用串列静电加速器获取MeV高能团簇离子束

利用复旦大学现有的串列静电加速器（ＮＥＣ ９ＳＤＨ－２）获得了能量为１－４ＭｅＶ的硼、碳、硅及金等小型高能团簇离子束：Ｂｎ＾＋（ｎ＝２）、Ｃｎ＾＋（ｎ〈１０）、Ｓｉｎ＾＋（ｎ＝２，３，４）以及Ａｕｎ＾＋（ｎ＝２）；束流强度与团簇的种类和所含的原子数有关，为０．１－１００ｎＡ量级。注入加速器的低能团簇负离子由铯溅射离子源（ＳＮＩＣＳ Ⅱ）产生，高能团簇正离子的质量鉴别用磁分析器完成，高能碳团簇负离子     

离子束辅助沉积MoSx膜的特性研究

从轰击离子种类，辅助沉积方式、不同衬底材料以及存放环境湿度等因素对离子束辅助沉积的ＭｏＳｘ膜作特性的影响作了研究。发现这些因素在膜的沉积或使用过程中对其品质和特性都产生不能忽视的影响。     

几种特殊靶的制备方法

文章了几种特殊靶的制备，包括７０ｍｇ．ｃｍ＾－２的自支撑Ｂｉ靶、Ｍｏ封窗膜、１５－５０μｇ．ｃｍ＾－２的自撑Ｓｃ靶（ＣＤ２）ｎ靶和７０μｇ．ｃｍ＾－２的自支撑Ｃｏ靶。     

Zr－4合金氧化膜（＜100nm）的电镜研究

应用透射电子显微镜（ＴＥＭ），分析了Ｚｒ－４合金在３５０℃空气中生成的氧化膜（＜１００ｎｍ）。氧化膜中ＺｒＯ２的晶体结构为非晶、立方（四方）和单斜，它们所占份额与基体晶粒的取向有关。第二相粒子与周围基体构成电偶腐蚀，加速基体氧化，因而第二相粒子周围的氧化膜较厚，第二相粒子自身氧化变慢，将残留在氧化膜中。第二相粒子的氧化产物为六方（Ｆｅ、Ｃｒ）２Ｏ３、立方（四方）ＺｒＯ２和单斜ＺｒＯ２。     

Zr—4合金氧化膜（〈100nm）的电镜研究

应用透射电子显微镜（ＴＥＭ），分析了Ｚｒ－４合金在３５０℃空气中生成的氧化膜（＜１００ｎｍ）。氧化膜中ＺｒＯ２的晶体结构为非晶、立方（四方）和单斜，它们所占份额与基体晶粒的取向有关。第二相粒子与周围基体构成电偶腐蚀，加速基体氧化，因而第二相粒子周围的氧化膜较厚，第二相粒子自身氧化变慢，将残留在氧化膜中。第二相粒子的氧化产物为六万（Ｆｅ、Ｃｒ）２Ｏ３、立方（四方）ＺｒＯ２和单斜ＺｒＯ２。     

P204—TBP协萃体系用于乳状液膜提取铀（Ⅵ）的研究

介绍了Ｐ２０４－ＴＢＰ协萃体系用于乳状液膜法提取铀（Ⅵ）的研究。研究了在乳状液膜法中协萃载体ＴＢＰ的用量、乳状液膜制备条件、乳状液膜的膜相、膜内相和膜外相的组成对提取铀（Ⅵ）的影响。实验结果表明：（１）在硝酸铀酰体系中，膜相协萃载体ＴＢＰ占载体总量２０％—４０％时，铀（Ⅵ）的分配比是单一载体Ｐ２０４的３倍左右；在硫酸铀酰体系中，也有明显协同萃取效应。（２）当表面活性剂Ｓｐａｎ８０的体积分数为２％、膜内相Ｈ２ＳＯ４浓度为３—３．５ｍｏｌ／Ｌ时，可获得稳定的乳状液膜；膜外相ｐＨ控制在２左右，能获得满意的铀（Ⅵ）提取率；对铀（Ⅵ）含量较高的料液应该提高协萃载体浓度或适当增加乳状液与膜外相料液的体积比；料液中存在Ｆｅ３＋离子对液膜提取铀（Ⅵ）会产生不良影响，而ＳＯ２－４离子的影响并不明显。（３）Ｎａ２ＣＯ３溶液虽然也是铀（Ⅵ）的良好反萃剂，但它不能作乳状液膜法中提取铀（Ⅵ）的膜内相。膜内相的选择不仅考虑它是合适的常规反萃剂，而且要考虑膜内相与膜相的相容性。     

氘化钛中氘扩散和表面复合行为研究

用核反应分析（ＮＲＡ）、前向反冲分析法（ＥＲＤ）、背散射谱法（ＲＢＳ）等离子束分析方法研究了ＴｉＤｘ／Ｍｏ样品中氘的行为。结果表明，在以化学形式存在的ＴｉＤｘ／Ｍｏ样品中氘均匀分布。在ＴｉＤ１．５／Ｍｏ膜表面存在一层２６ｎｍ的氧化层，氧含量为１．４×１０１７ｃｍ－２。达到氘化钛大量明显分解温度（３４３℃）时，氘在氘化钛中扩散系数为２．３×１０－８ｃｍ２／ｓ，表面复合系数为１．９×１０－２７ｃｍ４／ｓ。扩散系数与温度呈指数关系Ｄ＝Ｄ０ｅ－Ｅ／ｋＴ。随着表面氧含量的增加，氘在氘化钛表面复合系数逐渐减小。在ＴｉＤ１．５／Ｍｏ样品表面镀上一层约８０ｎｍ的铜膜后，复合系数增大。     

复合膜对316L不锈钢氚渗透性能的影响

利用物理气相沉积（ＰＶＤ）方法在３１６Ｌ不锈钢表面分别镀制微米量级厚的ＴｉＮ＋ＴｉＣ＋ＴｉＮ、ＴｉＮ＋Ｔｉｃ＋ＳｉＯ２复合膜。扫描电镜观察表明：膜致密，与基体结合牢固，抗氧化，抗热冲击。二次离子质谱（ＳＩＭＳ）和红外光谱（ＩＲ）分析结果证实：ＴｉＣ和ＳｉＯ２的膜在３００℃以上的氢中退火可形成抗氚爱阻挡层。测量了不同温度下氚在带膜３１６Ｌ中的渗透率。在２００～６００℃范围内，镀有ＴｉＮ＋ＴｉＣ＋Ｓｉ     

新的^99Tc^mN配合物的制备及其生物分布研究

为了寻找新的９９Ｔｃｍ Ｎ 标记的心肌显像剂,合成了两种含有酯基的ＮＳ配体半胱氨酸甲酯（ＣＹＭ）和半胱氨酸丙酯（ＣＹＰ）。以ＳｎＣｌ２ 为还原剂,Ｈ２ＮＮＨ－ （Ｃ＝ Ｓ）－ ＳＣＨ３ 为Ｎ３－ 给予体,通过交换反应制备了放化纯大于９０％ 的９９Ｔｃｍ Ｎ（ＣＹＭ）２ 和９９Ｔｃｍ Ｎ（ＣＹＰ）２。探讨了ｐＨ值和反应时间对９９Ｔｃｍ Ｎ配合物放化纯的影响,并对其在小鼠体内的生物分布进行了研究。结果表明,９９Ｔｃｍ Ｎ（ＣＹＭ）２ 和９９Ｔｃｍ Ｎ（ＣＹＰ）２在心肌中具有较高的初始摄取和快速的血清除,血半清除期小于１５ｍ ｉｎ。但是,心肌滞留不理想,心肌与其它组织的放射性比值较低。本工作对于设计新的９９Ｔｃｍ Ｎ心肌显像剂具有参考价值。     

钴在黄土中的化学形态

采用连续提取法，测定了钴在黄土中的化学形态分布。黄土样采用自中辐院野外试验场，８个黄土样中分别加入不同时的钴溶液。钴的化学形态分为水溶态钴（Ｗ－Ｃｏ）、可交换态钴（ＥＸＣ－Ｃｏ）、碳酸盐结合态钴（ＣＡ－Ｃｏ）铁－锰氧化物结合态钴（Ｆｅ，Ｍｎ．ＯＸ－Ｃｏ）有机质结合态钴（ＯＭ－Ｃｏ）和残渣钴（ＲＥＳ－Ｃｏ）。实验结果表明，在钴总含量「∑Ｃｏ，ｉ」较低「（１０－４００）＊１０＾－６」时，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｏ     

有序介孔氧化硅薄膜制备及其TiO2组装

采用正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，分别以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和两亲性三嵌段共聚物（EO₂₀PO₇₀EO₂₀）为模板剂，盐酸为催化剂，利用溶胶凝胶工艺（sol-gel），通过提拉法在常压下制备介孔氧化硅薄膜。XRD和TEM测试结果表明,介孔氧化硅薄膜具有高度有序性。分别以这两种薄膜为模板，通过向模板内压入TiCl₄液体，并用水解、高温热处理等方法，合成了直径为50~300nm的纳米TiO₂纤维，并用SEM对其进行了表征。纳米TiO₂纤维并不能形成于未去除模板剂的薄膜或未镀膜的基底上。纳米TiO₂纤维的形貌可通过调节介孔氧化硅薄膜的孔径大小来控制。经200~600℃高温热处理后，纳米TiO₂纤维呈锐钛矿结构。随着热处理温度升高，纳米TiO₂纤维的晶化程度增加。     

铀铌合金真空热氧化膜的俄歇电子能谱研究

用俄歇电子能谱(AES)研究了高真空下，环境温度对铀铌合金真空氧化膜的影响。当温度高于603K时，氧化膜表面结构发生明显改变，表面主要由铀碳化合物、金属态的U和Nb组成。利用Ar^ 溅射铀铌合金真空热氧化膜进行深度分布分析，发现在热氧化膜的表面氧含量很小，而在热氧化膜的内部有氧增多的现象。     

基于二维X射线衍射技术的TiH2薄膜残余应力分析

氢化钛（TiH₂）的多数X射线衍射(XRD)峰与Mo的衍射峰峰位很接近,采用传统θ-2θ扫描X射线衍射方法很难获得Mo基底上TiH₂薄膜的较好的衍射峰形。本文采用XRD分析了Mo基底上TiH₂薄膜的残余应力,为获得足够的薄膜衍射信息,通过掠入射二维X射线衍射法消除了薄膜基底衍射信号对薄膜衍射峰的干扰影响。采用纳米压痕仪测得的TiH₂薄膜样品的弹性模量及TiH₂薄膜的（311）衍射晶面,利用掠入射二维X射线衍射法和侧倾法测定了TiH₂薄膜样品中不同深度范围的残余应力。测试结果表明,在TiH₂薄膜样品中,随着深度的增加,薄膜样品中的残余应力由张应力逐渐转变为压应力,且张应力和压应力均表现为呈椭圆形分布的正向应力。     

Hydrogenation of zirconium film by implantation of hydrogen ions

In order to understand the dnve-in target in a D-D type neutron generator,it is essential to study the mechanism of the interaction between hydrogen ion beams and the hydrogenabsorbing metal film.The present research concerns the nucleation of hydride within zirconium film implanted with hydrogen ions.Doses of 30 keV hydrogen ions ranging from 4.30×10~(17) to1.43×10~(18) ions cm~(-2) were loaded into the zirconium film through the ion beam implantation technique.Features of the surface morphology and transformation of phase structures were investigated with scanning electron microscopy,atomic force microscopy and x-ray diffraction.Confirmation of the formation of 5 phase zirconium hydride in the implanted samples was first made by x-ray diffraction,and the different stages in the gradual nucleation and growth of zirconium hydride were then observed by atomic force microscope and scanning electron microscopy.     

衬底温度对蒸汽辅助沉积法制备钙钛矿薄膜微观结构的影响

通过调控薄膜生长衬底温度,提出了一种改良的蒸汽辅助沉积法制备有机-无机混合钙钛矿薄膜,可以更为可控优化薄膜生长条件。用同步辐射掠入射X射线衍射(Grazing Incidence X-ray Diffraction,GIXRD)结合扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、紫外可见吸收谱(UV-Visible Absorption Spectrum)等表征方法证明衬底温度对制备的钙钛矿薄膜质量具有重要的作用:较低的衬底温度(约70?C)有助于钙钛矿晶粒的形成,其结晶性、晶面择优生长取向均较好,同时具有较高的光吸收性能;当衬底温度升高时(100?C、125?C),所制备的钙钛矿薄膜结晶性变弱,晶体择优生长取向明显变差,光吸收性能随之下降。研究结果有助于进一步优化蒸汽辅助沉积法制备钙钛矿薄膜工艺。     

Effect of Metallographic Factor on Hydrogen Pick-up Properties of Zircaloy-2

Zirconium alloy sheets were prepared with varying Fe, Cr and Ni systematically. The corrosion and hydrogen pickup property were estimated in steam at 673 K, in water at 633 K and in super critical water at 673 K. The effect of the SPP and the oxide film on the hydrogen pick-up was studied from the hydrogen pick-up route using D₂O and the microstructure of the oxide film and secondary phase particle (SPP) in the oxide film. The hydrogen pick-up ratio decreased with increase of Fe and decrease of Ni. It was affected by Fe/Ni ratio of the matrix. The hydrogen pickup was not related to SPP but was related to the oxide film when the oxide film was relatively thick. The tetragonal ZrO₂ is considered to act as a barrier for hydrogen pick-up.     

304NG在超临界水中的腐蚀增重随温度的异常关系

研究了奥氏体不锈钢304NG在550、600和650℃超临界水环境下的腐蚀行为。采用扫描显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪分析了氧化膜的腐蚀形貌、组织结构和成分分布。实验结果表明,试样在3种不同温度下经1000h腐蚀实验后的增重均符合幂函数规律,但650℃时的腐蚀增重与600℃时的相比大幅下降,其主要原因为在较高温时,Cr的扩散速度快,试样表面氧化膜能够维持保护性从而使疖状腐蚀分布数量减少所致。     

反式二丁烯与氢气流量比对辉光放电等离子体组分与聚合物薄膜表面粗糙度的影响

采用低压等离子体增强化学气相沉积方法（LPPE-CVD）,以反式二丁烯（T₂B）和氢气（H₂）为工作气体,改变T₂B/H₂流量比制备不同条件下的碳氢聚合物（GDP）薄膜。利用质谱诊断技术研究了工作气体流量比对薄膜沉积过程中等离子体组分及离化程度的影响规律。同时结合白光干涉和SEM等技术研究了GDP薄膜的表面粗糙度和表面形貌的变化规律。结果表明,随T₂B/H₂流量比的增加,反应腔室中等离子体的离化率呈现先增大后减小的趋势。当T₂B/H₂流量比为0.8∶10时,反应气体的裂解程度最大,等离子体中离子片段的总量也最多。薄膜的表面粗糙度随T₂B/H₂流量比的增加出现先减小后增大的趋势。在0.6∶10的T₂B/H₂流量比条件下,薄膜的均方根粗糙度R_q达到极小值39.1 nm。     

Zr（Fe,Cr）2金属间化合物的氧化

用非自耗电弧炉熔炼了比值(重量比值)不同的Zr(Fe,Cr)_2,并在773K和973K的空气中氧化。经X射线衍射和电子衍射分析表明:当Fe/Cr≤4.5时,Zr(Fe,Cr)_2,是MgZn_2型(六方)的Laves相,它的晶格常数随Fe/Cr比增加而收缩。Zr(Fe,Cr)_2氧化后生成的稳定氧化物是单斜ZrO_2和六方(Fe,Cr)_2O_3。在形成稳定氧化物之前,还会出现亚稳定的立方ZrO_2。根据本实验结果讨论了Zr-4合金中Zr(Fe,Cr)_2第二相对腐蚀性能的影响。     

Sheet Resistance and Gas-Sensing Properties of Tin Oxide ThinFilms by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition＊

Tin oxide (SnO2) thin films are prepared at different temperatures by plasmaenhanced chemical vapor deposition (PECVD). The structural characterizations of the films are investigated by various analysis techniques. X-ray diffraction patterns (XRD) show that the phase of SnO2 films are different at different deposition temperatures. The sheet resistance of the films decreases with increase of deposition temperature. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) shows that the SnO2 thin film is non-stoichiometric. The sheet resistance increases with increase in oxygen flow. Sb-doped SnO2 thin films are more sensitive to alcohol than carbon monoxide, and its maximum sensitivity is about 220％.