含铱废料直接制备高纯铱粉的研究

采用碱熔融活化溶解-氯化铵沉淀-硫化沉淀-氧化再沉淀-煅烧氢还原-混酸煮洗联合工艺，用铱废料直接制备高纯铱粉。结果表明，含铱废料经碱熔融水浸、王水溶解，得到的铱溶液通过氯化铵沉淀、硫化沉淀除杂，氧化再沉淀、煅烧-氢还原得到的金属铱经混酸煮洗，进一步去除杂质元素，获得纯度99.999%的高纯铱粉。     

从钛阳极退镀料中回收精炼铱的工艺研究

通过氧化沉淀、还原溶解等工艺从钛阳极退镀料溶解液中回收贵金属铱,实验确定了最佳工艺条件,在氧化还原电位大于900 mV、氯化铵用量为铱的1倍以上时,铱的沉淀率大于98%,还原pH值为3时,可较好的分离铱中少量的铂钯铑钌杂质。方法适用于以铱为主体、贵金属杂质含量较低的含铱废料处理,操作简便,产品纯度可达到国标要求。     

碱法对粉煤灰的预脱硅处理

在NaOH溶液中,常压下采用加热、搅拌的溶出方式,对某电厂粉煤灰进行预脱硅处理。通过分光光度法和EDTA置换滴定法分别测出溶渣中SiO2和Al2O3的量,计算得出渣中的铝硅比。考察液固比、溶出温度、溶出时间、碱浓度等因素对粉煤灰溶出后渣中铝硅比的影响。结果表明,在液固比为30∶1、温度90℃、溶出时间2h、30%碱浓度(质量分数)条件下,粉煤灰的脱硅率可达58%以上,预脱硅后渣中铝硅比由0.97提高到2.71。     

铱及铱铑合金微观特性和热电特性

基于第一性原理计算研究了热电极铱和铱铑合金的能带结构和态密度。采用虚拟晶体近似方法建立了铱铑合金模型,通过搭建的试验平台测试了IrRh10-Ir热电偶和IrRh40-Ir热电偶的热电性能。结果表明,计算出的纯金属铱和铑的晶格常数与试验参数符合较好,铱铑合金具有良好的导体性能和结构稳定性。IrRh10-Ir热电偶和IrRh40-Ir热电偶具有良好的线性特性,灵敏度分别为2.7、5.6 μV/℃。有望将第一性原理计算分析应用于热电极材料的选择上。     

纳米级铱单晶不同温度拉伸的分子动力学解析

针对面心立方金属铱单晶独特的韧脆变形特征,采用分子动力学方法研究了纳观尺度下的铱单晶在不同温度下的拉伸变形行为。通过分析不同温度拉伸过程中的应力应变关系,势能变化和原子构型图,认为随着温度的上升,纳米级铱单晶沿[100]晶向的弹性模量逐渐下降,抗拉强度也逐渐降低。温度为300 K时拉伸变形过程中在晶体内仅有少量空位和位错产生,600和800 K拉伸变形过程中在晶体内有滑移,位错和空位产生。     

从有机废液中回收铱的工艺

提出了一种全新的工艺回收有机废液中的铱。采用王水氧化破坏有机物,使铱转化为铱的盐酸溶液。含铱的溶液净化后浓缩结晶,得到氯铱酸,直接煅烧、氢还原生产高纯铱粉。整个工艺操作简单实用,铱回收率高。     

加热工艺对冷轧6061合金半固态显微组织的影响

基于SIMA法,采用冷轧+半固态热处理工艺制备出6061铝合金半固态坯料。研究了半固态加热温度和保温时间对6061铝合金半固态坯料显微组织的影响。结果表明:随半固态加热温度的升高,α-Al固相颗粒的球形率增大,液相率升高;保温时间在0~15 min内,随保温时间的延长,α-Al固相颗粒越圆整、分布越均匀,液相率越高;当保温时间超过15 min后,α-Al固相颗粒尺寸逐渐增大,颗粒有簇聚的趋势,而液相率变化不明显;优化的加热工艺参数为630℃保温15 min,可获得6061铝合金半固态坯料理想的显微组织。     

AZ61合金半固态二次加热工艺及组织演变

研究了应力诱发熔体激活法(SIMA)制备的AZ61镁合金半固态坯料在二次加热时加热温度和保温时间对其组织的影响,研究表明,二次加热初期半固态组织首先熔合合并,随着保温时间延长,晶粒逐渐长大和球化,液相份数增加;保温温度越高,晶粒长大和球化速度加快。在592℃加热、保温20min~40min,可以获得均匀、圆整的半固态组织,晶粒大小为80μm~90μm,液相率为40%~42%。高于597℃时,试样重熔过程中易发生严重变形。     

电镀铱过程各因素对镀铱层表面的影响

介绍了铱电镀的用途、铱镀液的组成,以及在铱电镀过程中电流密度、温度和添加剂等对电镀效果的影响,特别是对电镀层表面的影响,并得出最好的电镀条件.     

铱及铱铑合金的高温氧化性能研究

将纯铱及不同铑含量的铱铑合金锭,在空气中于1550℃氧化10 h,研究样品失重和晶相组织变化。失重实验表明,铱及铱铑合金的失重率随着铑含量的增加而减小;铑含量为30%~50%的铱铑合金失重率仅为纯铱的一半。晶界观察发现,铱及铱铑合金锭在高温氧化环境下均发生晶界氧化腐蚀;随着铑含量的增加,晶界氧化深度变浅,宽度变窄;含铑70%~80%的铱铑合金表面腐蚀轻微。能谱分析结果表明,氧化后样品表面铱的含量明显降低。研究结果表明铱的腐蚀是氧化挥发所致,在合金中增加铑的含量可以提高铱铑合金的高温稳定性。     

硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱量

采用硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱元素含量,对化合物的溶解方法、试剂用量、吹气条件、共存元素干扰及测定过程影响因素等进行了研究并获得了最佳实验条件。结果表明,样品经过盐酸-过氧化氢高温高压处理转化后,可使铱价态统一为Ir(Ⅳ),再用硫酸亚铁电流滴定法测定。该方法可以避免某些铱化合物在常规溶解过程中由于铱价态不一致而导致的检测结果失真。方法的测定范围10%～60%,加标回收率99.75%～100.13%;四氯化铱、三氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵、醋酸铱、乙酰丙酮铱6种铱化合物的测定精密度均在0.10%～0.25%之间,均能很好满足铱化合物中高量铱测定的精密度和准确度要求。     

铱及铱基合金多元化研究进展

概括论述了铱的特点和纯铱在室温条件下脆性断裂的几种可能机制,说明了纯铱在超高温应用领域存在的问题;系统地综述了世界各国在铱合金多元化方面的研究思路和取得的研究成果,展望了铱基合金在高温结构材料领域的发展前景,最后特别指出了铱合金未来的研究方向。     

Ir-W-Th铱合金的压力加工硬化

通过铱合金轧制试验,提出了降低铱合金加工硬化、变形抗力,避免裂纹产生和提高成品率的方法。结果表明,轧制过程中包套的使用,既可防止开裂,也可有效减少杂质,从而改善加工硬化;轧制道次间,选用合适的退火温度,可有效降低硬度;随着轧制厚度的减小,总加工变形量增加,加工硬化加重,但退火温度降低促使硬度大幅度下降;添加强化元素可降低轧制退火温度,增加延展性,改善其压力加工性。     

Adsorption and desorption of samarium atoms on the surface of pure iridium and iridium covered with a graphite monolayer

Methods of thermionic emission and thermodesorption spectroscopy (TDS) have been used to study the adsorption and condensation of samarium on the surface of pure iridium and iridium covered with a graphite monolayer (valence-saturated neutral substrate) Ir(111)-C. It is shown that at temperatures of 700 < T _a < 1200 K the work function φ decreases monotonically from 5.8 to 2.7 eV and during the subsequent deposition of samarium grows slowly to 2.9 eV. It has been found that in all TDS peaks there were observed several phases of samarium. The deposition of samarium onto an Ir-C surface at 700 < T < 1700 K led to a very weak change in the thermionic current in comparison with pure iridium. At temperatures above ～700 K, samarium is not condensed on the surface of Ir-C, but it is condensed at lower temperatures. By the method of temperature modulation, the heat of samarium desorption was determined to be E ～ 1.9 eV upon the desorption from an Ir-C surface (at a small coverage) and ～6 eV upon the desorption from pure Ir.     

Diffusion of samarium into iridium from an incident flux of samarium atoms onto iridium coated with a graphite monolayer

A study by the method of thermal-desorption spectroscopy has revealed an effective diffusion of Sm atoms into Ir(111), which is stimulated by a graphite monolayer on the iridium surface. It is shown that the diffusion efficiency is greater by a factor of ∼10⁶–10⁷ in the presence of a graphite monolayer on iridium than in the absence of this layer. The energy of activation for the diffusion of Sm atoms into and from iridium has been found to be E = 5.5 eV and E = 6.3 eV, respectively. Iridium strips with a samarium-saturated nearsurface layer can be used as efficient sources of Sm ions (or Sm atoms), with the flux density varying in the range of 4 × 10⁹ cm⁻² s⁻¹ 〈 ν 〈 3 × 10¹¹ cm⁻² s⁻¹ as the temperature of the strip varied from 1830 to 2110 K. If the temperature of the strip remains unchanged, the flux of Sm is maintained constant for many hours. After contact with the ambient atmosphere and evacuation of air, the samarium-saturated iridium strip is still serviceable as a source of samarium.     

铱合金的高温氧化行为

选用新研制的高温铱合金Ir-W-Th和Ir-W-La,在大气中于500、800、1200℃分别煅烧25、50、75、100 h,分析其氧化行为,以此评价Ir合金的高温抗氧化性能。通过不同温度、时间的煅烧试验,对样品质量变化及组织进行分析。试验发现两种铱合金在高温煅烧时,晶界中富集的W、Mo、Th、La及杂质首先快速氧化,随后扩展为铱晶界及晶间杂质氧化,质量增加。但随着温度的升高和时间的延长,挥发量增大,样品质量减小。显微组织观察显示,随着煅烧温度的升高和时间的延长,两种铱合金的晶界变细变少,晶粒变大,晶界及晶间钉扎的W、Mo、Th、La及杂质也减少或消失。结果表明,两种铱合金在大气中1200℃以下高温煅烧后质量变化很小,均小于1 mg.cm-2.h-1。氧化损失主要是铱合金中的W、Mo、La、Th及杂质,基体元素铱的变化很小。     

一种离子型铱磷光配合物的合成及表征

以2-苯基吡啶(ppy)为环金属配体、4,4''-二叔丁基-2,2''-二吡啶(Dtbbpy)为N^N辅助配体,PF6^-为对阴离子,合成了一种离子型磷光配合物[Ir(ppy)2(Dtbbpy)]⁺PF6^-,产率为91.0%。通过元素分析(EA)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(¹H-NMR和¹³C-NMR)和质谱(MS)对其组成和化学结构进行了确认和表征。采用紫外可见光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)研究了其光物理性能,该配合物在二氯甲烷中的最大发射波长为557 nm,属于黄绿光发射离子型铱磷光配合物。