应用微波消解法检测地沟油中金属元素的含量

应用微波消解法对地沟油样品进行了处理。用硝酸—双氧水氧化试剂和ICP-AES法测定样品中的铁、钙、钠、镁、锌、铝等微量金属元素。考察了微波消解酸的种类和用量,并进行精密度和准确度实验,各元素的回收率均高于97%,相对标准偏差均小于2%。     

采用快速消解-原子吸收法测定土壤中的Ni，Cu，Co，Pb含量

针对化工园区土壤中Ni,Cu,Co,Pb等4种金属,开发了一种采用快速消解-原子吸收法检测其含量的方法。结果表明:使用V（H2SO4）∶V（H3PO4）∶V（H2O）为4∶1∶3的硫磷混酸消解液20 mL,在400 ℃电热板直接加热的最优消解条件下,约20 min即可完成消解;采用火焰原子吸收分光光度计在最优仪器操作条件下检测消解液,Co,Cu,Ni,Pb等4种金属含量的加标回收率为98.9%~105.5%,相对标准偏差依次为2.95%,1.83%,2.27%,1.91%,其相对于标准品定值结果的相对误差依次为6.30%,2.47%,1.90%,0.93%;该方法对于土壤中Ni,Cu,Co,Pb等4种金属含量的检测具有较高的准确度、精密度以及可操作性,并且不需要使用微波消解仪,成本低,操作简单快捷。     

微波消解ICP-AES测定润滑脂中的硼

研究了用微波消解法分解润滑脂并用ICP-AES测定硼的方法,确定了合适的微波消解条件,优化了ICP-AES的工作参数,消除了共存元素的干扰.本方法的回收率为94%～105%,相对标准偏差≤5.08%(n=8).     

负载型钯-金催化剂催化合成醋酸乙烯酯

采用等体积浸渍法制备了由硫代氨基脲硫醇化改性活性炭负载的钯-金催化剂,将该催化剂用于乙烯气相氧化法合成醋酸乙烯酯(VA)的反应,利用AAS和XPS分析手段对催化剂的组成进行表征,并考察了不同钯/金质量比的催化剂用于乙烯气相氧化法合成VA的催化活性。实验结果表明,当催化剂中钯/金质量比为1.11时,钯和金元素的负载率最大,分别为89.40%和105.60%,该催化剂在乙烯气相氧化法合成VA的时空收率和选择性达最佳值,分别为825.0 g/(L·h)和95.1%。表征结果显示,活性组分钯、金在催化剂上的化学形态主要是由钯的氮化物或氧化物和金单质组成。     

常压下氢氧直接合成过氧化氢用钯催化剂研究进展

综述了常压下氢氧直接合成过氧化氢用钯催化剂研究进展,包括单一负载型钯催化剂、钯催化剂活性组分改性(金属及非金属的掺杂改性)和载体改性(酸改性及其他方法改性)的研究状况。讨论了催化剂活性组分钯颗粒尺寸、分散度、能量位点以及载体表面酸性对氢氧直接合成过氧化氢活性的影响。指出强化主反应,抑制副反应,以提高过氧化氢收率和浓度,达到工业化应用的需求,仍是钯催化剂研究的发展方向。     

微波消解法快速测定工业污水中的化学需氧量

采用微波消解法测定了工业污水中化学需氧量(COD)质量浓度,并与重铬酸钾回流法测定结果进行了对比。结果表明,最佳消解条件为:H2SO4-Ag2SO4混合溶液(前者用量为500 m L,后者用量为5 g)用量10 m L,消解时间10 min,水样5 m L,氧化剂重铬酸钾用量5.0 m L。采用微波消解法,分别对COD质量浓度为30,100,500,1 000 mg/L的标准溶液进行了测定,COD质量浓度平均实测值依次为30,101,495,994 mg/L,变异系数依次为3.33%,1.14%,1.34%,1.12%。分别采用微波消解法与标准回流法对工业污水COD质量浓度进行了测定,二者结果基本一致,相对误差均低于±4.00%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

石墨炉原子吸收法测定石脑油中痕量铜铅砷

以石脑油为原材料,碘-二甲苯为氧化剂,稀硝酸为萃取剂,混合硝酸钯-硝酸镁溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法测定石脑油中痕量铜、铅、砷。结果表明:以硝酸钯-硝酸镁混合溶液[ρ(硝酸钯)和ρ(硝酸镁)均为0.05 g/L]为基体改性剂,对样品进行处理后,测试结果受干扰较小; 以碘-二甲苯[w(碘)为1.0%]为氧化剂,硝酸溶液[w(硝酸)为10%]为萃取剂,对样品进行处理后,测定效果最佳,铜、铅、砷的吸光度最大分别为0.231 5,0.168 5,0.206 8; 采用石墨炉原子吸收法测定样品中铜、铅、砷的标准偏差为0.4%~0.6%,相对标准偏差为3.7%~5.1%,加标回收率为93%~108%。     

微波消解/ICP-AES法测定拟薄水铝石中的微量Na和S元素

建立了同时测定工业拟薄水铝石中Na含量和S含量的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析方法,考察了微波消解条件、元素间干扰对测定结果的影响,建立了测定Na、S含量的标准曲线。优化的微波消解条件为：样品0.1 g,消解液（盐酸）10 mL,消解温度185 ℃,消解时间50 min。所建ICP-AES方法测定溶液的Na质量分数为0.07~15.00 μg/g,测定结果拟合线性相关系数为1.000 00,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为100.0%~101.0%;测定溶液的S质量分数为0.10~35.00 μg/g,测定结果拟合线性相关系数为0.999 99,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为95.0%~100.0%。该方法适用于Na质量分数为35~7 500 μg/g、S质量分数为50~17 500 μg/g的工业拟薄水铝石的Na、S含量测定。     

加氢催化剂载体工业生产中混合均匀度的测试方法

使用螺条式混合机混合制备了一种加氢催化剂载体,选择比表面积、堆密度、微量元素含量作为控制指标,建立了载体原料混合均匀度的测试方法。同时制备了另一种加氢精制催化剂载体和一种加氢裂化催化剂载体,进一步对比表面法和微量元素法在干混、湿混过程中的混合效果进行了验证。实验结果表明,比表面法测试原料干混过程中的混合均匀度具有普遍适用性,微量元素法可用于测定干混及湿混过程中含有特定元素原料的混合均匀度。EDS表征结果显示,犁刀式混捏机混合后载体中SiO2的平均含量为1.37%(w),接近于理论值,混合均匀度为98.52%;双轴式混捏机混合后载体中SiO2的平均含量为1.29%(w),混合均匀度为95.56%。     

专利文摘

<正>混合床聚合物催化剂一种混合床聚合物催化剂以及该催化剂的应用,该催化剂包含质量分数为10%-90%的第一催化剂以及质量分数为10%～90%的第二催化剂。第一催化剂包含负载金属钯、铂、铱、铑、钌、铜、金和/或银的离子交换树脂,第二催化剂     

高分辨等离子体质谱法测定FCC催化剂中的微量元素

 建立高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）测定流化催化裂化（FCC）催化剂样品中Na、Mg、Al、P、Ca、V、Fe、Ni、Cu、As、Sb、Pb等12种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后，试液直接用HR-ICP-MS法同时测定上述12种元素，在高分辨质谱测量模式下避免了大量的谱干扰。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应，以Sc、Y、In、Bi作为内标元素校正了基体效应，讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明，12种微量元素的检出限在0.022～62μg/l之间，回收率在87.6%～106.4%之间，相对标准偏差（RSD）小于3.5%。方法准确、快速、简便，应用于FCC催化剂中微量元素的测定，满意结果。     

C_5石油树脂加氢催化剂中Pd元素质量分数的测定

建立了采用电感耦合等离子发射光谱法测定C5石油树脂加氢催化剂中Pd元素质量分数的方法,考察了试样中基体元素Al和硫酸-磷酸混合物(二者体积比为4/1,以下简称硫磷混酸)对Pd元素质量分数测定结果的干扰。结果表明:Al元素和硫磷混酸对Pd元素质量分数的测定存在负影响,应采用基体匹配法消除干扰;在高频功率为0.9 k W,雾化气流量为0.60 L/min,观测高度为9 mm的最佳条件下,方法的检出限为0.031 mg/L,相对标准偏差低于2.00%,加标回收率高于98%。     

火焰原子吸收光谱法测定钯-碳催化剂中的钯

钯-碳催化剂以硝酸-高氯酸湿法氧化处理后,用标准加入法作空气-乙炔火焰原子吸收测量。对试样混合酸处理用量和测定条件及精确度作了考察。钯含量约0.3％的试样五次重复测定的最大相对标准偏差约±3％。本法较习用的王水萃取处理法简便可靠。     

硅铝溶胶混合黏结剂的稳定性及其催化性能的研究

以酸性硅溶胶、碱性硅溶胶为原材料,考察了6种不同酸碱性质的硅溶胶与铝溶胶按硅铝比(质量比)1∶1混合后的凝胶情况和稳定性,并分别以铝溶胶、酸性硅溶胶与铝溶胶、碱性硅溶胶与铝溶胶为黏结剂制备催化裂化(FCC)催化剂,对其孔结构、酸性及酸量进行分析,考察了引入部分硅溶胶的FCC催化剂在性能上的变化。结果表明:硅溶胶与铝溶胶混合凝胶程度及稳定性受硅铝溶胶的浓度及p H值等因素的影响。酸性硅溶胶与铝溶胶不能直接混合,但可以用蒸馏水先稀释再混合,则不发生凝胶;碱性硅溶胶不能与铝溶胶直接混合,可调节碱性硅溶胶p H值为1~7;硅、铝混合溶胶催化剂与铝溶胶催化剂比较,孔体积和B酸、L酸的酸量减小,比表面积增加。     

混合酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

以混合酸为催化剂,水作溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)和甲醛溶液或三聚甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了考察,考察了混合酸浓度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对反应的影响。以甲醛为甲基化试剂的最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间2h、n(MPC)/n(HCHO)=1/1、反应温度100℃,MDC收率为89 47%;以三聚甲醛(STO)为甲基化试剂时,最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间5h、反应温度105℃、n(MPC)/n(STO)=15/4,MDC产率为75 81%。     

用ICP-MS测定乙烯聚合催化剂中镁、铝和钛元素含量

在美国Agilent公司制造的7500 CX型电感耦合等离子体质谱仪上,以硝酸为消解试剂,采用外标曲线结合内标校正法,建立了用于测定乙烯聚合Ti-Mg-Al催化剂的Mg,Al,Ti元素质量分数的定量分析法。结果表明,该方法可以同时测定催化剂中Mg,Al,Ti的元素质量分数。所测定的各元素计数值的长周期稳定性、试样的稀释重复性及试样分析的重复性均很好,三者相对标准偏差分别低于3.0%,5.0%(综合值),4.0%。各元素的加标回收率为96%~101%。     

钯/炭催化剂的失活原因

Amoco法加氢精制对苯二甲酸用含钯0.5％的钯/碳催化剂操作寿命一般为半年,每吨催化剂可处理10000吨粗制对苯二甲酸,是一个寿命较短的催化剂,本文对它失活原因进行了研究,将新鲜和使用了不同阶段的催化剂分层采样进行系统的测试。结果表明,在正常的操作条件下,失活的主要原因是钯的流失和钯晶粒的增长,杂质中毒、破碎及比表面变化等都不是失活的主要因素。     

非银汞试剂密闭消解-电位滴定检测废水中COD

建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K2Cr2O7加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。