食品包装粘合剂中挥发性化合物的HS-SPME/GC-O-MS分析

目的研究食品包装材料常用的5种粘合剂样品中的挥发性成分。方法采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取粘合剂中的挥发性化合物,再利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱嗅觉测量法(GC-O),分析计算挥发性化合物的保留指数、量化强度值、气味和浓度,鉴定粘合剂中的主要挥发性化合物,并对挥发性组分及浓度进行定性、定量和对比分析。结果采用HS-SPME/GC-O-MS法能有效地鉴别和确认粘合剂中挥发性化合物的类别及浓度;各粘合剂的挥发性气味成分在组成和含量上存在差异,粘合剂中有33种嗅感物质,其中乙酸、丁酸、丁酸甲酯、1-丁醇和壬醛存在于大部分的粘合剂。结论粘合剂中含量最丰富的挥发性化合物是乙酸,其含量范围为22 900~8 930 000 ng/g,最佳的萃取纤维时间为15 min,最优萃取纤维是DVB/CAR/PDMS。     

两种焦糖色的特征风味成分和4-甲基咪唑分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析普通法和亚硫酸铵法焦糖色的挥发性成分和特征风味物质,并采用高效液相色谱法测定两种焦糖色中的主要危害物质4-甲基咪唑。结果显示,普通法焦糖色和亚硫酸铵法焦糖色中挥发性成分种类分别为35种和25种,挥发性物质总含量分别为663μg/kg和175μg/kg,风味成分总含量分别为493μg/kg和164μg/kg,表明普通法焦糖色具有更优良的风味。普通法焦糖色的特征风味成分为乙酸、糠醇、2-乙酰呋喃、2-吡咯甲醛、5-甲基糠醛和N-糠基吡咯;亚硫酸铵法焦糖色为5-甲基糠醛、糠醇、2-吡咯甲醛、2-乙酰呋喃和呋喃酮。普通法和亚硫酸铵法焦糖色中的4-甲基咪唑的含量分别为1.49 mg/kg和1.75 mg/kg,远低于国家限量标准(200 mg/kg),表明这两种焦糖色都具有较高的安全性。     

SPME-GC-MS对栀子油挥发性风味成分的分析

以栀子油为原料,采用顶空固相微萃取(SPME)技术萃取挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对其成分进行鉴定。结果表明,SPME-GC-MS联用能较好分析栀子油的挥发性成分,鉴定出45种栀子油挥发性成分,其中22种成分具有天然植物香气,以异佛尔酮为代表的含有"-三甲基-环己烃-"结构的化合物有8种,初步判断为是形成栀子油特征风味的挥发性化合物。     

三种竹叶中挥发性成分分析及对比研究

目的 研究对比苦竹、麻竹、紫竹竹叶中的挥发性成分,旨在开发新型抗菌抗氧化成分资源,为天然安全的抗菌抗氧化包装及保鲜技术开发提供基础。方法 采用水蒸气蒸馏法提取3种竹叶挥发油成分,并用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术结合保留指数（RI）对挥发油成分进行鉴定分析。结果 从3种竹叶挥发油中分别鉴定出61,49,68种挥发性成分,以酯类（16.358%～31.930%）、酮类（18.206%～24.033%）、烃类（3.873%～19.632%）、醛类（8.436%～15.414%）和醇类（8.448%～11.182%）化合物为主。3种竹叶挥发油含24种相同成分,以棕榈酸异丙酯（9.826%～22.408%）、4-羟基-3-甲基苯乙酮（5.870%～7.078%）、苯乙醛（3.746%～4.486%）等为主。结论 3种竹叶挥发油相同成分均相对含量较高,这些含量较高的物质均有良好的抗菌抗氧化特性。     

DHS-GC-MS结合主成分分析法分析绿茶香气成分

采用动态顶空(DHS)-气质联用(GC-MS)结合主成分分析法(PCA)对全国11个产区的绿茶香气成分进行研究。结果表明:在11个产区绿茶中共分离鉴定出206种挥发性成分,主要包含醇类、醛类、酮类、酯类、酸类、杂氧化合物、碳氢化合物和其他类化合物,其中碳氢化合物种类最多,相对含量最高,其次是醇类、醛类和酮类化合物;利用主成分分析法对绿茶香气中的50种共有挥发性成分进行分析,鉴定出27种特征香气成分,包括7种碳氢化合物、7种醛类、4种酮类、8种醇类、1种含硫化合物,这些成分是决定绿茶香气的重要组分。     

肉桂油气相色谱与气质联用分析

目的:建立肉桂油中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法:气相色潜法,3mm×4m不锈钢柱,10％PEG-20M为固定液,Chromosorb WAW 60-80目担体,FID检测器,柱温190℃;气质联用,以HP-5毛细管柱,柱温起始120℃保持5min后以5C/min升温至150(保持7min,检测质荷比范围10-425。结果:桂皮醛在2-10mg/mL范围内具良好线性关系,平均回收率为99.98％,RSD为1.3％,气质联用鉴定了39种化合物。结论:方法简便,快速,准确,可有效排除其它成分的干扰。     

高效液相色谱法测定变压器油中糠醛及相关呋喃类化合物

建立了变压器油中糠醛及呋喃类化合物(5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃)的高效液相色谱分析方法。样品经固相萃取小柱(SPE)富集后,用乙腈-水混合溶剂从柱上洗脱糠醛及呋喃类化合物。采用AgilentC18柱为固定相,乙腈-水混合溶液为流动相进行分离,在二极管列阵检测器(DAD)波长为280nm和217nm处测定。5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃等5种呋喃化合物质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L、0.01mg/L和0.02mg/L。5种组分的平均回收率83%~96%,相对标准偏差RSD均小于3%。本方法适用于变压器油样中糠醛及呋喃类化合物5种组分的检测。     

不同产地香叶油中挥发性成分的GC-TOF/MS分析

为探讨不同产地香叶油中挥发性成分的差异,采用气相色谱-飞行时间质谱法进行挥发性成分定性,并通过质谱库检索,结合保留指数比对,从法国、广西和云南3个产地的香叶油中分别鉴定出91、71和63种挥发性成分,分别占总峰面积的97.24%、99.35%和98.15%。不同产地香叶油挥发性成分在组成和含量上存在一定的差异,3者共有成分46个,且主要的共有成分为香茅醇、甲酸香茅酯、香叶醇、甲酸香叶酯、芳樟醇、玫瑰醚等化合物。通过保留指数来鉴定香叶油中挥发性成分,提高化合物定性的准确性。该方法稳定可靠,适用于香叶油挥发性成分的分析。     

一株酱醅中耐盐酵母Meyerozyma guilliermondii的分离鉴定及其挥发性香气成分分析

为筛选具有酱油生产应用潜能的微生物菌株,以推动传统产业与现代发酵的结合。从天然晒露法酿制酱油的第3年发酵酱醅中分离筛选到一株耐盐酵母3-J15,经鉴定为季也蒙毕赤酵母Meyerozyma guilliermondii。选用固相微萃取-气相色谱质谱联用(SPME-GC/MS)技术,对分离株在盐胁迫及非盐胁迫条件下代谢产生的挥发性香气成分进行分离测定。结果表明,从酵母3-J15发酵液中检测出包含醛、酮、醇、酸、酯在内的10种特征香气成分,其中主要的挥发性香气物质为3-甲基-1-丁醇和2-苯基乙醇。综合已有研究,这些呈香物质能够为酱油的特色风味带来正面影响,因此,酵母Meyerozyma guilliermondii具有进一步应用于酱油生产的开发潜力。     

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的 采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）结合气质联用（GC-MS）技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法 通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果 得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80°C,解吸时间为10min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论 该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

秒表检定的测量不确定度评定

介绍了用标准时间间隔发生器检定秒表时，测量结果不确定度分析和评定过程；讨论了测量不确定度的几个主要来源；通过一组实例，给出了秒表检定不确定度的分析和评定结果，该过程和结论可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度分析上，也可用于估计秒表检定本身的不确定度。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

输入估计值的测量不确定度评定

本文所介绍的与1993年由ISO等7个国际组织联合发表的《测量不确定表示指南》（简称《指南》）完全一致，只是指南上的实用于物理测量的绝大多数领域，而本文介绍的仅适用于校准实验的测量。同时本文主要侧重于对输入估计值的A类测量不确定度和B类测量不确定度的评定的介绍，为输出估计值的测量不确定度评定奠定了良好的基础。     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程；讨论了主要的不确定度来源，包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等；给出了减小不确定度的主要措施，并结合一个实例，给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.     

鲍鱼壳珍珠层无机文石片的层状微结构研究

贝壳珍珠层是软体动物壳的最内层,经过若干世纪的自然进化,贝壳珍珠层形成了优良的微结构,并使贝壳具有了相当高的强度、刚度及断裂韧性.本文利用扫描电镜(SEM)观察了鲍鱼贝壳珍珠层的主要微结构特征,发现其是由层状的无机文石片和有机胶原蛋白质组成的生物陶瓷复合材料.根据发现的贝壳珍珠层层状微结构特征,建立贝壳珍珠层三维有限元模型,并用此模型分析了珍珠层的拉伸屈服极限与无机文石片拉伸屈服极限及其厚度的关系,研究表明珍珠层的屈服极限随无机文石片屈服极限的增加和无机文石片厚度的减小而增加.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Reflection of the accuracy of identification of fuzzy sets in representations of situations

We consider approaches to the analysis of reciprocal relationships (inclusions, equalities) of various situations, represented in an indistinct form. Various functions of data mapping from the subject scale to the universal scale are investigated. The analytical expressions of situations are shown.Translated from Izmeritelnaya Tekhnika, No. 10, pp. 20–23, October, 2004.