AMS-14C样品制备系统的研制及其性能研究

为了开展加速器质谱仪（accelerator mass spectrometry, AMS）在¹⁴C测量方面的研究,研制了可采用锌法、氢法、氢化钛法制备¹⁴C样品的装置,该制样系统以石英玻璃为主要结构材料,分为以下三个单元：系统真空维护单元、CO₂纯化单元和CO₂还原单元。为验证此装置的可靠性,进行了系列 ¹⁴C样品的制备实验,得到的石墨产率基本达到80%,同时对商业碳粉、树木的含碳量与实验过程中测量区域对应的CO₂量进行了线性拟合,结果呈现明显的线性关系。对一批标准样品和本底样品进行AMS测试,结果显示每个样品¹²C^-的引出束流均大于20 μA,系列空白样品的测量结果表明,¹⁴C/¹²C丰度比平均值为1.061×10^-15,样品制备系统稳定且在制样过程中引入的碳污染较小,符合制样要求,现代木头样品的AMS绝对测量值为（9.13±0.05)×10^-13,与预期值~9.0×10^-13相符合。上述结果表明,该系统结构紧凑,能避免相互污染,高效且便于操作,满足AMS对¹⁴C样品的测试要求。     

基于小型单极加速器质谱测量~(14)C的样品制备技术研究

为满足新研发的200kV单极静电加速器质谱仪测量14 C的需要,开展了14 C样品制备技术研究。在自主设计的14C制样装置上优化了H2-Fe法、Zn-Fe法、Zn-H-Fe法制备石墨样品的实验条件,制备的样品经离子源引出12C-的束流均可达15~40μA,稳定性好于0.2%。在加速器质谱仪的调试中发现压低制备样品12CH+13C和12C的粒子个数比更有利于实现14 C-SE-AMS小型化及高灵敏测量。~(14)C-SE-AMS的测试样品中碳含量小于1mg时,采用Zn-Fe法有利于压低~(12)CH+~(13)C和~(12)C的粒子个数比;样品碳含量为1~5mg时,采用Zn-Fe法和Zn-H-Fe法效果相当。建立的制样方法对含碳量为100μg~5mg的样品,其产率均能达到95%以上,且空白样品测试结果表明此系统能有效避免样品制备中的交叉污染。     

基于加速器质谱测量的~(14)C呼气试验样品制备方法研究

采用加速器质谱法研究~(14)C呼气试验样品的制备方法。采用长寿命放射性核素~(14)C作为示踪核素,目前已广泛应用于生物代谢、疾病诊断和脏器功能评估。离子源引出的束流强度是衡量加速器质谱灵敏度的重要参数,为了获得较高的束流强度,本工作系统研究了~(14)C呼气试验样品的石墨法、碳酸盐法两种制备方法,拟建立~(14)C呼气试验样品制备流程,确定最高束流强度引出时的最优~(14)C呼气试验样品制备参数,为~(14)C呼气试验广泛应用提供实验基础。     

加速器质谱测量用HfF4样品的制备研究

研究了用于加速器质谱(AMS)测量的HfF4样品的制备方法.通过分离纯化流程和HfF4的制备流程,将HfO2样品制成符合加速器质谱测量用的HfF4.流程去杂质能力很强,特别是对钨的去污,样品基本满足测量要求.全流程产额约为70%,对钨的去污系数约为106.     

60 以CaF2为靶物质的生物^41Ca AMS测量方法的建立

为满足^41Ca生物示踪研究中样品分析的需要，开展以CaF2为靶物质的AMS测量方法的研究。待测生物样品经过化学分离和纯化，制备成CaF2靶物质，在北京HI-13串列加速器的AMS系统上进行测量。在AMS测量过程中，离子源引出CaF3负离子，加速器端电压选定为8.5MV，膜剥离后的电荷态选择为7＋态，充气电离室中P10气压为14kPa。     

加速器质谱测量^93Zr的样品制备方法研究——HDEHP萃取分离Zr-Nb

93Zr(T1/2=1.5×106 a)是一裂变产物,测定93Zr对研究长寿命裂变产物对环境的影响以及核废物的处理处置具有重要意义。加速器质谱(AMS)技术是实现环境中93Zr高灵敏测量的有效方法。AMS属于一种与标准样品比对的相对测量方法,无市售所需标样,需自行制备。此处测量发现,同量异位素     

~(14)C-AMS技术用于油田示踪研究

为满足油田示踪样品量大、需快速分析的要求,建立简单的CaCO_3样品制备方法,利用加速器质谱(AMS)测量~(14)C标记的油田示踪样品。实验中将两口采油井中的示踪样品平均分成两份,分别用于碳酸盐提取制备法与尿素载体提取法。AMS测量结果显示,1#碳酸盐系列样品中,示踪剂~(14)C的含量略高于本底,升高趋势不明显,2#碳酸盐系列样品中可能有示踪剂~(14)C的贡献,但与~3H示踪结果不符;尿素载体法提取的两个系列样品中均无明显示踪剂采出。对比~(14)C示踪与~3H示踪结果,表明~(14)C-AMS技术应用于油田示踪可以显著降低示踪剂的使用剂量。     

69 ^36Cl AMS标准样品的研制

^182Hf在待测样品中的含量一般很低。加速器质谱（AMS）是实现其高灵敏测量的有效方法，因AMS是一种相对测量方法，需要制备标准样品。W、Ta严重干扰^182Hf的AMS测量，可采用阴离子交换法消除标准样品制备过程中W、Ta的干扰。具体方法如下。     

~(14)C-碳酸钠测量方法的改进

本文介绍用液体闪烁技术测量Na_2~(14)CO_3或NaH~(14)CO_3的一种改进方法。在一定量的蒸馏水中加入适量的Na_2CO_3载体和NaOH,再加一定量的待测Na_2~(14)CO_3溶液,制成供测量用的放射性浓度适中的Na_2~(14)CO_3贮备液。在甲苯/Triton X-100闪烁系统(PPO4g,POPOP 0.25g,Triton X-100 165ml,加甲苯至500ml)中加入DL-α-苯乙胺,最后加入Na_2~(14)CO_3贮备液,制备样品。用样品道比法测定效率。每日测量一次,在连续测量的9天中,未发现~(14)C损失,也未发现存在化学发光,探测效率约为83％。     

超灵敏小型回旋加速器质谱计14C测年的样品制备和制样系统

样品制备是加速器测量不可缺少的一部分.不同类型的样品经过化学前处理后,其中的有机碳在密闭的真空系统里被CuO氧化为C02.以Fe作催化剂、Zn作还原剂,CO2最后转化为石墨碳.整个制备流程在真空系统内完成,操作方便,流程短,污染减少.     

60Fe Sample Preparation and Extraction Method for Measurement with Accelerator Mass Spectrometry

⁶⁰Fe can be used in the study of the outbreak of supernova, the synthesis of celestial bodies in nuclear astrophysics, as well as the metabolism of iron in the organism as a tracer. As the neutron activation production of the reactor, ⁶⁰Fe also plays an important role for nuclear facilities and nuclear safety. In accelerator mass spectrometer, the large negative ion beam and the suppression of isotope⁶⁰Ni are the key steps to improve the measurement sensitivity of⁶⁰Fe. In this work, the process of sample preparation and beam extraction were tested. The beam intensity, suppression of⁶⁰Ni , the relationship between the electron affinity and beam current, the choice of conductive medium, and the problems found in the test process were discussed. The series of experiments showed that the sample chemical form of Fe₂O₃, the ion extraction form of FeO^-, and the conducting medium of Ag powder were the best choices for⁶⁰Fe AMS measurement.     

用于XRF测量微量Np的磁助分离制样方法

建立磁助捕集分离制样法,使用超顺磁性TiOA固相捕集剂捕集溶液中的镎,利用外加磁场快速分离制样,实现捕集、分离及制样同时完成,可直接使用X射线荧光测量样品中Np的含量。研究了反应时间、固相捕集剂用量、液相体积及酸度等因素对测量的影响,给出了推荐测量分析流程。使用磁助捕集分离制样,对Np的质量检出下限为0.12μg,质量浓度检出下限为0.04mg/L,满足Purex流程3EU工艺点测量Np的要求。     

加速器质谱14C样品制备中Zn-TiH2法石墨产率探讨

用于加速器质谱仪(accelerator mass spectrometry, AMS)测定¹⁴C年龄的石墨靶制备方法有很多种，提高石墨产率对优化石墨靶制备流程和改善石墨靶性能具有重要意义。本文以Zn-TiH₂法制备石墨靶为例，结合相关研究，证明石墨产率与同位素分馏之间的关系；对比石墨产率的不同测算方法并提出改进建议；对实验过程中影响石墨产率的因素进行探讨，对Zn-TiH₂法制备石墨靶的最优实验条件进行简要总结。     

基于常温吸附的放射性氙样品高效纯化制备技术研究

大气放射性氙是全面禁止核试验条约重要的监测目标,为提高氙样品的探测灵敏度,在进行放射性活度测量前,需将样品纯化、除氡并转移至测量容器。本文针对氙样品高效纯化制备过程中的关键技术,研究了氙在三级吸附柱上的吸附脱附行为,并考察了氙样品量及色谱参数对氙色谱峰宽的影响,确定了纯化制备流程参数。利用氙样品对纯化制备流程进行测试,氙的回收率大于90%,氡去污因子大于10⁴,实现了放射性氙样品的高效纯化制备。     

磁助捕集分离制样/X射线荧光测量微量Tc

建立了磁助捕集分离制样(MASP)/X射线荧光分析微量Tc的方法,使用磁化树脂作为固相捕集剂捕集溶液中的锝,利用外加磁场快速分离制样,实现捕集、分离及制样同时完成,可直接使用X射线荧光测量样品Tc含量。研究并分析了反应时间、磁化树脂用量、液相体积及酸度等因素对测量的影响,给出了推荐测量分析流程。使用磁助捕集分离制样,对Tc的检出限为0.33mg/L,满足PUREX流程1AW工艺点测量Tc的要求。     

硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器研制

研制了一种新型硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器。实验证明,采用该装置及其反应器制样具有真空度好、使用方便、无污染、制样效率高和成本低等优点。所生成的二氧化硫具有纯度高,分析结果准确、可靠等特点,完全能满足硫化物和硫酸盐中硫同位素分析测试的制样要求。