直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时,不能同时得到铂和钯的含量数据。采用铅箔包裹样品置于灰皿中,于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅),合粒可用硝酸溶银,补加过量盐酸溶解金、铂和钯,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的含量,差减可得到银的含量,实现对金、银、铂和钯的同时测定。金、银、铂和钯的测定结果相对标准偏差(RSD)均小于2.95%,加标回收率在98.0%~99.8%之间,满足生产测定的要求。     

铅试金法测定硅氧烷铂配合物中的铂

硅氧烷铂配合物难于溶解。采用铅试金富集分离1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物,以银作灰吹保护剂,得到的合粒经王水溶解后,采用氯化铵沉淀法和DDO光度法测定得到铂的合量。方法回收率为99.25%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~0.78%,满足样品中铂含量测定要求。     

铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定树脂中钯

通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护,得到的银钯合粒用王水溶解,在5%的盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定钯,该法测钯的相对标准偏差RSD为0.53%,加标回收率在99.04%~100.10%之间。     

火试金-ICP-AES法测定铑派克废液中的铑

铑派克废液中因含有机物、磷和盐类，会影响其含量铑量的准确分析、测定。经对比试验采用火试金法进行样品前处理，火试金熔炼富集过程中添加含铑量3倍的铂和1倍的金富集铑，铑合金粒的密闭溶解；得到的试液采用ICP-AES测定。对含铑量为50~2000 g/t的样品，测定相对标准偏差(RSD)＜2%，加标回收率为96.7%~101.3%，满足生产分析要求。     

银碲保护－铋试金灰吹－ICP-MS测定地质样品中的贵金属

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。     

铅试金-光谱法同时测定地质样品中痕量铂族元素的探索

报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru的方法研究。本方法将10-50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7-35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4-5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru。     

铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020 μg/g、Pd 0.020 μg/g、Au 0.021 μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。     

密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中的痕量铑和铱

采用密闭消解的方法,以王水在200℃经16 h消解地质样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定Rh和Ir。以Lu为内标元素消除基体效应,建立校正方程消除Cu和Sr对Rh、Hf对Ir的所产生的多原子离子干扰,可在酸溶体系中不经分离富集直接测定铂族物料中的痕量Rh和Ir。结果表明,Rh和Ir的检出限分别为0.014 ng/g和0.012 ng/g,方法回收率为90%~111%,用于铂族元素地球化学一级标准物质中Rh、Ir的测定,所得结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。     

黑色页岩贵金属成分分析标准物质研制

黑色岩系是多种有用元素的重要载体，某些黑色岩系中的贵金属元素异常富集，其含量甚至超过了部分基性和超基性岩。目前，国内外尚未有可用的黑色页岩贵金属成分分析标准物质。本文研制了2个黑色页岩贵金属成分分析标准物质(HSYY-G1、HSYY-H2)，候选物样品采自贵州遵义和湖南庄家峪。随机抽取样品进行均匀性、稳定性检验，F实测值均小于F0.05(29，60)=1.65，且相对标准偏差均小于10%，表明样品均匀性良好。在稳定性考察期内，未发现统计学意义的明显差异，表明样品稳定性良好。通过多家协作实验室采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收分光光度法(AAS)、紫外可见分光光度法(COL)等比较有针对性的定值方法来确保黑色页岩贵金属元素定值的准确性。该批标准物质的研制，对黑色页岩中贵金属矿产资源的综合开发利用具有促进作用。     

硫化铅精矿无SO_2排放反射炉一步炼铅半工业试验

以西部矿业公司自产硫化铅精矿和进口高锌硫化铅精矿为原料 ,在 1m2 的小反射炉上进行了硫化铅精矿还原造锍熔炼的半工业试验。结果表明 :烟气中SO2 含量达标 ,固硫率≥ 96 % ,铅直收率≥ 87% ,总回收率≥ 96 % ,粗铅质量高 ,符合电解精炼要求。说明硫化铅精矿无SO2 排放一步炼铅新工艺实现大规模的工业应用是完全可能的。     

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD5%。     

赤泥-磷复合颗粒用于矿区污土中铅化学固定的效应分析

以赤泥废料制备含磷赤泥基颗粒作为铅污染土壤修复材料。通过栽种韭菜进行盆栽试验,于第1、5、10、20、30天取土样。通过五步法连续提取并测定土样中不同形态铅的含量。观测韭菜生长情况并测定生长30d韭菜中的铅含量。以残渣态铅含量增加和其他形态铅减少来确定修复效果,分析土壤中铅的化学形态转化的促进和固定效应以及对韭菜吸收铅的抑制影响。结果表明:含磷赤泥颗粒可缓解赤泥强碱性对土壤pH值的影响,添加5%含磷3.40%的赤泥颗粒时,在修复期内,土壤pH值与空白样品的pH值持平。同时赤泥对磷有固持作用,有利于减少可溶磷流失。随赤泥颗粒中磷含量增加,对铅的修复效果显著。施加5%含磷6.80%的赤泥颗粒时,残渣态铅增加达81.26%,有机结合态、铁锰氧化态和碳酸盐态铅分别减少78.74%、85.62%和73.46%。适量施用含磷1.70%的赤泥颗粒可在保证植株正常生长情况下有效抑制对土壤中铅的吸收,铝的吸收抑制率为68.05%。     

从蓬莱会议看我国蠕铁的研究生产水平

根据1991年7月在山东蓬莱召开的“蠕铁研究、生产应用全国学术讨论会”提供的最新信息,对我国蠕铁的研究、生产水平作一鸟瞰。文中用翔实的资料、数字表明:我国蠕铁的生产应用水平,跻于世界先进行列;控制手段,国际水平;材料性能潜力研究,起步早起点高;基础工艺性能研究,思维活跃,方法新颖,深入全面;标准制定,独具特色。并指出蠕铁今后的方向。     

卷绕铅酸电池泡沫铅负极电化学行为的研究

以泡沫铅作为负极集流体制备了卷绕VRLA电池.采用计时电流法、循环伏安曲线、电化学阻抗谱和充放电实验研究了泡沫铅负极的电化学行为,结果表明泡沫铅负极的真实表面积比铅箔负极的大,因此泡沫铅负极具有较低的过电势,并且不论是在怎样的放电状态下,泡沫铅负极的电化学反应电阻较小;与铅箔负极相比,在10、5和2小时率放电状态下,泡沫铅负极的质量比容量分别增加25.9%,30.0%和48.2%.此外,SEM观察显示,泡沫铅负极表面活性物质为更加细小的晶体颗粒和具有更高的孔率.     

微量铅对缸体渗漏的影响

论述了在大批量生产条件下,铁液中微量铅对康明斯6BT缸体的力学性能、金相组织,特别是对渗漏的影响。试验证明:电磁搅拌不能降低铁液中的铅量;加入稀土硅铁可以抵消铅对石墨形态和力学性能的有害影响,但不能消除铅引起的缩松渗漏。指出要将缸体的渗漏废品率控制在0.5%以下,必须严格控制原材料,确保铁液含铅量低于0.0008%。     

CLAM钢表面铝化物涂层的制备与铅液相容性研究

目的探索铝化物涂层的制备工艺,研究其是否能有效抑制铅液对CLAM钢的腐蚀。方法用配制的渗剂对CLAM钢进行包埋渗铝,并通过随后的热扩散和原位氧化处理,在CLAM钢表面制备铝化物涂层,研究不同渗铝时间和热扩散时间对涂层厚度的影响。通过静态氧化试验和铅液腐蚀试验,分别评价铝化物涂层的抗氧化性能及其与铅液的相容性,采用XRD、SEM和EPMA分析涂层的相组成以及铅液腐蚀前后的微观形貌和元素分布。结果包埋渗铝+热扩散+原位氧化处理制备的铝化物涂层主要由约30μm的FeAl相层和约70μm的α-Fe(Al)固溶体层组成。在热处理过程中,由于Al和Fe的互扩散现象,涂层中的Fe-Al相依次经过了Fe₂Al₅、FeAl₂、FeAl、Fe₃Al和α-Fe(Al)的转变。在600℃空气中静态氧化120 h后,铝化物涂层试样氧化质量增量为0.028 mg/cm²,比CLAM钢的氧化质量增量降低了1个数量级,铝化物涂层使CLAM钢的氧化动力学曲线由直线规律转变为抛物线规律。经550℃铅液腐蚀600、1800 h后,铝化物涂层的腐蚀质量增量分别为0.058、0.077 mg/cm²,仅约为CLAM钢的1/120。CLAM钢表面产生了疏松多孔的铁氧化物层,而铝化物涂层没有发生明显的腐蚀,但是腐蚀1800 h后,随着表面铝含量的不断消耗,Al₂O₃层厚度逐渐减小。结论铝化物涂层具有良好的抗氧化性能及与铅液的相容性,能够有效抑制铅液对CLAM钢的腐蚀。     

铁基生物絮凝剂去除废水中的氟和铅

采用自制的铁基生物絮凝剂对废水中氟、铅进行脱除。考察铁基生物絮凝剂投加量、pH、反应时间对F、Pb2+去除效果的影响。结果表明:随铁基生物絮凝剂投加量的增加,F、Pb2+去除率上升;酸性条件有利于F去除率的提高,碱性条件有利于Pb2+去除率的提高;随反应时间的延长,F、Pb2+去除率先上升后下降。在铁基生物絮凝剂投加量为7.5%(体积分数),pH值为6,反应时间为20 min的条件下,F、Pb2+去除率分别为69.75%和99.89%,水中残余F、Pb2+浓度分别为6.05 mg/L和0.226 mg/L,均低于国家《铅、锌工业污染物排放标准》(GB25466—2010)规定的限值。