3-苄氧基-1,1-环丁烷二羧酸根·二氨合铂(Ⅱ)的合成及抗肿瘤活性研究

根据目前临床使用的铂类抗癌药物的缺点和不足,作者报道了一种结构新颖的铂类配合物的合成方法,通过元素分析、质谱、红外、核磁共振氢谱等对合成物进行了结构表征,确认合成物为目标化合物.采用SRB比色法,测定的化合物对A549癌细胞及KB癌细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为13.4mg/L和20.0mg/L.     

顺式-甲基丙二酸-二氨合铂(II)的合成、表征及抗癌活性

为合成新的铂配合物顺式-甲基丙二酸-二氨合铂(II),以顺式二碘-二氨合铂(II)为起始原料,先后与硝酸银和甲基丙二酸反应合成目标化合物。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,采用MTT法对配合物进行了初步的体外活性评价。结果显示合成的化合物结构与理论一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性。     

顺式-水杨酸-(反式-(-)-1,2-环己二胺)合铂(II)的合成、表征及抗肿瘤活性

用顺式-二碘-(反式-(-)-1,2-环己二胺)合铂(Ⅱ)先后与硝酸银和水杨酸反应,制备得到新的铂配合物顺式-水杨酸-(反式-(-)-1,2-环己二胺)合铂(Ⅱ)。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱等方法分析了其组成和结构,采用SRB比色法对配合物进行了初步体外活性评价。结果显示合成的化合物结构与理论一致,化合物对肺癌细胞株(A549)和口腔表皮样癌细胞株(KB)的IC50值分别为2.3和3.1μg/mL。     

顺式-碘氯[(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺]合铂(Ⅱ)的合成及结构表征

为了合成新型铂抗癌药物米铂的代谢产物之一顺式-碘氯[(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺]合铂(Ⅱ),以K2PtCl4为起始原料先后与二甲基亚砜、(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺、AgNO3、KI和KCl反应合成目标化合物。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱、红外光谱和热分析方法分析其组成和结构,结果显示合成的化合物结构与标题化合物一致。     

稀土促进的钢铁表面磷酸盐转化膜形成

探讨了在硝酸盐-锌系磷化过程中稀土化合物、溶液酸碱度、时间对磷化膜外观、膜重和耐蚀性的影响.结果表明,把少量稀土化合物(REC)添加到磷化液中可显著提高磷化膜的耐蚀性和磷化速度，其较佳的投加量为30 mg/L～55 mg/L.      

顺式-没食子酸-氨,2-甲基吡啶合铂(Ⅱ)的合成、表征及抗肿瘤活性

为合成新的铂配合物顺式-没食子酸-氨,2-甲基吡啶合铂(Ⅱ),以氯亚铂酸钾为起始原料,先后与碘化钾、2-甲基吡啶、氨水、硝酸银和没食子酸反应合成目标化合物。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,利用MTT体外检测法进行了初步的体外活性评价。结果显示合成的化合物结构与理论值一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性。     

盐酸介质中N,N′-二（二苯基膦基）-1-苯乙胺对碳钢的缓蚀性能研究

目的对N,N'-二(二苯基膦基)-1-苯乙胺(NPM)的合成、结构表征及其在盐酸介质中对碳钢的缓蚀性能进行研究。方法用红外光谱、元素分析和熔点测试等方法对NPM的结构进行表征,采用静态失重法、动电位极化曲线法和电化学阻抗法研究NPM在盐酸介质中对碳钢的缓蚀作用,研究腐蚀体系温度、HCl浓度、NPM浓度和腐蚀体系静置时间对NPM缓蚀率的影响,探讨NPM在碳钢表面上的吸附机理。结果动电位极化曲线法研究结果表明NPM是一种混合型缓蚀剂。NPM的缓蚀率随NPM浓度的增加而增大,当NPM的质量浓度为140 mg/L时,NPM在25℃的1.0 mol/L HCl溶液中的缓蚀率达到94.71%;NPM的缓蚀率随腐蚀体系温度的升高而降低,随HCl浓度的增大而减小,但随腐蚀体系静置时间的延长缓蚀率逐渐增大。NPM在碳钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程式,属于自发进行的物理和化学吸附。结论所合成的化合物NPM是一种高效的混合型有机缓蚀剂。     

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12mL HNO3-3m LH2O2经6h可消解3mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55g/L铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。     

Pt和PtBi在H2SO4-CH3OH中的氧还原性能

采用氩弧熔炼后热处理方法制备了PtBi金属间化合物材料.采用循环伏安和旋转圆盘电极手段进行电化学性能测试.通过在0.5 mol/L H2SO4 0.25 mol/L CH3OH溶液中对氧还原的起始电位和电流密度大小比较发现,与光滑铂电极相比,PtBi金属间化合物具有良好的氧还原催化性能和抗甲醇中毒性能.从结构方面分析了PtBi具有抗甲醇中毒性能的原因,认为是PtBi中大的Pt-Pt间距不利于甲醇的吸附解离.X射线光电子能谱(XPS)结果表明,PtBi材料中Pt的d电子空穴增加,可能是导致PtBi电极表面氧还原电流增大的原因.     

Oct-4基因在胃癌顺铂耐药中的作用

目的: 建立胃癌BGC-823顺铂耐药细胞株,研究Oct-4基因在胃癌顺铂耐药中的作用。方法: 使用顺铂逐步增加剂量法诱导胃癌BGC-823细胞,以建立其多药耐药细胞株BGC-823/DDP;MTT细胞毒实验检测顺铂对肿瘤细胞的细胞毒作用;半定量RT-PCR检测Oct-4基因的表达;基因转染干扰Oct-4表达;Western blot实验检测Oct-4蛋白的表达改变。结果: 经过30~34周的诱导我们建立了胃癌BGC-823顺铂耐药细胞株;MTT细胞毒实验结果显示顺铂对BGC-823和BGC-823/DDP细胞的IC₅₀值分别为(2.33±0.12) 和(21.46±0.97) μmol/L(P<0.01),与BGC-823细胞比较,BGC-823/DDP细胞对顺铂耐药是其9.21倍;半定量RT-PCR检测显示胃癌耐药株BGC-823/DDP高表达Oct-4基因;Western blot结果显示化学合成的siRNA可以靶向下调Oct-4蛋白的表达;siRNA干扰BGC-823/DDP细胞Oct-4基因的表达后,BGC-823/DDP细胞对顺铂的的IC₅₀值从(22.04±1.84 ) μmol/L 减小到(6.15±0.53) μmol/L,二者差异具有统计学意义(P<0.01)。结论: 研究结果表明,Oct-4基因的高表达在胃癌顺铂的耐药中起着重要的作用。     

羟基磷灰石溶胶及其对瘤细胞增殖的影响

用Ｃａ（ＯＨ）２ 饱和溶液在超声波作用下制备出稳定的羟基磷灰石溶胶（ ＨＡＰｓｏｌ） 。Ｘ 射线衍射， ＴＥＭ 和电子衍射测试表明溶胶中的ＨＡＰ 由针状微晶组成。体外细胞培养实验发现ＨＡＰｓｏｌ 对Ｗ２５６ 癌肉瘤细胞和艾氏腹水瘤细胞的增殖均具有较强的抑制作用， ＨＡＰｓｏｌ 与上述瘤细胞接触２４ ｈ 后其半数有效抑制浓度分别为１８９ ｍｇ／Ｌ 和２１０ ｍｇ／Ｌ。     

化学计量学在新型十八胺复配缓蚀剂开发中的应用

目的改善十八胺在低温下的成膜性能。方法以吡啶和二异丙胺混合液为溶剂,添加辅助缓蚀剂进行复配。以pH、温度和各药剂的浓度为变量设计均匀试验,利用高压釜模拟发电厂水汽环境进行挂片实验,结合硫酸铜点滴试验和交流阻抗测试,评价试片的成膜效果。以膜电阻为定量评价指标,经化学计量学计算得到最优的复配配方。结果最优复配配方为:十八胺50 mg/L,辅助缓蚀剂A、B、C、D质量浓度分别是45、30、25、30 mg/L,成膜pH=9.4,成膜时间3.5 h,成膜温度100~130℃。复配缓蚀剂成膜试片硫酸铜点滴试验初红时间达41 s,保护膜电阻值达82 420?·cm2。结论通过复配,有效改善了十八胺在100℃左右温度下的成膜效果,该配方可对停备用期间发电机组低温段设备提供有效的成膜保护。     

无磷海水缓蚀剂的开发

通过失重法测定腐蚀速率,并计算缓蚀率,确定了具有较好协同缓蚀效应的四元无磷海水缓蚀剂配方,并通过电化学极化、SEM、EDS等分析手段,对该无磷海水复合缓蚀剂的缓蚀机理进行了研究.结果表明:配方以40 mg/L钨酸盐+40 mg/L葡萄糖酸盐+4 mg/L Zn2++30 mg/L三乙醇胺为宜,该缓蚀剂在海水中对碳钢的缓...     

钼酸盐复合缓蚀剂对海水中碳钢的缓蚀作用

采用失重法、极化曲线法和表面分析技术对钼酸盐复合缓蚀剂的缓蚀性能进行了研究,并通过试验确定了与钼酸盐有较好协同缓蚀效应的缓蚀剂配方。结果表明,单一钼酸盐对海水中碳钢的缓蚀率随着钼酸盐浓度的增加而增加,但钼酸盐浓度低于30 mg/L时存在加速碳钢腐蚀的情况。当钼酸盐为40 mg/L、有机膦酸盐(HEDP)为10 mg/L、Zn2 为4 mg/L、葡萄糖酸盐为50 mg/L时,该缓蚀剂对海水中碳钢的缓蚀率超过90%。钼酸盐复合缓蚀剂为阳极型缓蚀剂,海水中添加了缓蚀剂后碳钢试片表面形成了以氧化铁为主要成分,同时含有钼和磷的混合型沉淀膜。     

Na2MoO4-有机膦A复合缓蚀剂对55%LiBr溶液中碳钢的缓蚀行为

采用失重法、电化学测试技术、原子力显微镜和电子探针显微分析等方法考察了Na₂MoO₄-有机膦A复合缓蚀剂对55%LiBr+0.07 mol/L LiOH溶液中碳钢的缓蚀性能。结果表明,240 ℃下碳钢在添加800 mg/L Na₂MoO₄-有机膦A复合缓蚀剂的55%LiBr+0.07 mol/L LiOH溶液中的腐蚀速率为43.2 μma^-1。在沸腾的55%LiBr+0.07 mol/L LiOH溶液中添加该缓蚀剂后,碳钢的钝化电位区间拓宽,钝化电流密度降低,反应电阻R_t值显著增加,缓蚀效率可达94.4%。该缓蚀剂能使碳钢表面形成显微结构为孤岛状的膜层,主要成分为Fe和Mo的氧化物。     

H2SO4中丙炔醇复配缓蚀剂对碳钢的缓蚀作用

目的探究不同温度下丙炔醇、KI及其复配对Q235碳钢和N80钢片在10%(质量分数)硫酸中的缓蚀性能。方法采用静态失重法和电化学方法,60℃下测定酸液中的单剂对Q235碳钢的缓蚀性,然后对二者进行复配研究。优化配比后升高实验温度,探究高温下不同配比在酸液中对N80钢片的缓蚀性能。根据吸附等温模型和腐蚀动力学对缓蚀机理进行初步探讨。结果失重法表明,60℃时单独使用丙炔醇、KI,当质量浓度分别为120、1000 mg/L时,对Q235碳钢的缓蚀率均达到90%,两者的使用浓度较高。复配后得到两个优选配比,配比A为丙炔醇18 mg/L+KI 250 mg/L,配比B为丙炔醇15 mg/L+KI 300 mg/L,配比A、B的缓蚀率均高达98%。配比A、B的缓蚀率均随温度升高而降低,配比A在80℃酸液中对N80的缓蚀率为93%,配比B在100℃酸液中的缓蚀率为73%。结论复配后缓蚀剂的使用量均降低,且在一定高温下具有良好的缓蚀性能,丙炔醇和KI有较好的协同作用。电化学的实验结果与失重法相一致,丙炔醇和复配剂为混合型缓蚀剂。缓蚀剂在金属表面的吸附为化学吸附,符合Langmuir吸附等温模型。     

半胱氨酸亚金钠的理化性质及化镍金工艺研究

目的合成一种新型水溶性亚金配合物,并分析其应用于无氰镀金的可行性。方法以氯金酸为金液、半胱氨酸为配体,在弱碱性条件下合成半胱氨酸亚金钠,通过元素分析仪、红外光谱仪、紫外可见光谱仪、热重分析仪、电导率仪研究其理化性质。以温度、p H值和金质量浓度为变量,通过单因素试验分析它们对镀金的影响,通过正交试验获得适宜的镀金工艺条件。结果该产物的分子式为Na Au(Cys)2。该配合物的结构中,半胱氨酸里巯基和亚金进行配位并形成了很强的配位键,该配合物的特征吸收波长范围在205~210 nm。差热曲线和电导率值测定结果显示,该配合物在170℃以前的热稳定性较好,是典型的离子化合物。最佳的镀金工艺参数为:p H=2,金质量浓度2 g/L,温度45℃。在该条件下,镀层的结合力好,镀速可控,镀金效果良好。结论合成了新型水溶性亚金配合物,其理化性质稳定,有望用于无氰镀金工业领域。     

固定化溶菌酶的缓蚀机理及性能

采用物理吸附方法将溶菌酶固定在MCM-41介孔分子筛上,并与化学缓蚀剂[氨基三亚甲基膦酸(ATMP)与聚天冬氨酸(PASP)]复配用作循环冷却水缓蚀剂。利用电化学法分析复配缓蚀剂的缓蚀机理,并用失重法所测得的复配缓蚀剂缓蚀性能为指标优化复配条件。结果表明:复配缓蚀剂为混合型缓蚀剂,可以同时抑制腐蚀过程的阴极反应与阳极反应,最佳复配方案为固定化溶菌酶投加量0.7g/L、ATMP质量浓度10mg/L、PASP质量浓度20mg/L,缓蚀率可达88.55%,循环冷却水对碳钢腐蚀速率降至0.017 3mm/a,作用时间为11~13d。     

ATA及其与PASP复配在3.5%NaCl溶液中对碳钢的缓蚀作用

为寻找新的缓蚀荆来解决碳钢的腐蚀问题,采用极化曲线和交流阻抗方法,研究了3-氨基-1,2,4-三氮唑(ATA)及其与聚天冬氨酸(PASP)复配在3.5%NaCl溶液中对碳钢的缓蚀作用,并对比观察了碳钢在未加和加入复配缓蚀荆的3.5%NaCl溶液中浸泡后的腐蚀形貌.结果表明:ATA在3.5%NaCl溶液中对碳钢具有缓蚀作用,属阳极型缓蚀剂,其添加量以25 mg/L为最好,此时的缓蚀效果最佳,缓蚀率可达93.51%;ATA和PASP复配在3.5%NaCl溶液中对碳钢具有缓蚀协同作用,且15 mg/L ATA和10 mg/L PASP复配时的缓蚀协同作用最好,缓蚀率高达99.89%.     

十六烷基二甲基乙基溴化铵与 NH4 SCN 缓蚀协同效应

目的研究十六烷基二甲基乙基溴化铵(CDAB)与NH4SCN在硫酸介质中对Q235钢的缓蚀协同效应,并探讨其缓蚀机理和性能,以期为工业实际生产提供理论数据。方法运用失重法研究CDAB质量浓度与缓蚀率的关系,通过失重法、动电位极化曲线法和交流阻抗法分析CDAB与NH4SCN复配后的缓蚀率和缓蚀机理。结果仅添加CDAB时,缓蚀率随着CDAB质量浓度增大而增大,但缓蚀性能并不显著,当质量浓度为10 mg/L时缓蚀率仅为85.07%;当CDAB与30 mg/L的NH4SCN复配后,缓蚀率显著提高到96.73%,能有效抑制Q235钢在0.5 mol/L硫酸介质中的腐蚀。极化试验结果显示,该复配缓蚀剂是一种以控制阳极反应为主的混合型缓蚀剂,缓蚀率随CDAB质量浓度增大而增大,与交流阻抗法、失重法试验结果相一致。复配缓蚀剂在Q235钢表面的吸附服从Langmiur吸附等温模型,吸附吉布斯自由能ΔG0=-48.33 k J/mol,为自发吸附。结论 CDAB与NH4SCN在0.5 mol/L硫酸介质中具有优异缓蚀协同效应,能有效抑制腐蚀介质对Q235钢在的腐蚀,复配缓蚀剂具有较高的缓蚀率。