离子液体[Emim]Ac对甘蔗渣纤维素溶解性能的研究

采用两步法合成离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([Emim]Ac),研究其在微波加热下对甘蔗渣纤维素的溶解作用,考察温度对离子液体的剪切粘度以及甘蔗渣纤维素溶解时间、再生得率的影响,并采用FT-IR、TGA、XRD、SEM等测试手段对溶解再生前后甘蔗渣纤维素的结构特性进行分析。结果表明:随着温度逐渐升高,[Emim]Ac的剪切粘度显著降低,甘蔗渣纤维素的溶解时间不断缩短,再生得率不断升高;但温度超过100℃后,甘蔗渣纤维素的再生得率急剧下降。溶解再生后的甘蔗渣纤维素未发生衍生化,但晶型由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型,结晶指数急剧减小,热稳定性略有下降,表面形态粗糙多孔。     

DMSO/AmimCl体系应用于微晶纤维素的制备

利用二甲基亚砜/氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(DMSO/AmimCl)体系通过溶解纤维素无定型区及残缺的结晶区来制备微晶纤维素。利用FT-IR、XRD、TGA和SEM等技术对微晶纤维素的结晶度、得率、结构、热稳定性能以及形态特性进行分析。研究结果表明,在DMSO/AmimCl质量比为0.4的溶剂体系中,得到的微晶纤维素性能最好,并对此实验的再现性进行了论证。FT-IR和XRD结果表明,所得微晶纤维素的化学结构以及结晶结构与商品微晶纤维素基本一致,微晶纤维素的晶型为纤维素Ⅰ型,结晶度为69.23%。TGA和SEM表明微晶纤维素的热稳定性能优异,多数纤维形态呈棒状,通常表面具有长条形凹痕。     

静电纺丝法制备细菌纤维素纳米纤维

利用静电纺丝技术,以实验室自制的细菌纤维素(BC)为原材料,选择室温离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物(AMIMCL)为溶解体系,制备出细菌纤维素纳米纤维。实验中通过添加助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)降低纺丝液的粘度,并设计了转动的滚筒收集器,考察了BC质量分数、DMF的添加量、电压、固化距离等因素对静电纺丝的影响,利用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)对纺丝进行分析。研究表明,在BC质量分数为5%、AMIMCL与DMF的质量比为1∶2.5、电压为23kV、固化距离为12cm、环境湿度为60%～80%的条件下能够制备出连续的、直径为500～800nm的细菌纤维素纳米纤维;BC的晶体结构为纤维素Ⅰ型,而BC经离子液体溶解并静电纺丝后其结构转化为纤维素Ⅱ型。     

N-烯丙基吡啶氯盐离子液体/有机溶液复合溶剂对纤维素的溶解性能

采用一步法合成N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl),用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)进行结构表征,并与常用有机溶液(二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)及吡啶)配成复合溶剂,测定并比较对棉浆粕的溶解能力。结果表明,四种复合溶剂均为纤维素的优良溶剂,其中在[APy]Cl/DMAc复合溶剂中溶解性能最佳,在100℃、DMAc质量分数为40%时,溶解度能达到12.25%。利用FT-IR、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)对溶解再生前后纤维素膜的结构进行分析。结果表明,四种复合溶剂均为纤维素的直接溶剂,可将晶型由Ⅰ转变成Ⅱ,热稳定性良好。     

离子液体法溶解纤维素制备碳纤维

采用离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM]~+[MMP]~-对纤维素进行溶解,并在衍生过程加入碳化助剂来提高碳纤维的碳化产率,利用流变仪、傅里叶红外光谱仪和场发射扫描电镜研究了纤维素/[MMIM]~+[MMP]~-混合液体的剪切粘度、纤维素(衍生物)薄膜的电阻率和电导率及碳化纤维的直径变化。结果表明,纤维素衍生物膜碳化产率以及排放气体的最佳取代度是P含量为1.6%(质量分数);碳纤维的电导率随碳化温度升高而增大,主要因为碳化温度升高导致样品中的碳纤维含量升高,从而造成样品的石墨化程度升高,电导率升高,最佳碳化温度为900℃;离子液体法制备的碳纤维直径分布均匀、表面光滑且碳纤维之间几乎没有相互缠绕粘结的现象,独立性较高。     

氯化铵改性Lyocell纤维的研究--(Ⅱ)氯化铵对Lyocell纤维结构与性能的影响

在纤维素/NMMO·H2O溶解纺丝体系中,氯化铵改性得到的Lyocell纤维的结晶结构为纤维素Ⅱ和Ⅲ的混合结晶结构;在相同的纺丝条件下,少量氯化铵存在可以明显改善Lyocell纤维的力学性能,对于平均聚合度为818的棉浆纺丝液(纤维素质量分数为9%),加入0.5%的氯化铵(以纺丝液质量为基准)时,得到的Lyocell纤维拉伸强度比未加氯化铵时提高约30%.通过研究氯化铵对最终Lyocell纤维结构与性能的影响,提出了氯化铵改善Lyocell纤维力学性能的机理模型.     

高DP竹溶解浆在NaOH/添加剂水溶液中的溶解行为

低温溶解纤维素的NaOH/添加剂水溶液溶剂体系因其价廉环保、溶解快速的特点引起了广泛的关注,但因为溶解能力的限制使其难于工业化。因此本文以较高聚合度(DP740)的商业竹溶解浆为实验原料,通过正交偏光显微镜观察了其在7%NaOH/12%尿素、9.5%NaOH/4.5%硫脲和8%NaOH/8%尿素/6.5%硫脲等NaOH/添加剂水溶液溶剂体系中低温溶解的行为。通过生成的透明纤维素溶液的粘度测试、溶解率的测定,UV-Vis光谱分析、动态光散射(DLS)测试和未溶残渣的XRD分析比较了3种NaOH/添加剂水溶液溶剂体系对高聚合度竹溶解浆的溶解能力。实验结果表明,8%NaOH/8%尿素/6.5%硫脲水溶液对竹溶解浆表现出最佳的溶解能力,约达到60%的浆纤维溶解。即不同于纯纤维素和其它低聚合度的化学木浆,纤维刚硬的高聚合度竹溶解浆在低温需要较高浓度的碱液和复配强氢键破坏能力的添加剂的溶剂体系才能获得较好的溶解效果。     

羟丙基纤维素的微观结构和溶解性及再生

基于碱性水性溶剂体系采用核磁共振谱、偏光显微镜和X射线多晶衍射仪等方法研究了羟丙基纤维素的微观结构、溶解性和再生特性。实验结果表明,在较低温度下,醚化物质的量取代度为0.19、黏均分子量约2.3万道尔顿的羟丙基纤维素在8%氢氧化钠、6%尿素和6%硫脲混合水溶液中显示良好的溶解性,室温干燥和高温干燥再生后的羟丙基纤维素都为纤维素Ⅱ型晶型;在较高温度下和不良溶剂体系中,未完全溶解的羟丙基纤维素在溶液中成棒状或片状结构,且伴随着高表观黏度,室温干燥和高温干燥再生后的羟丙基纤维素均存在纤维素Ⅰ型晶型。     

新型CO2可逆离子液体体系制备纤维素膜的结构与性能

以新型CO2可逆离子液体CO2/DBU/DMSO体系经溶解、沉积制备出纤维素膜,系统探究了沉积浴的种类、溶剂组成及溶解时间对纤维素膜结构与性能的影响。研究表明,经该体系充分溶解并水沉积得到的纤维素膜具有Ⅰ型与Ⅱ型结晶并存的结构,与原纤维素的固有结晶结构相近。所得纤维素膜具有良好的力学性能,拉伸强度达到55.9MPa,断裂伸长率为9%。因此,新型CO2可逆离子液体体系的运用,为简便易行制备性能良好的纤维素膜提供了重要的技术途径。     

DMSO对纤维素在咪唑型离子液体中溶解性能的影响

本文通过向传统离子液体中添加助溶剂DMSO来增强离子液体对纤维素的溶解效果。系统研究了DMSO添加量对纤维素溶解性能的影响,结果表明50℃下随着DMSO添加量的增大,纤维素的溶解程度增加,当DMSO添加量为50%时溶解效果最佳。采用电导率测试研究了DMSO与离子液体的作用机理,并通过FT-IR、XRD、TGA、SEM以及力学性能测试等方法对添加不同量DMSO溶剂溶解再生后的纤维素膜进行了分析,结果表明添加DMSO后溶剂仍为纤维素的直接溶剂,溶解再生后纤维素晶型由Ⅰ转变为Ⅱ型,并且随着DMSO添加量的增加,溶剂对纤维素分子链及结晶区的破坏能力增大,从而导致再生纤维素结晶度、抗拉强度及聚合度相对纯离子液体再生的有所降低。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程；讨论了主要的不确定度来源，包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等；给出了减小不确定度的主要措施，并结合一个实例，给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

秒表检定的测量不确定度评定

介绍了用标准时间间隔发生器检定秒表时，测量结果不确定度分析和评定过程；讨论了测量不确定度的几个主要来源；通过一组实例，给出了秒表检定不确定度的分析和评定结果，该过程和结论可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度分析上，也可用于估计秒表检定本身的不确定度。     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

输入估计值的测量不确定度评定

本文所介绍的与1993年由ISO等7个国际组织联合发表的《测量不确定表示指南》（简称《指南》）完全一致，只是指南上的实用于物理测量的绝大多数领域，而本文介绍的仅适用于校准实验的测量。同时本文主要侧重于对输入估计值的A类测量不确定度和B类测量不确定度的评定的介绍，为输出估计值的测量不确定度评定奠定了良好的基础。     

鲍鱼壳珍珠层无机文石片的层状微结构研究

贝壳珍珠层是软体动物壳的最内层,经过若干世纪的自然进化,贝壳珍珠层形成了优良的微结构,并使贝壳具有了相当高的强度、刚度及断裂韧性.本文利用扫描电镜(SEM)观察了鲍鱼贝壳珍珠层的主要微结构特征,发现其是由层状的无机文石片和有机胶原蛋白质组成的生物陶瓷复合材料.根据发现的贝壳珍珠层层状微结构特征,建立贝壳珍珠层三维有限元模型,并用此模型分析了珍珠层的拉伸屈服极限与无机文石片拉伸屈服极限及其厚度的关系,研究表明珍珠层的屈服极限随无机文石片屈服极限的增加和无机文石片厚度的减小而增加.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.