金纳米颗粒水相合成工艺研究

对金溶胶的水相合成工艺中的搅拌时间以及试剂的加入量进行了实验研究,探讨了搅拌时间对金溶胶特征参数和稳定性的影响.研究中发现金溶胶制备完毕后,继续搅拌会破坏金溶胶的稳定.在所配的试剂浓度的条件下,柠檬酸钠溶液的用量在不大于2 ml时都可以制备稳定的金溶胶,并且金溶胶的吸光度随氯金酸用量的增加而线性增加.     

晶种法制备单分散的金纳米粒子及光学性能研究

加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)做稳定化试剂,用硼氢化钾还原氯金酸,结合晶种生长法制备了单分散性、粒径小的胶体金。通过晶种生长法,在反应中加入PVP试剂,用抗坏血酸做还原剂,制备了单分散的金纳米棒。结果表明,PVP试剂对金纳米粒子的形貌有重要的影响;加入PVP试剂得到的金纳米粒子(胶体金和金纳米棒)分散性好,无明显的团聚现象。应用透射电镜,纳米粒度分析仪和紫外-可见分光光度计对不同粒径的纳米金进行了表征。     

反相微乳液中纳米金的可控合成及其机理研究

在AOT/正庚烷/氯金酸反相微乳液中,用水合肼作为还原剂制备了纳米金粒子, 用紫外-可见光谱和透射电镜进行分析,系统地研究了水和表面活性剂摩尔比 (ω=nH2O/nAOT)以及氯金酸浓度对粒径的影响。结果表明, 制备的纳米金粒子粒径在4~12 nm、单分散性好。纳米金粒径与ω值存在线性关系。氯金酸的浓度对粒径的影响比较复杂, 随着浓度增大, 粒径先减小后增大。用FT-IR红外光谱解释了AOT的磺酸基对纳米金粒子表面有强烈的吸附作用,从而对合成的纳米金粒子有着很强的保护作用     

氯金酸钾制备及其热分解

采用双氧水盐酸混合溶金制得氯金酸溶液,在氯金酸溶液中加入氯化钾蒸发结晶得到桔黄色氯金酸钾晶体.研究表明,5g金粉中加入5倍理论量的双氧水和盐酸,100℃下搅拌反应20min,得到氯金酸溶液,溶液中加入理论量氯化钾,搅拌蒸发结晶得到KAuCl4·2H2O晶体.热重差热(TG-DTA)实验结果表明,样品在25～431.68℃有2个明显吸热过程和1个连续失重过程.根据X射线衍射(XRD)实验,329℃时KAuCl4·2H2O热分解固体产物为KAuCl4,376℃时KAuCl4热分解固体产物为Au和KCl.     

酵母菌还原制备纳米金颗粒

纳米金颗粒因其独特的光学、电学和催化性质而被广泛应用于生物传感器、肿瘤治疗、重金属分析、化工催化等领域。生物制备方法具有良好的生物相容性、反应条件温和、绿色且可持续发展等优点。本文利用酵母菌制备了纳米金颗粒,采用UV-Vis研究了反应条件,FESEM、EDS及TEM表征了材料的形貌和成分,并通过FT-IR探究酵母菌还原金颗粒的机制。结果表明,当反应时间为60 min、贵金属前驱体浓度为1.0 g/L时,酵母菌还原所得的金纳米颗粒粒径约为8.69 nm且大小比较均一。红外分析结果表明酵母菌在还原贵金属前驱体时,多羟基化合物、蛋白质类物质等起还原作用。     

氯金酸的浓度对纳米金形态的影响

采用Zn置换HAuCl4溶液的方法制备了具有不同形貌的纳米金,并研究了HAuCl4溶液的浓度对纳米金形貌的影响.实验结果表明,纳米金的形貌主要取决于HAuCl4溶液的浓度.当HAuCl4溶液的浓度为0.01 mmol/L时,置换反应进行5 min后的产物是金纳米颗粒,其粒径为10～50 nm,24 h后金颗粒的粒径超过100 nm,金颗粒团聚成金花状.当HAuCl4溶液的浓度为1 mmol/L时,金颗粒的粒径为数百纳米,部分金颗粒团聚成金花状.当HAuCl4溶液的浓度为10 mmol/L时,在金颗粒中出现由纳米金片组成的多晶枝晶,多晶枝晶随后通过OA和OR机制转变成单晶枝晶.当HAuCl4溶液的浓度为30 mmol/L时,反应时直接生成金枝晶.因此,通过控制HAuCl4溶液的浓度,可制备具有不同形貌的纳米金.     

制备高纯度雷酸金的工艺研究

在旋转蒸发体系中，研究雷酸金的制备方法，并探索了不同条件下雷酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min为相对最优制备条件；用90℃蒸馏水洗涤90 min为雷酸金最佳后续处理条件。     

纯钛表面制备钛酸钡薄膜的技术参数研究

目的 探讨在纯钛基片上制备钛酸钡薄膜的技术参数,为增强钛瓷结合强度奠定研究基础。 方法 以碳酸钡和钛酸丁酯为原料,利用溶胶-凝胶法在纯钛基片上制备钛酸钡薄膜,对比不同浓度溶胶、不同干燥机制条件下制备的薄膜的质量。 结果 180 ℃ 干燥、380 ℃ 热处理、升温速率 6 ℃ / min 和 120℃ 干燥、300 ℃ 热处理、升温速率 3 ℃ / min 两种条件相比,前一种条件制备的薄膜退火后开裂程度大。 采用 0 . 3 mol / L 钛酸钡溶胶,在后一种条件下制备的薄膜基本完好,无裂纹;而采用 0 . 35 mol / L 钛酸钡溶胶,在相同条件下制备的薄膜裂纹较明显。 结论 采用 0 . 3 mol / L 钛酸钡溶胶,在 120 ℃ 干燥、300 ℃ 热处理、升温速率 3 ℃ / min 的条件下制备薄膜,薄膜质量最佳。     

球形金粉的化学还原制备及表征

以抗坏血酸(VC)为还原剂,以聚乙烯醇为分散剂还原氯金酸制备金粉,制备得到粒径为1~3 μm的高致密球形金粉末。用SEM对所制金粉进行了表征,分析分散剂的不同用量对金粉形貌和粒径的影响,还原剂滴加速度对金粉形貌和粒径的影响。将所制金粉配制成金浆料,丝网印刷高温烧结后,表征金膜特性。结果表明该金粉可用于制备厚膜金导体浆料。     

硼氢化钾还原法制备纳米铜粉

采用硼氢化钾为还原剂制备分散性好的纳米铜粉.研究反应物配比、无水硫酸铜的浓度、反应温度、分散剂对产物粒径及转化率的影响.利用SEM表征铜粉的形貌.结果表明,制备纳米铜粉的较好工艺条件是:硼氢化钾与无水硫酸铜的摩尔比为3-4,无水硫酸铜的浓度为0.4 mol/L,反应温度为30 ℃,采用正丁醇为分散剂.所制铜粉颗粒为近球形,平均粒径约为100 nm.     

压电驱动脉动混合可控合成金纳米粒子

在用柠檬酸钠作还原剂还原氯金酸的基础上,提出了一种压电驱动式脉动微混合可控合成金纳米粒子的制备方法。分析了金纳米粒子的合成机理及脉动微混合的工作原理。针对不同的浓度比(Na_3C_6H_5O_7:HAuCl_4)和脉动混合频率设计并开展了相关金纳米粒子可控合成试验,利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对所得样品的光学特性、粒子粒径、粒子偏差及单分散性进行了表征,分析了浓度比和频率对试验结果的影响。结果表明:利用压电驱动式脉动微混合法,通过控制两相制剂的浓度比和脉动混合频率,一定程度上可以实现金纳米粒子的可控合成。     

添加剂对铝合金稀土转化膜的影响

目的寻找有效提高稀土转化膜性能的添加剂体系。方法采用电化学手段研究添加剂(硼酸、柠檬酸钠、磷酸钠、硅酸钠、氟化氢铵、氟化钠、草酸铵)对稀土转化膜的影响,对于具有积极作用的添加剂,使用响应面法进行复配,并优化配方。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和电化学测试对优化条件下制备的稀土转化膜性能进行表征。结果向基础转化液中加入氟化钠(NaF)、柠檬酸钠(Na_3C_6H_5O_7)和磷酸钠(Na_3PO_4)可以提高稀土转化膜的电化学性能。经过复配并优化配方,得到最优添加剂体系为0.68g/L氟化钠+0.80g/L磷酸钠。该配方可以抑制铝合金在转化液中的溶解,有利于铈元素的沉积,使铈的沉积量由5.01%提高到了9.60%。优化配方下制备出的膜层更加均匀致密,腐蚀电位提高了0.13 V,点滴时间可达122 s。XRD和EDS结果表明,膜层的主要成分为非晶态的铈锰氧化物。结论 0.68 g/L氟化钠+0.80g/L磷酸钠为最优添加剂配方。在优化体系中制得的稀土膜层的电化学性能得到了提升,表面更加均匀致密。     

镀液组分对高Sn含量Ni-Sn-P镀层组织和镀速的影响

为获得耐蚀性较好的NiSnP镀层及其最佳镀液配方,利用正交试验方法设计了9种不同的镀液组分,利用化学镀技术在L245低碳钢上镀制了高Sn含量的NiSnP三元镀层。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对镀层的成分、结构以及镀速进行分析,并采用盐雾腐蚀实验评价镀层的耐蚀效果。结果表明： 高Sn含量的NiSnP镀层组织以非晶态结构为主,表面形态为典型的胞状结构。当乳酸和硫酸镍为较低浓度,氯化锡和柠檬酸钠为高浓度时,NiSnP镀层的形核率较高,镀层表面形貌较好。镀液中柠檬酸钠和硫酸镍对镀层的沉积过程有利,浓度越大,镀层沉积越快,而乳酸对镀层的沉积不利。35 g/L硫酸镍、35 g/L氯化锡、25 g/L柠檬酸钠和40 mL/L乳酸为最佳镀液组分,在该条件下获得的NiSnP镀层耐蚀效果最好。     

Fabrication and characteristics of spindle Fe2O3@Au core/shell particles

The fabrication and characteristics of spindle Fe2O3@Au core/shell particle were investigated, and the effect of the core/shell nanoparticles as the surface enhanced Raman spectroscopy (SERS)-active substrates was studied. By using the seed-catalyzed reduction technique, anisotropic Fe2O3@Au core/shell particles with spindle morphology were successfully prepared. The Fe2O3 particles with spindle morphology were initially prepared as original cores. The Au nanoparticles of 2 nm were attached onto the Fe2O3 particles through organosilane molecules. Uniform Au shell formed onto Fe2O3 core modified by Au nanoparticles through the in-situ reduction of HAuCl4. The shell thickness was controlled through regulating the concentration of HAuCl4 solution. The results of TEM, XRD and UV-vis characterization show that the core/shell particles with the original shape of the Fe2O3 particles are obtained and these surfaces are covered by Au shell completely. The surface enhanced Raman spectrum of the probe molecules adsorbed on these core/shell substrates is strong and the intensity is enhanced with the increase of the thickness of Au shell or the aspect ratio of particles. The spindle Fe2O3@Au core/shell particles exhibit optimum (SERS) activity.     

单分散近球形和片状金粉的制备及表征

以HAuCl4·4H2O为前驱体,抗坏血酸(VC)为还原剂,线性聚乙烯亚胺(L-PEI)为表面活性剂在水相中制备了单分散的近球形和片状金粉.采用SEM、XRD和激光粒度分析仪对金粉的形貌、粒径、结晶和分散性进行了测试和表征.研究了还原剂和金前驱体的摩尔比、L-PEI浓度、温度及反应溶液的pH对近球形和片状金粉的形貌和粒径大小的影响.给出了制备微米级近球形和片状金粉的反应条件,同时也提出了近球形和片状金粉的成核和晶核生长的可能解释.     

一种化学还原镀金液复合配位剂的研究

目的研究由乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、乙二胺四亚甲基膦钠(EDTMPS)和柠檬酸三铵(C_6H_5O_7(NH_4)_3)组成的复合配位剂,在不同浓度及pH下,对金沉积速率、镀金液稳定性、金镀层结构及性能的影响。方法用化学镀的方法在树脂基体上先预镀覆Cu-Ni-Pd金属层,然后制备金镀层。采用正交实验法,研究复合配位剂浓度及pH对金层沉积速率、镀金液稳定性、结合力、光亮度的影响。借助扫描电镜及能谱,分析不同优化组合镀液配方制备的镀层形貌及成分。结果以镀金沉积速率为评价指标时的最优组合为A_2C_3D_3B_2,以镀液稳定性为评价指标时的最优组合为A_2C_2B_3D_2,以镀层结合力为评价指标时的最优组合为A_2D_2B_2C_2,以镀层光亮度为评价指标时的最优组合为A_3C_1D_2B_2。将4个单一评价指标的最优组合重复实验,实验结果表明,当EDTA-2Na为15 g/L、EDTMPS为3 g/L、C_6H_5O_7(NH_4)_3为30 g/L、pH为6.0时,镀液稳定性最高,可达6 MTO;镀层沉积速率最快,可达0.0066μm/min;镀层结合力可达5级,光亮度可达1级。结论采用EDTA-2Na、EDTMPS和C_6H_5O_7(NH_4)_3组成的复合配位剂,在适当的pH下能够提高镀层沉积速度及镀液稳定性,改善镀层表面形貌。     

SDS／Vc／H2O微乳液中纳米金的合成

在SDS／Vc／H2O微乳液中用0．001mol·L^-1HAuCl4溶液代替组分水，以Vc作还原剂制备纳米金。紫外一可见光谱和扫描电镜实验结果表明，所制备的金纳米粒子的粒径在5-20nm之间；在固定SDS／Vc的质量比为50／50条件下，粒子的粒径随微乳液中HAuCl4（aq）含量的增加而增加。初步探讨了在SDS／Vc／H2O微乳液中合成纳米金的机制。     

氢还原法制备Mo60Cu40纳米复合粉

以(NH4)6Mo7O24·2H2O和CuSO4·5H2O(Mo:Cu=60:40,质量比,下同)为原料,采用化学共沉淀制备Mo-Cu复合氧化物粉末,再经过氢还原得到Mo-Cu复合物纳米粉末。结果表明:化学共沉淀的条件是反应温度为(50±5)°C,pH值为(5.1±0.1),陈化时间为(8±1)h;Mo-Cu复合氧化物粉末粒度为20nm;氢还原温度为650°C,Mo-Cu复合物纳米粉末粒度小于100nm。     

Synthesis of metallic copper nanoparticles using copper oxide nanoparticles as precursor and their metal–metal bonding properties

Abstract

This work proposes a method for preparing metallic Cu nanoparticles using CuO nanoparticles as a precursor, and performs metal–metal bonding by using the metallic Cu nanoparticles. Colloid solution of CuO nanoparticles with a longitudinal particle size of 13·0±3·0, a lateral particle size of 8·4±2·2 and a crystal size of 7·8 nm was prepared with salt base reaction using Cu(NO₃)₂ aqueous solution and NaOH aqueous solution. Preparation of the metallic Cu particle colloid solution was performed in water using the CuO nanoparticles, hydrazine and cetyltrimethylammonium bromide, which resulted in production of the metallic Cu nanoparticles with a particle size of 50·6 nm and a crystal size of 30·5 nm. Metallic copper discs could be bonded using the metallic Cu nanoparticles under annealing at 400°C and pressurising at 1·2 MPa for 5 min in H₂ gas. A shear strength required for separating the bonded discs was recorded as high as 39·6 MPa.     

Anodization of AZ91 magnesium alloy in alkaline solution containing silicate and corrosion properties of anodized films

The anodization of AZ91 magnesium alloy in an alkaline electrolyte of 100g/L NaOH 20g/L Na2B4O7·10H2O 50g/L C6H5Na3O7·2H2O 60g/L Na2SiO3·9H2O was studied.The corrosion resistance of the anodized films was studied by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization techniques.The microstructure of the films was examined with scanning electronic microscope (SEM) and X-ray diffractometer (XRD).The results show that,under the experimental conditions,the optimum anodizing time and the optimum anodizing current density are 40min and 20mA/cm2 respectively for obtaining the anodic film with high corrosion resistance.The XRD pattern shows that the components of the anodized film consist of MgO and Mg2 (SiO4).