由硫酸镁铵溶液制备Mg(OH)_2的实验研究

以含NH_4~+、Mg~(2+)和SO_4~(2-)的溶液为原料,采用氨气调pH值,得到Mg(OH)_2沉淀。实验得到反应温度、反应时间、终点pH值和搅拌强度等因素与镁的提取率的关系。采用正交试验得到影响镁的沉淀率的各种因素顺序为:反应温度终点pH值反应时间搅拌强度。优化的工艺条件为反应温度30℃、反应时间60分钟以上、终点pH值11以上、搅拌强度400r·min~(-1)。     

纳米银溶胶稳定性的影响机制研究

用NaBH4还原AgNO3制备了纳米银溶胶,考察了反应温度、反应时间、搅拌速度和固体颗粒浓度对溶胶粒度和zeta电位的影响规律.研究发现,反应温度对粒度影响不明显,zeta电位绝对值随温度升高而升高,胶体稳定性上升;反应时间小于10 min会产生黑色沉淀,反应时间大于10 min后,对粒度影响不明显,zeta电位绝对值随时间增长有降低的趋势,胶体稳定性下降;搅拌速度升高,粒度减小,zeta电位的绝对值有升高趋势,胶体稳定性上升;溶胶中的银颗粒浓度由0.05‰提高到0.07‰时,zeta电位的绝对值降低,粒度增大,胶体稳定性降低.     

阻燃型氢氧化镁制备及其影响因素探讨

以七水硫酸镁为原料、氨水为沉淀剂、选择适宜的表面活性剂。以样品XRD图中（001）面与（101）面衍射峰的相对强弱为考察指标，通过单因素实验，分别考察了反应温度、恒温反应时间、陈化时间、表面活性剂用量及氨镁摩尔比等因素对氢氧化镁样品XRD图中（001）面与（101）面衍射峰相对强弱的影响。实验结果表明，制备阻燃氩氧化镁较适宜的工艺条件为：反应温度40℃、恒温反应时间40min、陈化时间120min、表面活性剂A体积用量4ml、氨镁摩尔比6：1.     

Mg(NO3)2·6H2O为原料经均匀沉淀-热处理工艺制备的纳米MgO粉体

以Mg(NO3)2·6H2O与CO(NH2)2为原料经均匀沉淀法制备了纳米MgO粉体.采用差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试技术,分析了沉淀产物的热分解特性及其经不同煅烧温度与时间处理后产物晶相结构、粒子形貌特征等特性,并考察了反应物配比、反应温度与时间对产物得率与粒子特性等的影响.结果表明,制备粉体的合理工艺条件为尿素与硝酸镁配比5:1,沉淀反应条件为95℃反应24 h,产物煅烧条件为435℃热处理4 h,在此工艺条件下制备的纳米MgO粉体晶形完整、分散性良好、粒度分布均匀,平均粒径在10nm左右.     

高砷烟尘碱浸渣制备焦锑酸钠的新工艺

以高砷烟尘碱浸脱砷渣为研究对象,采用硫化钠浸出-空气氧化法选择性提取锑并制备焦锑酸钠产品。结果表明:在硫化钠浓度为100 g/L、氢氧化钠浓度为40 g/L、反应时间为3.0 h、液固质量比为5:1、反应温度为90℃、搅拌速度为400 r/min条件下,锑的浸出率为84.81%;在空气流量为1.5 L/min、反应时间为9 h、反应温度为60℃、搅拌速度为300 r/min条件下,锑浸出液中锑沉淀率为98.51%;氧化沉淀产物经盐酸溶解、水解、转化后得到焦锑酸钠产品。硫化钠浸出-空气氧化工艺可以有效地分离提取高砷烟尘碱浸渣中的锑,并制备得到焦锑酸钠产品,实验过程简单、清洁,生产成本低,具有产业化前景。     

低品位铂钯精矿的富氧压浸出

对高镁低品位复杂铂钯精矿进行工艺矿物学分析,提出采用硫酸氧压浸出工艺对该精矿中的贱金属铜、镍、铁选择性浸出分离并富集铂钯的处理工艺。考察磨矿粒度、反应温度、时间、初始硫酸浓度、氧压、搅拌速度、木质素磺酸钙用量、液固比对铜、镍、铁浸出率及渣率的影响,确定最佳工艺参数。实验结果表明:当精矿粒度小于43μm占有率为93%、时间3 h、浸出温度150℃、初始硫酸浓度2 mol/L、氧分压0.7 MPa、搅拌速度400 r/min、添加剂木质素磺酸钙用量0.6 g、液固比5:1的最佳工艺条件下,铜浸出率达99.27%、镍浸出率达98.04%、渣率为37%左右,铂钯几乎不被浸出,铂和钯在浸出渣中富集近3倍。     

基于熔融态氯化镁热解实现新镁钛联合的研究

现行的Kroll法生产海绵钛存在的问题是镁电解的投资较高,以及氯的环境污染控制要求较高。基于此,本工作提出了将还原蒸馏产生的熔融态氯化镁直接氧化热解得到高纯氧化镁及氯气,氧化镁经热还原法炼镁,实现海绵钛过程新的镁钛联合。本工作对新的镁钛联合关键环节熔融态氯化镁氧化热解过程进行了研究,通过绘制Mg-O-Cl体系优势区图,获得Mg O相稳定存在的条件;确定了适宜的反应条件:反应温度1200℃、输入氧分压0.1 MPa,反应时间为50 min,该条件下,氯化镁的热解率可达99.9%,产物中氯含量为0.00262%;XRD和SEM分析表明:氧化镁结晶度高,颗粒粒度分布均匀,分散性较好,为不规则的六面体,氧化镁颗粒的平均粒度在1μm左右。     

低浓度含铑有机废液中硫化沉铑工艺优化研究

应用硫化沉淀法处理乙酰丙酮铑废液,以沉淀形式回收铑。研究了反应温度、时间和体系pH值对铑沉淀率的影响,优化了硫化沉淀铑的工艺技术参数。结果表明,当反应温度控制在80℃,反应时间为6 h,初始pH值为6~7.5,终点pH值小于9.5,饱和硫化钠溶液用量为理论量的20倍,搅拌转速为300 r/min时,铑沉淀率最高为80%以上。     

纳米碳酸铝铵的制备

以硫酸铝铵与碳酸氢铵为原料,在一定的搅拌条件下,沉淀反应制备碳酸铝铵。通过X-RAD、SEM对沉淀产物进行物相组成及微观结构分析,结果表明,搅拌条件,有机表面活性剂及陈化时间都对AACH粒度和微观形貌影响较大,并对AACH的生长机理进行了初步探讨。     

红土镍矿中MgSiO_3在NaOH亚熔盐体系中的浸出反应机理

根据硅镁型红土镍矿中镁硅酸盐存在形式,采用化学沉淀法合成Mg Si O3,通过正交实验考察反应温度、反应时间、液固比和Na OH浓度对Mg Si O3在Na OH亚熔盐体系中的浸出过程的影响,得出优化实验条件为:反应温度为210℃,反应时间为180min,液固比为6:1,Na OH浓度为80%。在优化实验的基础上,采用Raman光谱对反应过程进行在线检测,利用XRD和IR光谱分析反应后的水浸渣结构变化,解析Mg Si O3在Na OH亚熔盐体系中的反应机理。结果表明:在反应过程中,Si O4中的Si—O被破坏,Na OH介入硅酸盐晶格中,其中间产物为Mg2Si O4和Na2Mg Si O4,Mg2+经过碱浸过程可以脱离Si O4阵列,以Mg(OH)2形式从其硅酸盐中得以释放。     

Influence of Mg particle size on the reactivity and superconducting properties of in situ MgB2

The effects of starting Mg particle size on the reactivity of Mg with B, and on remnant Mg in in situ MgB₂, and their influence on the superconducting system are studied. Samples were prepared by a powder-in-sealed tube (PIST) method, heat treated at 850 °C for 2 h in air and were characterized using XRD, SEM and magnetization measurements. As the particle size of Mg powder increases, residual Mg increases significantly. The MgB₂ prepared using smaller sized Mg powder does not have any residual Mg and show the best infield critical current density (J_C (H)).     

Preparation and properties of nano-sized SnO2 powder

1　INTRODUCTIONSnO2isoneofthemainmaterialsusedingassensor.Becauseofthehumidityandgassensingfunction,itattractsmoreandmoreattentions.Butthepresentproblemishowtoimprovethestabilityandsensibilityofgassensor.Researchershavetakenmanymeasurestoresolvethisproble…     

Double SHS of ZrB2 powder

Production of ZrB₂ powder through self-propagating high-temperature synthesis (SHS) from ZrO₂, Mg and H₃BO₃ mixture often leads to incomplete conversion. A new technique, called DSHS (double SHS) has been developed, wherein the reaction product of the first SHS is mixed with calculated amounts of Mg and H₃BO₃ powder and subjected to a second SHS. The ZrB₂ powder produced by DSHS technique yields increased conversion. The NaCl is used as a diluent during SHS to control the particle size of the product. The average particle size of SHS ZrB₂ powder found to be 75–125 nm in range, which decrease to 25–40 nm after DSHS.     

气体流量对射频等离子体球化GH4169合金粉末的影响

采用射频等离子体球化技术对多次激光3D打印废弃的不规则GH4169合金粉末进行二次改造，研究载气、氢气流量对球化粉末效果的影响机理.利用扫描电镜、霍尔流动仪、振实密度测试仪及激光粒度分析仪对球化前后粉末的形貌、流动性、松装比及粒度分布进行分析.结果表明，载气流量越大，粉末在等离子体火焰中停留时间越短、运动絮乱，球化率越低；氢气流量越大，单位时间内等离子体与粉末热交换越大，球化生产效率越高.经球化处理的GH4169合金粉末的流动性、松装比得到了显著的改善，粉末颗粒平均粒径增加，粒径分布变窄.     

水热沉淀法合成SnO_2纳米晶

用水热沉淀法合成了不同粒径的 Sn O2 纳米晶 ,属于四方晶系 ,空间群为 P4/ mnm。计算表明 :随焙烧温度的升高 ,Sn O2 晶粒度增大 ;而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小 ,表明粒子越小晶格畸变越大 ,晶粒发育越不完整。TEM分析结果表明 :所合成的 Sn O2 纳米粒子基本呈球形 ;随焙烧温度的升高 ,Sn O2 粒子的粒径增大。热失重分析表明 :水热沉淀法所合成的 Sn O2 纳米粉末中杂质含量很少 ,纯度高。     

水热沉淀法合成SnO2纳米晶

用水热沉淀法合成了不同粒径的ＳｎＯ２纳米晶,属于四方晶系,空间群为Ｐ４／ｍｎｍ。计算表明：随焙烧温度的升高,ＳｎＯ２晶粒度增则平均 格畸变率则随昌粒度的增大而减小,表明粒子越小昌格畸变越大,晶粒发育越失重分析表明;水热沉淀法所合成的ＳｎＯ２纳米粉末中杂质含量很少,纯度高。     

水热法制备稳定氧化锆纳米粉体

目的制备分散性好、粒径分布窄的稳定氧化锆纳米粉体。方法采用水热法制备氧化锆纳米粉体,考察水热时间、p H值、温度和有机添加剂丙三醇,对氧化锆粉体颗粒粒径、结晶度及稳定性的影响。通过XRD和SEM分析技术对不同条件下制备的样品进行表征。结果结晶度随着水热反应温度的升高而提高,形核速率在250℃时快速增加,粒径在150~250℃出现先长大后减小的规律。反应溶液的p H值影响样品的结晶度,通过调节溶液p H值可以减小粉体颗粒之间的团聚,改善粉体的分散性。水热反应进程越充分,样品的平均粒径越大。加丙三醇后,在反应条件为200℃、p H=10、t=12 h时制备钇掺杂量3%的氧化锆粉体,于1000℃煅烧12 h,得到分散性好、粒径分布窄的单立方相纳米氧化锆粉体颗粒。结论通过设定水热法反应温度、p H值、时间,可以制备粒径可控的稳定氧化锆纳米粉体,且钇掺杂可有效提高氧化锆的稳定性。加入丙三醇可以有效地改善粉体的分散性和稳定性,煅烧稳定氧化锆纳米粉体可以有效减小粉体粒径分布和提高粉体的结晶度。     

喷雾干燥结合微波煅烧法制备微米级球形钼粉的研究

本文以仲钼酸铵(优级纯)为原料,通过结合气流式雾化干燥法和微波煅烧氢还原法制备出球形、微米级、比表面积大、分散性好的钼粉。重点研究雾化造粒过程和微波煅烧氢还原阶段的升温速率对最终Mo粉的形貌、粒度以及比表面积的影响及规律。研究结果表明,控制一定的参数可以制备出球形、微米级、分散性好的钼酸铵前驱体粉末;最终Mo粉的微观形貌受升温速率的影响,升温速率越低制备的Mo粉破碎越严重,且有少量团聚现象,升温速率越高制备的Mo粉球形度越高,分散性越好;升温速率也直接影响平均粒度和比表面积,升温速率越低,平均粒度越小,而比表面积越大,升温速率越高,平均粒度相应增大,比表面减小。     

Powder Size Influence on Tensile Properties and Porosity for PM Ti_2AlNb Alloy Prepared by Hot Isostatic Pressing

Pre-alloyed powder of Ti_2AlNb alloy was prepared by electrode induction gas atomization method, and the powder was screened into fi ve kinds of powder size distribution. Fully dense Ti_2AlNb alloy was prepared by powder metallurgy(PM) using hot isostatic pressing. The properties of pre-alloyed powder and PM Ti_2AlNb alloy were tested. Results show that mean grain size of PM Ti_2AlNb alloy is infl uenced by powder particle size, but particle size has no signifi cant infl uence on tensile properties. Finer Ti_2AlNb powder has low Argon gas bubble ratio and high oxygen content, and poor fl owability of fi ner powder increases the degree of diffculty during degassing. As a result, big pores( 50 μm) are observed in PM Ti_2AlNb alloy prepared by fi ner powder and cause plasticity loss of tensile properties. In order to get a better comprehensive properties of PM Ti_2AlNb alloy, powder with an average size(～ 100 μm) is suggested.     

掺Pd改性纳米晶Mg2Ni吸放氢氘特性研究

采用机械合金化法制备了Mg2Ni-1．0％Pd（质量分数，下同）合金粉末，用XRD及AFM等分析表征了球磨20h后粉末的相结构和微观形貌，测定了Mg2Ni-1．0％Pd合金吸放氢氘的P-C-T曲线和动力学曲线。结果表明，机械合金化制备的Mg2Ni-1．0％Pd合金粉末粒度在10nm～50nm之间；同熔炼法制备的Mg2Ni合金相比，纳米Mg2Ni-1．0%Pd合金吸氢时的焓变值减小，放氢时焓变值增大，可逆贮氢容量为1．06（H／M,原子比，下同）；与吸放氢相比，在相同温度下合金吸放氘的坪台压升高，焓变值减小，具有显著的同位素效应。纳米Mg2Ni-1．0％Pd合金的吸氢速率和吸氘速率与温度的关系在573K附近发生变化。