H、He离子辐照对国产ZIRLO合金氧化膜的影响

针对国产ZIRLO合金开展了H、He离子辐照对其腐蚀性能影响的研究。对国产ZIRLO合金样品分别进行高温（300 ℃）H、He离子辐照试验，辐照峰值剂量为1 dpa，之后进行模拟一回路腐蚀试验。通过腐蚀增重方法得到腐蚀动力学曲线。利用慢正电子湮没多普勒展宽谱对未辐照样品和辐照样品进行微观结构表征，用透射电子显微镜对腐蚀125 d的样品进行微观结构表征。结果表明，H、He离子辐照并未改变ZIRLO合金的腐蚀机理。He离子辐照产生的空位团可促进腐蚀过程中裂纹形核，增加了氧扩散通道，减少氧扩散激活能，导致腐蚀初期有明显的加速效应。H离子辐照对腐蚀的加速现象不如He离子辐照明显，原因是H离子辐照产生H-空位复合缺陷对氧扩散激活能减少作用较小。     

不同温度FLiNaK熔盐对Hastelloy-N合金腐蚀的影响

国产Hastelloy-N合金与FLi Na K(Li F-Na F-KF:46.5-11.5-42 mol%)熔盐在有氩气保护的箱式炉中进行了相同时间(300h)、不同温度(600-900oC)的腐蚀实验。对腐蚀后的样品进行了失重测量,并用扫描电子显微镜/能量扩散光谱(Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Spectrometer,SEM/EDS)观测了腐蚀深度、表面形貌以及腐蚀区域的元素分布变化,同时对比熔盐中有水、氧等杂质参与的腐蚀,从而进行腐蚀机理研究。研究发现,对于经过去水、氧等杂质处理的熔盐的腐蚀,当腐蚀温度从600oC升高到900oC时,合金的腐蚀深度从8μm逐渐增加到40μm。合金单位面积的腐蚀失重从2 mg·cm-2增加到8 mg·cm-2,但增加速率逐渐下降。SEM/EDS测量结果显示,合金腐蚀区域均出现了Cr元素的流失现象,并伴有Mo元素的富集;合金微观形貌的变化表现为腐蚀后的晶界结构明显加宽并显现出来,但是当腐蚀温度升高到700oC时,合金表面晶粒细化明显,晶粒尺寸由腐蚀前的40μm细化到5-20μm不等,800oC和900oC的腐蚀使得晶粒重新粗化到40μm,且有Mo为主成分的析出物出现,尤其在晶界处更为明显。另外,当熔盐中有杂质(水、氧等)时,850oC的腐蚀使得腐蚀深度已经远大于100μm,同时使耐熔盐腐蚀的Mo元素也出现了脱溶现象,明显加剧了熔盐对合金的腐蚀作用。     

高温He离子辐照GH3535合金的损伤效应

采用500 keV的He离子在750 ℃下对GH3535合金样品进行辐照，然后利用掠入射X射线衍射（GIXRD）、透射电子显微镜（TEM）和纳米压痕仪分别对样品的氦泡和位错环辐照缺陷的演化及纳米硬度的变化进行了研究。结果表明，GH3535合金晶格辐照后发生了轻微畸变；离子辐照在样品中形成了大量尺寸为2～5 nm的氦泡和位错环。辐照产生的氦泡和位错环等缺陷在基体中钉扎位错，从而使材料产生了辐照硬化现象，样品硬度随辐照剂量的增加而增大。当辐照剂量达2×1016 cm-2时，辐照样品发生了明显的硬化饱和现象，利用Nix Gao模型计算得此时的硬化程度为64%。     

高温He离子辐照GH3535合金的损伤效应

采用500 keV的He离子在750℃下对GH3535合金样品进行辐照,然后利用掠入射X射线衍射(GIXRD)、透射电子显微镜(TEM)和纳米压痕仪分别对样品的氦泡和位错环辐照缺陷的演化及纳米硬度的变化进行了研究。结果表明,GH3535合金晶格辐照后发生了轻微畸变;离子辐照在样品中形成了大量尺寸为2～5 nm的氦泡和位错环。辐照产生的氦泡和位错环等缺陷在基体中钉扎位错,从而使材料产生了辐照硬化现象,样品硬度随辐照剂量的增加而增大。当辐照剂量达2×10~(16) cm~(-2)时,辐照样品发生了明显的硬化饱和现象,利用Nix-Gao模型计算得此时的硬化程度为64%。     

C离子辐照对核级石墨硬度和杨氏模量影响研究

为了探明离子辐照剂量和辐照温度对核级石墨硬度、杨氏模量及微观组织的影响，采用0.02 dpa、0.2 dpa和2 dpa剂量的C4+分别在室温和180℃下辐照核级石墨，利用纳米压痕仪和透射电镜对不同离子辐照条件下核级石墨的性能和微观组织进行研究。结果表明：室温辐照时，硬度和杨氏模量均随着辐照剂量的增加而增加，辐照剂量为2 dpa时，硬度与杨氏模量的峰值分别由未辐照时的0.51 GPa与15.52 GPa急剧增加到2.51 GPa与37.73 GPa。180℃辐照剂量为0、0.02、0.2 dpa时，硬度和杨氏模量也随着辐照剂量的增加而增加，均高于室温辐照相同辐照剂量下硬度和杨氏模量的峰值。当辐照剂量达到2 dpa时，硬度与杨氏模量的峰值从0.2 dpa的1.72 GPa和31.53 GPa迅速降为1.32 GPa和25.91 GPa。石墨硬度和杨氏模量的增加是由于辐照导致石墨内部的微裂纹闭合和基体缺陷增加造成的，180℃辐照2 dpa后硬度和杨氏模量的急剧降低是由于辐照导致石墨发生了非晶化导致的。     

基于多模式扫描探针显微镜技术分析碳化硅的辐照损伤

本文在600℃对6H-SiC进行了He~+辐照实验,离子辐照能量为100 keV,剂量为5×10~(15)ions·cm~(-2)、1×10~(16)ions.cm~(-2)、3×10~(16)ions.cm~(-2)和8×10~(16)ions·cm~(-2)。本文采用多模式扫描探针显微镜技术,包括轻敲模式原子力显微镜、纳米压痕/划痕和导电模式原子力显微镜技术对样品辐照前后的表面损伤进行了分析。结果表明,随辐照剂量的增加,样品表面粗糙度逐渐增加,表面硬度逐渐下降。导电模式原子力显微镜能清晰地观测到样品表面氮泡分布形态,进一步说明材料表面的肿胀是由材料内部高压氮泡产生的。     

高温He离子辐照引起的Hastelloy N合金微结构变化研究

本文采用30 keV的He离子辐照Hastelloy N合金,辐照温度为500C,剂量分别为:1×10¹⁵、×10¹⁵、1×10¹⁶He⁺/cm²。利用扫描电子显微镜（SEM）研究了辐照后块体样品的表面形貌。结果表明,辐照后的块体样品均观察到了表面起泡现象。利用透射电子显微镜（TEM）研究了辐照后TEM样品微结构的变化。结果表明,低剂量(1×10¹⁵ He⁺/cm²)辐照的样品中出现了黑斑缺陷;随着辐照剂量的增加,开始出现位错环及纳米级的氦泡,同时黑斑密度减少;当剂量增至1×10¹⁶He⁺/cm²,位错环以及氦泡的尺寸和密度明显增大,晶界处氦泡更加密集。     

不同Cr含量的镍基高温合金在LiF-NaF-KF熔盐中的腐蚀行为

为探究不同Cr含量的镍基合金在熔盐环境中的腐蚀行为,在700°C的FLi Na K(Li F-Na F-KF:46.5-11.5-42 mol%)盐中对Hastelloy B-2、Haynes 242、Hastelloy S、GH3030和Hastelloy X五种不同Cr含量的镍基高温合金进行了400 h的腐蚀实验。利用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和电子探针(Electron Probe Microanalysis,EPMA)对腐蚀后样品进行表征,结合样品失重,对不同Cr含量合金的腐蚀规律进行归纳分析。结果表明,合金的耐腐蚀性能受其Cr含量的影响较大,低Cr合金(Hastelloy B-2和Haynes 242)具有较好的耐熔盐腐蚀性能,高Cr合金耐熔盐腐蚀性能较差,当合金中Cr含量大于20%时(GH3030和Hastelloy X),腐蚀急剧增加,合金表面出现明显的贫Cr层,合金不适合在熔盐环境中应用。     

锆离子轰击Zr-4的腐蚀行为及其慢正电子谱研究

为了研究锆离子轰击对Zr-4合金锆耐蚀性的影响,用金属蒸汽真空弧(MEVVA)源对纯锆样品进行了1?015 至2?017 cm-2 的锆离子轰击,加速电压为50 kV。用X-射线光电子谱(XPS)对轰击表面各元素进行价态分析;用俄歇电子能谱(AES)分析氧化膜厚度。对轰击样品进行3次极化测量,以评价轰击样品在1N 硫酸溶液中的耐蚀性。利用慢正电子谱研究了轰击样品表面的缺陷情况。研究结果表明:除1×1015cm-2剂量外,轰击样品的耐蚀性都好于空白Zr-4,且5×1016 cm-2离子轰击样品的耐蚀性最好,轰击样品的自腐蚀电位大体上随着剂量的增加而下降。轰击Zr-4样品的腐蚀行为与其慢正电子谱之间存在着一定的对应关系。     

硅对低活化马氏体钢电子辐照行为的影响

利用超高压透射电子显微镜研究了两种成分的低活化马氏体钢(CLAM钢)的辐照损伤行为。结果表明：电子辐照能在未添加硅的CLAM钢中产生辐照空洞;在450℃下辐照至14dpa时,空洞数密度约为8.7×10²¹m^－3,辐照肿胀率约为0.26％;在450℃下的辐照肿胀率明显比500℃下的高;当损伤率为2×10^－3dpa/s时,添加合金元素硅能显著提高CLAM钢的抗辐照肿胀能力,未在添加硅的CLAM钢中实验观察到辐照空洞的形成。在450℃下进行辐照时,添加硅的CLAM钢出现明显的辐照共格析出现象。     

氦对低活性Fe-Cr-Mn(W,V)合金焊接热影响区辐照损伤的影响

采用高能离子加速器和超高压电镜连接装置 ,研究注入He后电子辐照和同时辐照 (He+ e-)低活性Fe Cr Mn(W ,V)合金焊接热影响区 (HAZ)损伤组织特点 ,测定He对损伤组织内晶界附近合金元素浓度变化的影响。实验结果表明 :He强烈促进辐照初期位错环和位错密度增加 ,促进HAZ辐照空洞核心形成及空洞肿胀增大。He有效抑制HAZ内晶界附近Cr、Mn浓度降低 ,对Ni,Si,V ,W元素浓度变化也有抑制作用。Fe Cr Mn(W ,V)合金焊接HAZ具有优良抗He气氛下的辐照损伤性能     

钼离子注入对锆-4合金耐腐蚀性的影响

观察钼离子注入对锆-4合金在硫酸水溶液中耐腐蚀性的影响。使用MEVVA(Metalvaporvacuumarc)源对锆-4合金表面注入1×1016—1×1017cm-2剂量的钼离子,用X射线光电子能谱(XPS)分析其表面元素价态;用三次极化扫描评价其在1mol·L–1硫酸水溶液中的耐腐蚀性;并对三次极化后的样品进行扫描电镜(SEM)观察。实验表明,当钼离子注入剂量小于5×1016cm-2时,注入样品的耐腐蚀性显著增强。当钼离子注入剂量为1×1017cm-2时,注入样品的耐腐蚀性反而比未注入时差。讨论了钼离子注入锆-4合金后耐腐蚀性改变的原因。     

Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe合金Kr~+离子辐照后的耐腐蚀性能研究

采用高压釜腐蚀实验研究了2种不同制备工艺下的Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe合金(1#,2#)经360℃、5~25dpa的Kr~+辐照后、在400℃/10.3 MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能,用透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析合金腐蚀后氧化膜显微组织结构。结果表明,100 d腐蚀后,合金的腐蚀增重随着辐照剂量的增加而增加,由于1#合金中的第二相比2#合金更为细小、弥散,相同辐照剂量下,前者的腐蚀增重较低。腐蚀转折前,从蒸汽腐蚀侧到锆合金基体,氧化膜中的氧含量逐渐降低,靠近蒸汽侧的氧化膜主要由等轴晶形态的单斜ZrO_2组成,而基体界面处的氧化膜主要为柱状晶形态的四方ZrO_2和六方Zr_3O;腐蚀转折后,基体界面处的氧化膜呈"花菜"状生长,"花菜"尺寸大小与氧化膜生长速率的高低及不均匀生长趋势的大小呈对应关系。     

中子辐照对耐事故燃料FeCrAl合金力学性能的影响研究

FeCrAl合金具有良好的抗高温氧化和力学性能,能够作为燃料包壳材料。为研究FeCrAl合金的辐照力学性能,开展了不同元素成分含量和2×1019 cm?2、8×1019 cm?2 2种中子注量辐照下的FeCrAl合金力学性能试验,并在室温和380℃下测试了FeCrAl合金的拉伸性能,获得了不同Cr和Al含量FeCrAl合金的抗拉强度和屈服强度,并研究了Al含量、Cr/Al含量配比及中子辐照对FeCrAl合金力学性能的影响。研究表明,FeCrAl合金强度随着Al含量增加大致呈增加趋势;经2×1019 cm?2中子辐照后,FeCrAl合金强度有较大提升;再经8×1019 cm?2中子辐照后,FeCrAl合金强度升高不明显。该研究结果为耐事故燃料（ATF）包壳材料的研发选型提供了重要的数据支撑。      

高能重离子辐照制备SiOC复合材料的研究

用120 kev碳离子注入非晶SiO2薄膜,再用高能Xe、Pb和U离子辐照.注碳剂量范围为2.0×1017-8.6×1017 cm-2,高能离子辐照剂量1.0×1010-3.8×1012 cm-2.辐照后的样品用傅里叶变换红外光谱仪进行系统分析.实验结果显示,高能离子辐照在注碳非晶SiO2薄膜中形成了大量的Si-O-C键和Si-C键.这些Si-O-C结构具有环链、开链和笼链等多种结构形式.随电子能损、辐照剂量或者沉积能量密度的增加,SiOC结构由类笼向环/开链结构演化.对高能重离子驱动产生SiOC结构的机理进行了简单的讨论.     

预辐照对铍在EDM-1中冲刷腐蚀的影响

本文通过构建旋转式冲刷腐蚀实验装置来研究中子和γ预辐照对铍在EDM-1(1号电火花加工油)中冲刷腐蚀的影响。用天平测量铍试样质量变化,用扫描电子显微镜观察其微观形貌,用X射线光电子能谱仪分析表面成分。实验结果表明,在腐蚀前期以腐蚀介质与铍表面发生化学反应生成腐蚀产物为主,在腐蚀后期以腐蚀介质对铍的机械冲刷腐蚀为主;EDM-1中的硫元素在腐蚀过程中转变成氧化物SOx和SO2,分别以化学和物理吸附分布在腐蚀产物表面和内部;对比相同腐蚀条件下受不同预辐照铍试样的腐蚀程度,受单独γ预辐照的铍试样的腐蚀程度最大,受中子和γ共同预辐照的铍试样的次之,未经预辐照的铍试样的腐蚀程度最轻,表明预辐照促进了铍在EDM-1中的腐蚀。     

氦对低活性Fe-Cr-Mn(W,V)合金辐照损伤影响

采用低能离子加速器和超高压电镜相连接复合辐照装置,研究注入He后经电子束辐照,观察低放射性Fe-Cr-Mn（W,V）合金的辐照损伤特征;研究He对辐照过程中产生二次缺陷,空洞肿胀,诱起晶界偏析的影响。实验结果证明He的存在,增加辐照初期位错密度,促进空洞核心形成及空洞肿胀增加,抑制晶界近旁溶质元素偏析。     

低能大流强氦离子辐照对钼的表面损伤作用

钼(Mo)材料被作为托卡马克装置中面向等离子体材料的候选材料被广泛研究,因此研究钼材料的辐照损伤行为对于认识聚变堆关键材料的辐照损伤机制具有重要意义。采用低能(100 e V)、大流强(约1021 ions·m-2·s-1)He+在600 oC对钼样品进行辐照实验,考察了离子辐照剂量和退火温度变化对钼材料的表面损伤作用。分别采用扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和无损伤的导电原子力显微镜(Conductive Atomic Force Microscopy,CAFM)检测技术对辐照前后样品的微观形貌、微结构演化以及内表面缺陷分布等进行了对比研究。结果表明,He+辐照会诱导钼样品晶粒尺寸的增加,钼材料表面的晶粒取向会影响辐照缺陷的分布。这对于探索抑制材料辐照损伤的新方法具有重要的指导意义。     

熔盐/辐照环境中细结构等静压石墨的结构和化学稳定性研究

熔盐堆以石墨作为反射体和慢化体,熔盐与石墨直接接触,石墨在熔盐中的腐蚀反应和辐照损伤是值得研究的问题。本文采用自主研发的细结构石墨,阻隔熔盐浸渗,采用30 MeV He+模拟中子辐照,研究不同温度及熔盐环境下石墨微观形貌、微结构和化学结构的变化。研究结果表明,高温环境下,由于高温的退火效应,石墨缺陷密度的增加及形貌的变化都远小于室温环境。辐照后的石墨与熔盐接触,其缺陷密度略微降低。这种微结构的改善与高温熔盐环境中的退火效应及熔盐固化引起内部微裂纹的闭合有关。辐照后的熔盐浸泡可在石墨C—C键结构中引入C—F键,且C—F键的形成与缺陷密度及缺陷类型密切相关。稳定的空位簇及间隙原子的迁移均会影响层间化合物的形成,从而产生限制C—F键形成的环境,进而降低由层间化合物的形成对石墨表面结构的破坏。     

He/H离子辐照损伤及其对ODS钢显微硬度的影响研究

为研究氧化物弥散强化铁素体钢(ODS钢)中的He/H离子协同辐照效应,本文开展了室温条件下ODS钢的He/H离子单一及复合辐照实验,并研究了辐照损伤对其显微硬度的影响。实验结果表明:He/H离子主要分布在损伤峰值附近;H离子辐照对ODS钢显微硬度的影响大于He离子;H离子的引入导致He离子低温解吸峰消失,而He离子的注量减半则使其热解吸起始温度升高;He、H离子与材料中缺陷相互作用不同是影响显微硬度及正电子寿命结果的主要因素。