从失效催化剂中回收钌的研究进展

总结了从失效催化剂中回收钌的多种方法和工艺,重点介绍了常用的熔融氧化蒸馏法。熔融氧化蒸馏法由于工艺繁杂、步骤冗长、对设备要求高等缺点,近年来不同学者和行业专家先后提出了还原沉淀法、直接氧化法和活泼金属置换法等方法,但尚未有工业化应用的报道。简化工艺流程、提高钌的回收率是目前钌回收研究工作并实现其工业化生产的重点和难点。     

含钌废催化剂回收钌的技术综述

从废钌催化剂中回收钌对于钌资源缺乏的我国具有特殊意义。基于文献和国内相关专利的分析,对氧化蒸馏法、熔融还原沉淀法、离子交换法、吸附法、捕集法、萃取法以及其他回收钌的方法进行了综述分析。不同方法各有其优缺点,其中成熟和应用最广的是氧化蒸馏法,选择性吸附法和萃取法具有选择性高、回收率高、污染小,是有发展前景的技术。     

用钌废料制备三氯化钌及靶材用钌粉的工艺

计算机硬盘生产过程中产生大量的钌废料,是钌重要的二次资源,从这种废料中回收钌是十分必要的.提出了一种由这种钌废料制备试剂级三氯化钌或靶材用钌粉的工艺,回收率分别为95%、94%.     

从某钌蒸馏渣中回收提纯铂的研究

钌蒸馏渣中贱金属的稀硫酸直接浸出率低,渣中的铂溶解率低,回收困难。采用焙烧研磨、还原预处理后,贱金属易被浸出;富集在硫酸浸出渣中铂易被王水溶解(溶出率99%),物料中的钌在渣中也得到富集;铂溶液经氯化铵沉淀煅烧得到粗铂;粗铂溶解后经多次氧化水解除杂、氯化铵沉淀法精炼,得到99.99%的海绵铂产品,铂回收率98.07%。     

从失效钌锌催化剂中回收钌的工艺研究

钌锌催化剂是液相法苯选择加氢制环己烯的高效催化剂，用量大、贵金属含量高，研究失效钌锌催化剂中钌的回收具有重要意义。本研究提出了一种从失效钌锌催化剂中回收钌的方法，并通过实验优化了工艺条件。最佳工艺条件为，1) 焙烧:在650 ℃下焙烧4 h，球磨至80目；2) 碱熔:失效催化剂:氢氧化钠:高锰酸钾(质量比)为1:2:0.5，在650 ℃下熔融5 h；3) 蒸馏:于95 ℃通氯气蒸馏钌2 h。在最优条件下，钌直收率97.66%，产出的三氯化钌质量符合标准要求。     

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.     

从钌铱锇矿中提取贵金属的规模化生产

钌铱锇矿是一种难处理矿物。本文研究了一种钌铱锇矿提取冶金新方法,其过程包括钌铱锇矿碎化、锇火法氧化挥发、碱熔浸出、沉钌、铱浸出及锇、钌、铱的制备。作者处理了20余公斤钌铱锇矿,贵金属的总回收率>90%,其中铱的回收率>95%,产品锇、铱、钌粉的纯度>99.9%。与传统工艺相比,本工艺具有碎化效果好,锇氧化挥发效率高,生产成本低等优点,特别适合处理锇钌含量高的贵金属物料,如钌铱锇矿和锇铱矿。规模化生产表明:技术独特新颖,提供了钌铱锇矿冶炼的新工艺。本技术已获得国家发明专利。     

用含钌废渣批量制备四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)

以醋酸钌废渣为原料，在熔剂中，碱熔，水浸，获得含钌溶液；再在以硫酸为介质，对钌溶液进行氧化蒸馏，钌被氧化为RuO₄；将适量的氢氧化钠和四丙基氢氧化铵溶于适量的水中，在低温条件下，再通入RuO₄气体，得到绿色固体四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)，以钌计产率为99.76%。该制备方法实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，步骤易操作、产率高，易实现产业化批量生产。     

用含钌废料直接制备试剂级三氯化钌

三氯化钌是钌的最重要的化合物之一,是多相催化、均相催化、电镀、涂层等领域的重要化工原料.介绍了一种从含钌废料中直接制备三氯化钌的方法,本方法工艺流程简单、成本低、操作简便,钌的直收率达90%以上.     

用于溅射靶材的高纯钌粉的制备工艺研究

采用超重力旋转填料床反应器氧化减压蒸馏装置,从一次钌盐酸吸收液中氧化蒸馏赶锇、提钌。氧化蒸馏出的Ru O4经盐酸吸收还原,制得纯的钌盐酸溶液;经氯化铵结晶沉淀,所得的氯钌酸铵沉淀物在氢气氛围下煅烧还原,制得高纯海绵钌;海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗,在氢气氛围下干燥后制得纯钌粉。经辉光放电质谱法——GDMS分析,钌粉纯度达到99.999%以上,可直接用于溅射靶材。该工艺采用物理与化学、湿法与火法相结合的提纯技术,制得用于溅射靶材的高纯钌粉。超重力旋转填料床反应器氧化蒸馏具有可连续化作业、操作时间短、提钌率高、制备高纯含钌盐酸溶液产品质量稳定的特点。     

钌物料溶解技术研究进展

含金属钌的物料难于溶解,如何将其转入溶液是钌冶金、化学中的难题。综述了目前在用的各种钌物料的溶解方法,并对其优缺点进行了分析。熔融法、氯化法和预处理活化-溶解法是目前生产中的常用方法,可以处理批量物料,但存在溶样时间长、环境污染大和引入新的杂质等不足;电化学溶解操作简便、不引入污染,但溶解效率不高;碱性加压、酸性加压、微波消解和臭氧溶解等技术溶解速度快、引入杂质少,但是对设备和容器耐高温、高压、强腐蚀的要求很高,还难于实现批量物料的溶解。     

沉淀条件对钌粉粒度和形貌的影响

采用化学法制备高纯钌粉,研究了沉淀条件对制备的钌粉粒度和形貌的影响,对钌粉的纯度进行了分析。结果表明,氯气氧化作用对钌粉的粒度和形貌影响较大,在沉淀过程进行搅拌能有效细化氯钌酸铵晶粒。采用氯化铵饱和溶液沉淀,沉淀过程进行搅拌,并通入氯气进行氧化,得到(NH4)2Ru Cl6晶体,烘干后在800℃煅烧6 h,得到的钌氧化物在750℃条件下通氢还原30 min,得到的钌粉粒度约5~20μm,呈近球形的多边形,辉光放电质谱法(GDMS)分析表明钌粉纯度达到99.95%以上。     

溅射靶材用高纯钌粉制备技术研究及进展

电子工业生产钌靶对所用的钌粉纯度(99.999%)、分散性、形貌和尺寸等有严格的要求。国内目前只能在实验室制备出高性能的钌粉,尚未应用于生产,在制备高性能钌粉方面与国外有较大差距,且国内钌靶用钌粉主要依靠进口。通过分析和总结了国内外钌靶用钌粉的生产方法、工艺和测试方法,并对国内钌靶用钌粉的制备提出了建议。     

氢还原重量法测定三氯化钌中Ru含量

系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法.确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%.此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意.     

固体亚硝酰硝酸钌的合成、结构及性质研究

固体亚硝酰硝酸钌不含卤素、硫、磷等易引起催化剂中毒的元素，是制备用于煤化工行业的负载型钌催化剂的理想前驱体。以水合三氯化钌为原料，通过引入亚硝酰基、除去氯离子、萃取提纯制备了固体亚硝酰硝酸钌，适于固体亚硝酰硝酸钌的规模化合成生产。     

钌粉提纯和钌靶制备的研究进展

钌靶在电子信息行业中具有重要的应用价值，我国的钌靶制备技术与国外相比尚存在一定差距。综述了钌提纯中传统提纯工艺和新提纯工艺的特点。对比了热压(HP)、直接热压(DHP)和放电等离子烧结(SPS)等不同工艺加工所得钌靶的差异。分析了靶材的纯度、密度、晶粒大小、晶面取向、成分和组织的均匀性等特性对溅射薄膜的影响。探讨了高品质钌靶的制约因素和发展方向。     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮钌纯度的方法研究

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析乙酰丙酮钌纯度的方法。以C18色谱柱为固定相,以乙腈/水53/47(V/V)溶液为流动相,检测波长为270 nm,可以获得满足乙酰丙酮钌纯度测定要求的色谱图。在乙酰丙酮钌浓度为0.224~0.318 mg/m L时,线性相关系数(r)为0.9993,测定相对标准偏差(RSD)为0.85%,样品加标回收率为99.13%~101.37%。