GC-MS法测定硬质糖果中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱一质谱法（GC—MS）同时测定糖果中16种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。对提取方法进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。该方法的回收率在86％1060／o＆．fa＂],方法的相对标准偏差（RSD）≤8．0％,各目标组分的检出限为0．01—0．10mg．kg-1。所测样品中有2个样品检出邻苯二甲酸酯类化合物。方法简便、干扰小、检测效果好,可用于糖果中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中的邻苯二甲酸酯类物质

采用在线GPC净化,以氦气为载气,Rtx-5 MS色谱柱分离,质谱检测器检测邻苯二甲酸酯类物质,建立一种在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中20种邻苯二甲酸酯类物质的方法.结果表明:方法检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为95.68％～99.29％,相对标准偏差为1.31％～3.32％.该方法重现性好、灵敏度高,是肉制品中邻苯二甲酸酯类物质检测的有效方法.     

婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯的迁移残留分析

建立婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法。样品经正己烷振荡萃取,4℃(3 000 r/min)离心后用气相色谱质谱法检测。在本实验条件下,奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在0~8.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.018~0.45 mg/kg,相对标准偏差2.93%~10.23%。该方法能同时检测婴幼儿奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物,简单易操作,回收率及精密度均能达到分析要求,结果较满意。     

食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

固相萃取检测养殖水体中邻苯二甲酸酯残留

建立固相萃取-气相色谱检测水体中6种邻苯二甲酸酯类物质的方法。采用正交设计确定最佳固相萃取条件为洗脱剂正己烷-丙酮(30:1,V/V)、洗脱体积6mL、洗脱速率2mL/min、上样速率8mL/min,采用氢火焰离子化检测器的气相毛细管色谱。结果表明：邻苯二甲酸酯的检测限为1.4～3.6μg/L,线性范围在1～80mg/L之间,相关系数为0.995以上;低、高质量浓度加标回收率在72%～100%之间,相对标准偏差均小于10%。采用此方法对广东省12个水产养殖基地的养殖水进行邻苯二甲酸酯类物质测定,发现所有检测水样中均有邻苯二甲酸酯类物质残留(4.2～171.5μg/L),其污染程度与地域密切相关。     

GC-MS法检测肉制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定肉制品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经乙腈提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,其相关系数为0.995 1~0.999 6,检出限为0.01~0.03 mg/kg,平均加标回收率为73.23%~111.96%,RSD为1.18%~7.59%。采用该方法对火腿肠和培根中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出DIBP、DBP和DEHP,可满足目前肉制品中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱联用对枸杞籽油中塑化剂迁移量的研究

为抑制枸杞籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂污染,通过气相色谱-质谱联用的方法,对枸杞籽油中邻苯二甲酸酯类物质的迁移规律进行研究。结果表明,利用气相色谱-质谱测定枸杞籽油中17种邻苯二甲酸酯,该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.05 mg/kg,平均回收率在84.3%~95.1%。该方法可快速、有效地检测枸杞籽油中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移,对保障枸杞籽油的食品安全具有重要意义。     

GC-MS法快速检测蒸馏酒与饮料中多种邻苯二甲酸酯

建立同时测定6种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱联用分析方法。选用正己烷提取。采用气相色谱质谱联用进行检测,整个分离过程在12.5分钟内完成。6种邻苯二甲酸酯检出限达到0.04mg/kg,添加水平在0.04mg/kg 0.8mg/kg时,回收率达到83.6%106.2%,相对标准偏差在2.6%7.2%之间,本方法简便快捷,准确度高,可满足蒸馏酒与饮料中6种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证工作的需要。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

乳制品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量检测方法

建立了测定乳制品中邻苯二甲酸之类物质残留量的气质联用方法。液体乳及含乳饮料采用正己烷萃取后直接测定;乳粉类样品先用正己烷萃取、再用凝胶萃取小柱净化后上机测定。色谱测定条件为采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱梯度升温进行分离质谱条件为色谱与质谱接口温度280℃、电子轰击源、选择离子扫描模式、电力能量70 eV。通过各组分的定性与定量离子分别对邻苯二甲酸酯进行定性、定量测定。该方法样品加标回收率分别在86%~105%之间,液体乳及乳饮料检出限为0.05 mg/kg,乳粉为0.1 mg/kg。本法具有操作简单、测定快速、灵敏度高、专属性及准确性好等优点。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的 建立气相色谱检测方法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。方法 乳粉中的油脂经过石油醚和乙醚提取后, 离心机分层, 用正己烷溶解, 并过滤膜后, 经气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测, 外标法定量测定乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。结果 得到的检测峰型良好, 在线性范围0.10~5.00 mg/mL内, 线性关系良好, 相关系数r2大于0.995。回收率在90%~104%之间, 重复测定20次, 相对标准偏差0.0692%, 结论 该方法快速, 灵敏, 准确, 适合测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。     

气相色谱-氢火焰离子化检测器测定婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量

目的：建立气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析方法。方法：婴幼儿乳粉样品运用乙酰氯-甲醇法（10%乙酰氯甲醇溶液于80℃±1℃水浴2 h）甲酯化,离心取上清液过0.22μm的有机滤膜后经SP-2560(100 m×250μm×0.2μm)分离,气相色谱法检测,外标法定量。结果：37种脂肪酸甲酯在0.002～0.2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率低梯度在85.5%～100.0%之间,中梯度在91.2%～104.2%之间,高梯度在86.8%～103.8%之间,精密度在0.88%～3.81%之间,实际样品测定结果符合相关标准要求。结论：该方法是在国标基础上建立了一种更为快速、分离度更好的脂肪酸检测技术,有很好的实用价值,方法稳定性好,成本低,重现性好,准确度高,适用于婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量的测定。     

改进QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测黄瓜中的邻苯二甲酸酯类

目的建立Fe_3O_4磁性纳米材料QuEChERS结合气相色谱串联质谱联用仪检测黄瓜中15种邻苯二甲酸酯类残留的方法。方法样品采用乙腈超声提取,经无水MgSO_4和NaCl盐析离心后,通过Fe_3O_4磁性纳米材料结合C_(18)和GCB吸附剂净化,采用气相色谱串联质谱MRM模式测定。结果在20~2000μg/kg范围内线性关系良好(r~2≥0.9985),检出限(S/N=3)为0.37~1.58μg/kg。进行了20、50和200μg/kg3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯类的回收率试验,回收率在84.9%~111.6%;RSD为0.41%~6.84%。结论该方法准确、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

全脂羊乳粉中塑化剂的暴露量调查及安全评估

目的调查国内有代表性的羊乳粉加工企业生产的乳粉中塑化剂的种类和含量,并评估羊乳粉中塑化剂的暴露量情况,为安全性评价提供参考。方法通过Monte Carlo模拟对不同年龄段的婴幼儿通过乳基粉对塑化剂的膳食暴露情况进行非参数概率评估,按照美国环境保护署(EPA)提出的经口摄入参考剂量(reference dose,RfD),对塑化剂膳食暴露引发的健康风险进行评价。结果Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段龄3组婴幼儿对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)摄入量的平均值(90%Confidence Interval)的致癌风险分别为1.56×10-5、2.16×10-5、1.33×10-5a-1,均在EPA推荐的最大可接受值1.0×10-4 a-1范围之内。以高百分位(P99)计算来看,3组婴幼儿的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、DEHP、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的健康风险值均小于1,在风险控制标准之下。结论以羊乳粉作为生产婴幼儿配方乳粉的基料是安全的。     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。