球形纳米银粉的制备研究

在较高浓度的硝酸银溶液中，采用水合肼为还原剂，PVP为保护剂的化学还原法制备了纳米银粉。通过对还原剂、保护剂用量和硝酸银浓度、温度、还原剂的加入方式、pH值等因素对纳米银粉粒度和形貌影响的考察，获得了制备纳米银粉的工艺。在AgNO3浓度为0．6mol／L，PVP／Ag摩尔比为1．5，水合肼浓度为0．6mol／L，pH值为5～6，温度为60℃的条件下，制备出了粒度均匀且粒度在50nm左右的纳米银粉。     

纳米银的制备及其表征

采用液相化学还原法以抗坏血酸为还原剂,十二烷基硫酸钠为表面活性剂,在不同温度磁力搅拌的作用下,还原硝酸银溶液,制备成球形的纳米银粒子。利用紫外分光光度计考察反应温度、AgNO3浓度以及还原剂浓度对纳米银粒径的影响,利用XRD来观察纳米银粒子的晶型,用SEM观察纳米银粒子的表面结构以及粒径大小的分布范围。在AgNO3浓度为0.08mol/L、抗坏血酸浓度为0.1mol/L、温度为20℃时,制备的纳米银粉末纯净而均匀,平均粒径为30nm。     

正交设计法优化高分散超细银粉的制备工艺

以AgNO3为银源,抗坏血酸为还原剂,通过液相还原法制备了超细银粉。运用L25(56)的正交试验设计,考察了AgNO3浓度、抗坏血酸浓度、分散剂种类、分散剂用量、溶液pH值及反应温度对超细银粉的分散性及粒度的影响。分析得出制备超细银粉的优化条件:AgNO3浓度为0.15mol.L-1,抗坏血酸浓度为0.40mol.L-1,油酸为分散剂,分散剂用量为8%(相对AgNO3质量),pH值为4,反应温度为50℃。在优化的实验条件下,制备出高分散近球形的超细银粉,其平均粒度为0.89μm。并运用SEM、XRD对其进行了表征。     

纳米Ni-Co合金粉末的溶液还原法制备与表征

研究了溶液还原法制备超细Ni-Co合金粉末的方法,以NiSO4和CoSO4的溶液为原料,N2H4·H2O为还原剂,NaOH调节溶液的pH值,控制反应条件为NiSO4,CoSO4的总浓度为1.0mol·L（－1）,N2H4·H2O／Ni,Co总量为2.0,NaOH／Ni,Co总量为1.0,反应温度为90℃,将得到的沉淀物洗涤、干燥,获得了平均粒径为60nm的球形超细Ni-Co合金粉末。并对制备的粉末采用TEM,XRD,EDAX和IAS法进行了表征。结果表明,本法制备的粉末具有粒度小、分布均匀、纯度高等特点。     

明胶作分散剂制备球形超细银粉

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂制备了球形超细银粉。探讨了反应过程中AgNO3溶液浓度、反应液pH值、明胶用量、试剂滴加顺序等因素对银粉粒度大小及分布的影响。在pH为7时,将0.5 mol/L的AgNO3溶液加入到0.25 mol/L的抗坏血酸溶液中,明胶用量为AgNO3质量的1.5%,且在产生沉淀后逐滴加入能制备出大小1.5 μm左右,粒度分布均匀的球形超细银粉。     

太阳能电池浆料用亚微米球形银粉的制备工艺研究

以抗坏血酸为还原剂,AgNO3为银盐,聚乙二醇4000(PEG-4000)为分散剂,采用液相还原法制备亚微米球形银粉。采用L9(33)正交试验设计,考察抗坏血酸浓度、分散剂加入方式以及溶液pH值对银粉粒度的影响。分析得出制备亚微米球形银粉的优化条件为:pH=5,AgNO3浓度为0.5 mol/L,AgNO3和抗坏血酸溶液中分别加入一半分散剂,抗坏血酸的浓度为0.9 mol/L,PEG-4000/AgNO3(质量比)为1.2,反应温度为室温。通过激光粒度仪、XRD及SEM表征,表明在较优实验条件下制备的亚微米级银粉纯净,粒度分布均匀,呈球状。并将优化条件下所得银粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上并烧结,烧结膜银栅线的表面方阻为0.721 m/□,可满足太阳能电池的电性能要求。     

PVP保护还原法制备纳米金溶胶

采用草酸还原较高浓度HAuCl4溶液的方法，在PVP作保护的水溶液中，成功制备出了粒度平均为20nm～30nm且高度分散的金溶胶。分别讨论了金溶胶制备过程中的各主要影响因素，如：pH值，还原剂浓度，保护剂用量及其加入方式等对金粒度分布与形状的影响，研究表明，制备稳定的纳米金溶胶的较优条件为：适中搅拌，pH值为4～5,还原剂与溶液中金质量比3:1，PVP与金质量比为1:1，反应温度343K可制得粒度为20nm的金胶体。把HAuCl4加入PVP与Na2CO4的混合液中是较好的加入方式。     

液相还原法制备纳米晶Ag-50Ni合金的研究

采用液相还原法,随后在620 ℃、58 MPa下经真空热压,制备了纳米晶Ag-50Ni块体合金,并通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM/EDX)和透射电镜(TEM)研究了其显微组织结构.结果表明,Ag-Ni粉末的最佳合成工艺条件为:反应体系温度为70 ℃;还原剂水合肼(N2H4·H2O)浓度为2.5 mol.L-1;反应物AgNO3浓度为1.5 mol.L-1;反应物NiSO4的浓度为1.5 mol.L-1;反应体系pH值为8.Ag-Ni粉末平均粒度约为45 nm,黑色无定形形状.Ag-Ni粉末经真空热压后,晶粒尺寸有所长大,但仍保持纳米级尺度.合金致密度很高,由双相组成,显微组织均匀且无Ag网出现.     

铝合金化学镀镍工艺研究

对6061铝合金化学施镀了Ni-P合金镀层.以硬度为考察指标正交优化了化学镀镍液,其优化配方为:NiSO4·6H2O 25g/L,NaH2PO2·H2O 25 g/L,CHCOONa·3H2O 20 g/L,C3H6O3(乳酸)20 g/L.探讨了十二烷基硫酸钠、温度、pH值对镀层性能的影响,研究结果表明:当质量浓度为...     

Ag2C2O4热分解法制备纳米银粉

利用AgNO3和H2C2O4溶液反应使Ag2C2O4沉淀，分析Ag2C2O4的热分解行为，研究了以Ag2C2O4为前驱体制备纳米银粉的方法。结果表明：在配位剂三乙醇胺和分散剂吐温-80的存在下，利用Ag2C2O4自身的氧化还原特性，在85℃加热10min可得到纳米银。X射线衍射分析证明制备的银粉为面心立方结构的单晶或多晶，透射电镜显示制备纳米银的粒径在4～25nm之间，平均粒径约10nm，粒度分布较为均匀。     

非水溶液体系中晶种法制备球形银纳米颗粒

以丙三醇作溶剂,硝酸银为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,硼氢化钠为还原剂制备了银纳米晶种;以此银纳米粒子作为初级晶种,以丙三醇作溶剂和还原剂,通过升温提高丙三醇的还原性制备银纳米颗粒。研究分散剂种类、生长液银浓度、晶种加入量对银粉的影响,采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)对制备产物的结构、物相、形貌进行表征。结果表明,通过改变条件可以制备出分散性良好、粒径均匀的70 nm左右的球形银粉。     

Research on a New Synthesis Technology of La-Mg-Ni System Alloys and Microstructure of La0.67Mg0.33Ni3.0 Alloys

在常温条件下,以硬脂酸银为前驱体,受阻酚为还原剂,三苯基磷为还原促进剂,采用超声化学法制备了银纳米粒子.考察影响银纳米粒子形成的实验因素,并利用透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱及X射线衍射仪对银纳米粒子进行了表征.结果表明,在一定条件下所得银纳米粒子的平均粒径为6.8 nm,尺寸分布为6.2 nm至7.4 nm,具有良好的稳定性和均一性.溶剂蒸发后,银纳米粒子可形成二维有序纳米阵列.探讨了银纳米粒子的形成机理.     

离子掩蔽剂在制备铜银双金属粉中的应用

采用化学置换法制备了系列铜银双金属粉,在制备过程中添加离子掩蔽剂,有效消除了铜氨络合离子在铜粉表面的吸附,实现银在铜粉表面的连续包覆。分析了掩蔽原理及其主要影响因素,并用透射电子显微镜,热重分析仪,X射线衍射仪对铜银双金属粉进行了表征。结果表明:在添加了离子掩蔽剂后制备铜银双金属粉末为连续包覆型结构,分散性好,有效改善了铜粉的抗氧化性能。     

The direct reduction of sulfide minerals for the recovery of precious metals

A direct smelting method has been tested on a pilot-scale for the recovery of silver from sulfide minerals. The charge may be processed with iron as a reducing agent and soda as a fluxing agent or with soda ash as an oxidizer and carbon. Precious metals are gathered with lead, which can be added as metallic lead if it exists in the technological cycle or may be available in the form of battery powder or lead concentrate. The behavior of silver and its sulfides in the system are described, and some fluctuations observed in the short rotary furnace are explained. Further, the kinetics of metal removal, a thermodynamic analysis, metal-loss phenomena, and a coordinated mass balance are presented.     

Significant Parameters in the Optimization of Synthesis of Silver Nanoparticles by Chemical Reduction Method

Silver nanoparticles of narrow size distributions were synthesized by reduction of highly concentrated silver nitrate (AgNO₃) solution with sodium hypophosphite (NaH₂PO₂ · H₂O) in the presence of polyvinyl pyrrolidone (PVP). An orthogonal experimental design (OED) with L₉ orthogonal array was employed as a chemometric method to optimize the experimental conditions for the synthesis of silver nanoparticles. Particle size of silver nanoparticles was considered as the defining characteristics. The concentration of reducing agent, weight ratio of AgNO₃ to protecting agent, and temperature were optimized using a three-level OED and nine experiments. The particle size was characterized to optimize the synthesis conditions. The concentration of reducing agent emerged as the most important parameter influencing the particle size. The temperature also influenced the particle size. Based on 1 M AgNO₃ solution and 0.1 M NaH₂PO₂ · H₂O, 1.7 g silver nanoparticles of 10-50 nm were obtained from 3.4 g silver nitrate with weight ratio of PVP/AgNO₃ equal to unity at 40 °C.     

通过多级深度还原制备Ti6Al4V合金粉体的新工艺

介绍了一种以TiO₂、V₂O₅和Al为原料，Mg和Ca作为还原剂的通过多级深度还原法制备Ti6Al4V合金粉体的新方法。与传统的冶金方法制备Ti6Al4V粉末相比，该方法具有更高的生产效率和更少的环境污染。自蔓延初级还原实验的结果表明，Mg比Ca更适合在此阶段作为还原剂，当使用Mg作为还原剂时可以得到氧含量为6.74%~16.4%（质量分数，下同）的多孔Ti-Al-V-O前驱体。通过进一步的钙热深度还原（1173 K下保持3.5 h）可以得到含氧量为0.24%的Ti6Al4V粉体。     

低松装密度片状银粉的研究

采用湿法球磨工艺,通过调整银粉和球的比例、球径大小、球磨时间制备出低松装密度片状银粉.该银粉的松装密度小于1.0 g/cm3,粒径大小可调,粉末的体积和比表面积大,已成功地应用于制备银浆,并可起到降低银含量,提高浆料粘度和导电性能的作用.     

高浓度硝酸银还原制备超细银粉的试验

采用高浓度硝酸银溶液为银源,以抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,制备超细银粉,用扫描电子显微镜和振实密度测试仪对银粉进行表征。结果表明,提高硝酸银溶液浓度的同时,调整抗坏血酸和分散剂PVP的加入量,能够获得类球形、粒径分布窄的银粉颗粒,分散剂的种类和用量仍需进一步优化。     

表面活性剂对Ag-10Pd复合粉形貌的影响

银钯浆料具有较好焊接性与抗银迁移能力及可调的烧结温度,使得银钯复合粉在厚膜微电子浆料中占有重要的地位。采用水合肼作为还原剂,通过表面活性剂种类的选择、加入方式的改变及加入量的控制,制备了不同形貌的Ag-10Pd复合粉。结果表明,聚乙烯吡咯烷酮对制备单分散的多面体银钯复合粉有较好的作用,而明胶的加入可以获得较好的球形复合粉,对其加入方式与加入量进行调控,可以选择性制备不同粒径与形态的Ag-10Pd复合粉。