化了晶界;添加 ＺｒＯ_２促进了致密烧结,使晶界结合紧密．实验确定,外加 ２．５ｍｏｌ％ ＺｒＯ_２的 ＣｅＯ_２电解质具有适中的强度和电导率,可以作为电解质材料应用．     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

膨胀石墨CuCl2-NiCl2-层间化合物磁性研究

在膨胀石墨ＣｕＣｌ_２－ＮｉＣｌ_２－ＧＩＣｓ合成和电性研究基础上,采用ＭＯＤＥＬ１５５振动磁强计测量了ＧＩＣｓ在０～７．９５８×１０^５Ａ／ｍ磁场强度下的磁化强度、磁化率．发现ＣｕＣｌ_２－ＮｉＣｌ_２引入石墨层间,形成ＧＩＣｓ后磁性升高．与膨胀石墨相比,ＧＩＣｓ的磁化率大约提高了２～３个数量级．ＧＩＣｓ的磁性不但由石墨的抗磁性转变成为顺磁性,磁化曲线斜率由负变正,而且随着阶结构、 ＣｕＣｌ_２和 ＮｉＣｌ_２比例变化, ＧＩＣｓ磁性发生变化．氯化镍含量在 ５０％以下,表现为强烈的顺磁性;５０％时,磁化曲线出现最大值,表现为铁磁性．＞５０％,达到６０％、８０％时,铁磁性更明显．ＧＩＣｓ阶数升高,铁磁性降低．     

ZrO2及ZrO2:CdS薄膜的制备和表征

利用ｓｏｌ－ｇｅｌ方法合成了ＺｒＯ_２薄膜,并通过在ＺｒＯ_２薄膜中复合ＣｄＳ纳米粒子成功地制备了ＺｒＯ_２：ＣｄＳ薄膜．制得的ＺｒＯ_２薄膜透明并具有较好的光透射性,而ＺｒＯ_２的含量及膜厚是影响其光透射性的主要因素．分散在ＺｒＯ_２：ＣｄＳ薄膜中的ＣｄＳ纳米粒子为六方相结构,并具有较好的分散性,其平均尺寸为４～６ｎｍ．实验结果表明：ＺｒＯ_２颗粒的晶化会对薄膜的光学性能及表面形貌产生影响,但ＣｄＳ的形成可以抑制薄膜表面ＺｒＯ_２颗粒的晶化,从而得到较为平滑的薄膜．     

激光致溅射沉积Ge2Sb2Te5薄膜的结晶行为研究

利用ＸＲＤ研究了激光致溅射沉积Ｇｅ_２Ｓｂ_２Ｔｅ_５薄膜的结晶行为;研究发现,与热致相变不同的是,激光致相变只发生从非晶态到ＦＣＣ晶态结构的转变,从ＦＣＣ到ＨＣＰ的结构转变不再发生,这有利于提高相变光盘的信噪比．Ｇｅ_２Ｓｂ_２Ｔｅ_５薄膜的结晶程度受初始化功率和转速的影响．     

Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜的制备、结构及性能研究

研究了一种以乙二醇为稳定剂的新的ＢＳＴ前驱液,用ｓｏｌ－ｇｅｌ法在Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ_２／Ｓｉ（１００）基底上成功地制备出具有优良电学性能的Ｂａ_０．７Ｓｒ_０．３　ＴｉＯ_３薄膜．乙二醇的加入有效地增加了前驱液的稳定性,并降低薄膜的结晶温度．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ等技术分析了凝胶热处理过程中相变化情况及薄膜厚度与成相的关系．厚度 ２００ｎｍ,Ｏ_２气氛中 ７００℃处理 １５ｍｉｎ后的 ＢＳＴ薄膜具有良好的介电性能,１００ｋＨｚ时介电常数ε＞４００,介电损耗 Ｄ＜０．０２;Ｐ—Ｅ电滞回线说明薄膜具有良好的铁电性能,剩余极化只约为１．４μＣ／ｃｍ^２,矫顽场强 Ｅ_ｃ约为 ４８ｋＶ／ｃｍ．     

纳米BaTiO3的制备及其负载Ni基催化剂的应用研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米BaTiO₃,用纳米BaTiO₃粉体作载体通过浸渍法制备出Ni/BaTiO₃催化剂,并将其用于CO₂重整CH₄制合成气反应,纳米BaTiO₃粉体粒径为25～60nm,颗粒外貌近似球形,其最佳制备条件为:水解用水量10mL,混合溶液pH=4～5,凝胶化温度343K,973K下煅烧处理,在反应温度为1073K,空速12000mL/(h·g·cat)下,Ni/BaTiO₃催化剂可使重整反应的CH₄和CO₂转化率分别达到94.4％和93.3％。     

碳化法制备片状碳酸钙的研究

初步探讨了快速碳化低固含氢氧化钙悬浮液制备片状碳酸钙的可行性,考察了初始固含率、分布器孔径、二氧化碳气量、温度等过程参数对产物形貌的影响,对碳化规律进行了初步分析,结果表明降低溶液pH值、强化CO₂吸收、维持较低的Ca²⁺/CT比值均利于片状产物的形成.最佳工艺条件为:悬浮液初始固含率<0.1％(m),分布器孔径0.7～15mm;CO₂气量100～400mL/min,温度20～30℃.     

憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO₂膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H₂的渗透率达到6.0×10^-7mol·m^-2.Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H₂/CO₂分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.     

先驱体热解制备富硼、氮BCN化合物及其发光性能研究

以三聚氰胺和硼酸为原料,在水溶液中反应合成出纤维状C₃N₆ H₆(H₃ BO₃)₂先驱体,通过使其在高温氮气氛下热解制备出了富硼、氮BCN化合物.利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、HRTEM等对热解产物进行了表征,采用FS测量了热解产物的室温光致发光光谱,研究了热解温度对产物及其光致发光性能的影响.结果表明,1000℃以上热解均可制备出乱层石墨结构富硼、氮BCN化合物.随热解温度的升高,BCN化合物中的B、N含量逐渐增大,C含量逐渐减小.BCN化合物的晶体形状为棒状或纤维状,由相互交织的平均直径在2nm左右的纳米纤维构成.这些BCN化合物均为宽带隙半导体,在340~450nm和670~705nm出现了两个很强的呈明显宽化的光致发光峰,且随热解温度的升高,短波长的发射峰波长基本呈逐渐减小的变化趋势.     

卤化银多晶光纤传输CO2激光性能的研究

通过采用高真空熔炼、反应气氛下区域融熔和高真空石英安瓿内单晶生长等特殊工艺方法对卤化银原料进行提纯,并用热挤压成型方法制得卤化银光纤．本文研究了卤化银原料的提纯和光纤成型工艺对损耗的影响,研究结果表明,增加提纯次数可降低卤化银光纤预制棒的吸收系数．通过合理控制工艺参数,提纯后的卤化银原料制成的光纤预制棒,经ＣＯ_２激光量热计法测量在１０．６μｍ处的吸收系数＜５×１０^－4ｃｍ^－１,热挤压成型的光纤在１０．６μｍ处的损耗为０.３～０.５ｄＢ／ｍ,直径φ１０ｍｍ、长度１．６４ｍ的光纤可传输ＣＯ_２激光功率＞２０Ｗ．     

微孔二氧化硅膜的制备、氢气分离以及水热稳定性研究

利用溶胶-凝胶法在Υ-Al₂O₃/α-Al₂O₃多孔支撑体上合成了微孔二氧化硅膜,并用IR、TG、FESEM、N₂吸附以及气体渗透等手段对二氧化硅膜进行了研究.结果表明,200℃时H₂的渗透率达到2.3×10^-7mol·m^-2·Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂的分离系数为8.0,然而当二氧化硅膜长期暴露于潮湿环境时,由于水气与孔表面羟基相互作用引起二氧化硅膜孔结构的崩溃,最终导致H₂渗透率和H₂/CO₂分离系数剧烈下降.     

Cu包裹SiC复合粉体热物理化学性能研究

采用直接还原一旋转沉淀颗粒包裹工艺制备具有"核-壳"结构的25SiC／75Cu(vol％) 包裹复合粉体,利用DSC-TG-MS联用技术分析了包裹复合粉体的热物理化学变化行为.结果 表明,在846℃附近发生氧化物分解反应,释放出O₂气体;896℃左右出现低共熔混合物的 熔融;950℃以上,SiC与Cu发生反应,释放出CO₂气体.     

液相法合成针状镁铝水滑石纳米晶的研究

研究了合成条件(原料种类、加料次序、NaOH浓度和合成温度)对液相法制备镁铝水滑石试样的相组成的影响.以MgCl₂为镁源、NaAlO₂为铝源、NaCO₃和NaOH为沉淀剂,在常压下采用液相法制备了长度约100nm、直径约10nm的Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃-4H₂O针状纳米晶体.并且发现:可溶性原料的选取、最后加入MgC_l2的加料次序、>45℃的合成温度和保证反应溶液的pH>12,是瞬间生成镁铝水滑石纳米晶的充分必要条件.提出镁铝水滑石纳米晶核形成的过程是:均匀分布于溶液中的Al₁₃(OH)₃₂⁷⁺迅速吸附于带羟基OH-的无定型态的Mg(OH)₂表面,并进行Al³⁺扩散,为平衡电价,CO₃^2-也扩散进入Mg(OH)₂,从而在瞬间完成镁铝水滑石晶核的形成.     

几种层状化合物对六价铬吸附性能的对比与讨论

柱撑蒙脱石和有机蒙脱石对Cr(VI)的吸附容量分别为8.9和3.7mg/g,二者在吸附容量上的差别主要和它们的表面性质有关.双金属氢氧化物(LDH)结构层之间的CO₃^2-离子难以被Cr(VI)交换,其吸附容量为11.3 mg/g.双金属氧化物(LDO)能够从水溶液中获取阴离子和水分子,并恢复重建LDH的结晶结构,它对Cr(VI)的吸附属化学吸附,其吸附容量在一般条件下为73 mg/g.通过抑制溶解CO₂对LDO吸附反应的干扰,它对Cr(VI)的吸附容量可达理论值.     

卤化银光纤原料的超提纯

高纯原料的制备是制造高品质光纤最重要的环节,本文采用氯气氛下水平区熔法生长单晶的提纯方法对卤化银原料进行超提纯．区域熔融提纯后的卤化银原料红外吸收光谱测量显示在800～4000cm^－1范围内吸收随波长的增加而降低．经CO₂激光量热计法测量提纯后的卤化银原料在10．6μm处的吸收系数为5×10^－4Cm^－1,较提纯前降低两个数量级,制成的光纤传输损耗03～0．5dB／m