耐温800℃陶瓷疏水催化剂的研制

用强酸对多孔疏水材料进行表面改性,获得疏水多孔陶瓷载体.采用浸渍法制备出耐温达800℃陶瓷基疏水催化剂,分别在低浓度氢-空气环境(φ(H2)=10-3)和低活度氚水环境(氚的放射性浓度1 570 kBq/L)中对其催化氧化效率和催化交换效率进行了测试,结果表明,在该疏水催化剂存在条件下,催化氧化反应的单程转化率为95％...     

Pt-SDB疏水催化剂中残氚的测量

研究了Pt-SDB疏水催化剂中残氚测量方法。待测样品经5A分子筛三级干燥和真空热处理排除催化剂表面吸附氚、微波消解制样后,液闪测得残氚量为1.69×104Bq/g,测量不确定度为10%(K=2)。     

φ6mm Pt-PTFE疏水催化剂的研制

在研制粒径为6mm的多孔PTFE疏水担体基础上，采用浸渍法研制了可在工程上应用的Pt—PTFE疏水催化剂。室温下，在并流催化床上考察了该疏水催化剂的催化活性、疏水性能和催化剂上活性粒子的稳定性。结果表明：当氚浓度为153Bq／mL，氢气线速度为5．31cm／s和15．93cm／s时，水中氚的催化转化率分别为73．7％和69．6％。在用普通水浸泡并淋洗145d后，该疏水催化剂的催化活性和活性粒子(Pt)的含量无明显变化。     

φ6mm Pt-PTFE疏水催化剂的研制

在研制粒径为6mm的多孔PTFE疏水担体基础上,采用浸渍法研制了可在工程上应用的Pt PTFE疏水催化剂。室温下,在并流催化床上考察了该疏水催化剂的催化活性、疏水性能和催化剂上活性粒子的稳定性。结果表明:当氚浓度为153Bq/mL,氢气线速度为5.31cm/s和15.93cm/s时,水中氚的催化转化率分别为73.7%和69.6%。在用普通水浸泡并淋洗145d后,该疏水催化剂的催化活性和活性粒子(Pt)的含量无明显变化。     

氢同位素D、T从气相到液相的氢-水交换实验研究

采用Pt-SDB疏水催化剂和亲水填料混装进行含氘、氚氢气与水的液相催化交换实验，研究反应温度、气体流量和液体流量对D、T转化率以及H-D、H-T的总传质系数Kya的影响。研究结果表明：在相同操作条件下，T的转化率η(H-T)比D的转化率η(H-T)高，H-T的总传质系数比H-D的高；从D、T转化率随气体流量和液体流量的变化趋势可知，气体流量对D、T转化率的影响较大；选择合适的反应温度即可获得较佳的转化率和总传质系数。在实际工艺中，反应温度选为45℃较适宜。     

Pt-SDB疏水催化剂应用于氢-水同位素交换的实验研究

采用气?液逆流方式对苯乙烯-二乙烯基苯共聚物担载金属铂(Pt-SDB)疏水催化剂应用于HD(g)/H2O(l)体系的氢同位素交换进行了实验室规模的中试实验研究;;对该实验系统和Pt-SDB的催化性能作出了评价;;得出了Pt-SDB的总体积传质系数Kya值和各种工艺条件。实验结果表明:当氢气流速为0.2m/s、温度为65℃时;;Pt-SDB与亲水性金属填料按1∶4的体积比混合装柱的Kya平均值达到41.5mol·m?·s?。     

苯乙烯二乙烯基苯共聚物的辐射效应研究

采用~(60)Coγ射线对苯乙烯二乙烯基苯共聚物(SDB)和在SDB上担载金属铂后的疏水催化剂(Pt—SDB)在限量空气和氘气气氛下进行辐照,辐照剂量范围为200～1000 kGy。辐照后,通过扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、差热扫描量热法(DSC)和热重(TG)等分析方法研究了辐照对SDB和Pt—SDB表观型貌、热性能、化学结构和氢同位素交换的影响。研究结果表明:在200～1 000 kGy的剂量范围内,辐照对SDB的表观型貌没有破坏性影响;辐照没有引起SDB的热性能和结构变化;氘气气氛下SDB和Pt—SDB有一定的氢同位素交换,但辐射对氢同位素交换影响不大。     

聚酰亚胺的抗β辐照性能研究

为了考察聚酰亚胺的抗β辐照性能,进行了聚酰亚胺的热重及在氚气氛中静态辐照1a后的力学性能和红外光谱等分析。结果表明,在553℃前,聚酰亚胺的质量无明显变化,在600℃的分解气体主要为NH3;辐照1a后,红外光谱峰的位置变化不大,但峰的强度发生了变化;力学性能变化不大;在氚辐照气氛中,氮含量略微增加。聚酰亚胺的抗口辐照性能较好,适宜作氚系统的密封材料。     

DVB用量对SDB结构和Pt-SDB催化性能影响研究

以苯乙烯(St)为单体,共聚单体二乙烯基苯(DVB)为交联剂,通过悬浮聚合法制备了不同交联结构的大粒径(2~5mm)多孔聚苯乙烯-二乙烯基苯(SDB)小球,并用浸渍还原法制备了Pt-SDB疏水催化剂。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、N2吸附-解吸、微机控制电子万能试验机、静态水接触角(CA)、场发射扫描电镜(FSEM)和氢-水催化交换实验等手段分析了DVB用量对SDB的分子结构、热稳定性、孔结构、抗压强度、疏水性、Pt的分散度及催化活性的影响。结果表明:随着DVB用量的增大,热稳定性、抗压强度以及疏水性明显提高,Pt的分散度显著增大,比表面积和孔容逐渐增大,平均孔径则逐渐减小。当DVB与St的摩尔比(n(DVB)∶n(St))=1∶1时,SDB疏水催化剂载体性能优异,孔结构、Pt的分散度及疏水性最佳,制得的Pt-SDB催化剂柱效率达95.6%(65℃)、96.1%(80℃)。     

常温催化氢氧化合过程研究

采用本实验室制备的Pt-SDB(聚乙烯-二乙烯苯)疏水催化剂，研究了在管式反应器中氢气和氧气的化合反应。考察了冷却方式、惰性填料、温度、空速和催化剂用量等因素对常温催化氢氧化合过程的影响，并进行了宏观动力学研究，测定了表观活化能。实验结果表明：疏水催化剂Pt-SDB在常温下高效催化氢氧化合反应，而且具有良好的疏水性。建立了反应物氢气的连续性方程。     

Ed=20keV2H(d,γ)4He反应截面测量

对E_d=20keV的氘束入射到D-Ti靶上由²H（d,γ）⁴He反应产生的γ射线及由²H（d,p）³H反应产生的质子进行测量，得到分支比Γγ/Γp为(1.06±0.42)×10^-7及²H（d,γ）⁴He反应截面σ的上限值为(2.9±1.2)×10^-39m²。     

絮凝-微滤组合工艺处理含钚废水

为了有效地应用絮凝沉淀与中空纤维膜微滤(CMF)组合工艺处理低放射性的含钚废水，对废水处理工艺中的关键运行条件进行了优化：硫酸亚铁的最佳加入量为ρ（Fe²⁺）=35～60 mg/L，出水pH控制在6.5～9.0，钚去除率大于99.9%。同时还对含U，Am的Pu废水处理实验条件进行了优化，建立了处理含铀、钚、镅的混合废水的实验工艺流程并进行了验证实验。结果表明，采用CMF工艺处理含铀、钚、镅的混合废水，单级处理的总α去除率达到99.87%。     

基于塑料闪烁探测器的飞行时间系统

北京HI-13串列加速器的次级放射性核束装置上,为有效鉴别、监督次级束并确定其能量,建立了一套基于塑料闪烁探测器的飞行时间系统。结合次级束共振散射反应1H(¹⁷F,p)¹⁷F的厚靶实验,对该套飞行时间系统予以描述,并对其性能进行讨论。     

双功能偶联剂5-(三正丁基锡)-3-吡啶甲酸-N-琥 珀酰亚胺酯的优化合成及其碘标记

为了改善碘标记生物分子在体内的脱碘问题，在无水无氧条件下合成了碘标记前体5-(三正丁基锡)-3-吡啶甲酸-N-琥珀酰亚胺酯（SPC），并优化了合成条件，产率达到45%，并用核磁共振、质谱法进行了表征。在此基础上，合成了5-碘-3-吡啶甲酸-N-琥珀酰亚胺酯（SIPC）。对标记前体SPC的¹²⁵I 标记条件进行了摸索，最终标记率达到80%以上，经高效液相色谱（HPLC）分离后，放化纯度达到97％。标记后的¹²⁵I-SIPC在4℃保存24h，放化纯度仍在92％以上，稳定性良好。     

肌肉素干预大鼠骨骼肌葡萄糖摄取与NF-κB的相关性

采用同位素示踪法检测3H标记-葡萄糖(3H-G)摄取,半定量RT-PCR检测NF-κBI、L-6 mRNA的表达以研究肌肉素(musclin)干预大鼠骨骼肌葡萄糖摄取的机制。结果显示,musclin降低了胰岛素诱导大鼠分化的成肌细胞葡萄糖摄取,NF-κBI、L-6 mRNA的表达水平升高。肌肉素降低胰岛素诱导大鼠骨骼肌葡萄糖摄取,可能与其对NF-κB的激活作用有关。     

加速器屏蔽体中氚的提取和比活度测量

使用红外炉发展了一种从活化混凝土中提取氚的方法。通过研究氚的提取效率与加热温度、加热时间的关系,获得了氚的提取优化条件为在800℃下加热30min,Ar气流量设置为200mL/min。氚由两个冷凝管收集,然后装到1个小玻璃瓶中,与液体闪烁体混合,使用液体闪烁计数器计数。使用这种方法提取氚只需55min。相对于使用电子炉提取氚的方法,氚的提取效率可达到100%。收集了两个加速器屏蔽体中的混凝土样品,测量了样品中的γ射线核素和氚的放射性比活度。结果显示,氚的比活度与¹⁵²Eu和⁶⁰Co的比活度有很强的相关性。可得出结论：氚主要产生于热中子俘获反应⁶Li(n,α)³H。因而,可使用⁶⁰Co的放射性比活度简单估计活化的混凝土样品中氚的放射性比活度。     

Pu(OH)4(am)与碳酸根的配位行为研究

为了解在惰气环境Pu(OH)_4(am)与碳酸盐溶液中HCO^-₃，CO^2-₃的配位行为，考察了放置时间对Pu总浓度的影响；同时也考察了pH值、碳酸根总浓度变化对碳酸盐溶液中Pu的主要存在形态及溶解总浓度的影响。实验结果表明，HCO^-₃离子与Pu(OH)_4(am)生成[Pu(OH)₄(HCO₃)₂]^2-（lg K=-2.61±0.18, lgβ=54.25±0.18）或[Pu(OH)₂(CO₃)₂]^2-（lgK=-2.61±0.18, lgβ=46.91±0.18）；CO^2-₃离子与Pu(OH)_4(am）生成[Pu(OH)₄(CO₃)₂]^4-（lgK=-3.52±0.11, lgβ=53.33±0.11）。可能的配位反应方程式为： Pu(OH)_4(am)+2HCO^-₃ = [Pu(OH)₄(HCO₃)₂]^2-, Pu(OH)_4(am)+2HCO^-₃ =[Pu(OH)₂(CO₃)₂]^2-+2H₂O, Pu(OH)_4(am)+2CO^2-₃=[Pu(OH)₄(CO₃)₂]^4-。     

99Tcm-DTPA-DG标记物的制备

为了在合成二乙三胺五乙酸-脱氧葡萄糖（DTPA-DG）基础上，制备⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物，以SnCl₂·2H₂O为还原剂，还原⁹⁹Tc^mO^-₄并与DTPA-DG形成⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物。进行了DTPA-DG用量、SnCl₂·2H₂O用量、反应介质pH值、反应温度等对标记率的影响实验。结果表明，25mg DTPA-DG ，500μg SnCl₂·2H₂O，pH=6，加入Na⁹⁹Tc^mO⁴淋洗液0.5~4mL，在25℃以上放置30min或沸水浴反应10min时，用9g/L NaCl和丙酮作展开剂纸层析法鉴定标记物,放射化学纯度>99%。标记物在室温放置6h，放射化学纯度仍达98.6%。⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记率高，标记物的体外稳定性好，操作简便，便于临床应用。     

微量氙低温分凝条件的优化

利用自行研制的FNQ-01型气体分凝器实验平台研究了不同条件组合对微量氙收集效率的影响，通过正交法设计优化了稀有气体氙分凝取样条件，选出最佳条件为原料气中氙的体积分数为1.046×10^-3，冷凝温度-198 ℃，原料气进气流速0.3 L/min，分凝器收集压力55 kPa，蒸发温度-50 ℃。在此条件下，Xe的平均收集效率为73％。此外，还研究了不同进气方式对氙收集效率和分凝的影响。