微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

ICP-AES法测定天然卤水中11种元素

建立一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定天然卤水中钾、钠、钙、镁、锶、锂、硼、铜、铁、锰、锌11种元素含量的方法。样品经过简单稀释后即可测试,元素检出限为0.000 7 mg/L~2.4 mg/L,加标回收率为91.6%~108%,相对标准偏差(RSD)2%。方法简单快速,精密度好,准确度高,适用于天然卤水中钾、钠、钙、镁、锶、锂、硼、铜、铁、锰、锌元素的分析。     

ICP-AES法同时测定水牛奶中钙、镁、磷、铁和锌

目的 建立用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水牛奶中的钙、镁、磷、铁和锌的方法。方法 采用硝酸、过氧化氢作溶剂, 用微波方法消解水牛奶样品, 样液定容后, 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定水牛奶试液中钙、镁、磷、铁和锌。测定时选择波长为317.993{106}、202.582{466}、178.284{489}、238.204{141}和213.856{457}光谱线分别作为Ca、Mg、P、Fe、Zn分析线。结果 钙、镁、磷、铁、锌检出限分别为0.091、0.063、0.037、0.019、0.012 mg/L, 加标回收率为94.7%~108.2%, 相对标准偏差 (RSD, n=11) 均小于2.5%。结论 本方法分析结果与国标方法测定值相符, 具有重复性好、消解用试剂量少、操作简单、检测速度快、多元素同时测定、减少环境污染等优点。     

ICP-AES和ICP-MS测定稻壳中的14种化学元素

建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稻壳中14种化学元素的方法,并通过稻壳中化学元素的含量初步评估稻壳的安全性与品质。采用微波消解法处理样品,ICP-AES与ICP-MS测定稻壳中的钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜。结果表明,各元素在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜的方法检出限分别为0.013,0.095,0.075,0.021,0.035,0.013,0.071,0.023,0.018,0.016,0.015,0.010,0.004和0.015 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差在1.22%~7.28%之间,对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在88.8%~108%之间。方法简单快捷,结果准确,适用于稻壳中多元素的测定。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中7种常见矿物质元素

目的建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾7种常见矿物质元素的含量。方法使用高氯酸含量较高的硝酸-高氯酸体系湿法消解样品,彻底消解保健食品中难以消解的植物油、甘油、乙二醇、二氧化钛等化合物,使用电感耦合等离子体发射光谱法配备更节省氩气的微型炬管上机测定样品。结果在一定质量浓度范围内, 7种元素线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.2~10mg/kg,定量限为0.6~30mg/kg,加标回收率在92.1%~104.7%,相对标准偏差小于3.89%。结论本方法前处理消解样品完全、物理化学干扰少、结果准确可靠,具有良好的精密度和回收率,适用于保健食品中7种常见矿物质元素的准确检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法测定口服液类保健食品中营养元素

目的:建立同时检测保健食品中钙、铁、锌营养元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法（ Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, MD-ICP-MS）。方法:样品经过硝酸-过氧化氢微波消解预处理后,电感耦合等离子体质谱法测定钙铁锌口服液中钙、铁、锌的含量。以45Sc和72Ge为内标溶液在线加入来校正。结果:该方法的线性关系良好,相关系数（r）为0.9997-0.9998;方法的检出限为钙3.8 μg/mL,铁0.013μg/ml,锌0.0792 μg/ml;精密度RSD<2%,重复性RSD<2%,加标回收率为93.4%~109.8%。结论:实验结果表明该方法具有线性范围宽、精密度高、操作简便、快速检测等优点,可作为检测钙铁锌口服液中钙、铁、锌元素的有效快速检测手段。     

ICP-OES检测食品中8种营养标签元素

建立了食品中8种营养标签元素的分析方法。采用HNO3+H2O2为消解体系经微波消解食品样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠8种营养标签元素。结果8种元素的检出限分别在0.1~12 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 1;精密度RSD4.8%;回收率在88.17%~106.11%之间;采用17种国家一级标准物质验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,该方法具有良好的准确性和精密度。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中6种微量元素的含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中镁、钙、锰、铁、铜、锌6种金属微量元素的含量。方法 以浓硝酸为消解液, 石墨消解仪对样品进行前处理, 电感耦合等离子体质谱同时测定瓜子中的6种金属元素, 内标法定量。 结果 6种元素均在0~100 μg/L的浓度范围内线性关系良好(r＞0.99), 加标回收率为87.12%~104.35%, 相对标准偏差为1.84%~3.31%, 质控样测定结果均在参考值允许范围内, 瓜子样品中6种元素均有检出, 但是夕阳葵花子中的元素含量相对更高。结论 该检测方法具有较好的精密度和准确度, 检测方便快捷, 适用于瓜子中金属元素含量的检测。云南云南夕阳葵花子中含有更为丰富的6种有益微量元素, 日常适量食用能帮助人体平衡对微量营养元素的需求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用纸制品中42种无机元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品接触用纸制品中铅、砷、铜等40种无机元素含量的检测方法。方法 纸制样品经微波消解后,采用ICP-MS动能歧视（KED）模式测定试样溶液中各元素的含量,用锗、铑、锆、铪、铼元素作为内标校正检测结果。将此方法运用于常见食品接触用纸制品的测定。结果 该方法可在约3.5min内完成40种元素的测定, 各元素方法定量限为0.05~0.1 mg/kg, 且线性关系良好,R2 >0.995,加标回收率为80%~120%,精密度为0.6%~7.5%（n=6）。结论 该方法快速、灵敏,适用于纸制餐具的无机元素检测。使用该法对食品接触用纸制品的检测结果显示铬、铜、锰、锶等元素在纸杯、纸碗、纸盒中检出率高达96%~100%,需引起消费者及监管部门的重视。     

湿法快速消解-电感耦合等离子质谱法测定大米中的锌、铜、镍

目的探讨电感耦合等离子体质谱法测定大米中铜、锌、镍时,消解温度、混合酸体系和消解时间等因素对测定数据的影响,寻找最佳的样品处理方法。方法通过以45Sc、115In、209Bi作为内标元素进行仪器干扰的校正,对质控样分别采用快速消解和微波消解进行处理,将测定值进行对比。结果锌、铜、镍的检出限分别是0.0012、0.0037、0.0007 ng/mL;回收率在91.20%～106.82%;精密度为5.78%～6.42%。结论采用这2种消解方法对于质控样的测定值基本一致,且都在质控样的标值范围内,表明快速消解和微波消解均可用于大米中铜、锌、镍的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶片中31种元素含量

目的 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate, rPET)瓶片中锑(Sb)、铬(Cr)、锌(Zn)等31种元素含量的筛查分析方法。方法 采用超级微波对瓶片样品进行消解, 采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)分别测定7种和24种元素含量, 并用建立的方法对从工厂收集的40批次rPET瓶片样品进行检测。结果 方法检出限为0.02~5.24 mg/kg, 相关系数高于0.997, 加标回收率为76%~118%, 其相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.7%~9.4%。40批次rPET样品都检出了Sb元素, 含量范围为126~208 mg/kg。有少量样品有Cr元素或Zn元素检出。结论 该方法能高效、准确、灵敏, 适用于rPET瓶片中31种元素含量的筛查, 也可为rPET的安全风险评估提供可靠的技术支持。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。     

2种方法测定婴幼儿配方食品中8种营养素的比较

目的 对比火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在测定婴幼儿配方食品中营养素的结果差异,分析差异产生的原因,提出合理建议。方法 收集市售21种婴幼儿配方食品作为对比样品,依据相关标准,分别采用FAAS和ICP-OES法检测样品中铜、锌、铁、钾、钠、钙、镁和锰元素含量,利用统计软件计算两种方法间的系统偏差和比例偏差,分析可能带来差异的原因。结果 检测铁元素时,既不存在系统偏差,也不存在比例偏差,两种检测方法没有显著差异,认为结果具有一致性;而其他元素,包括铜、锌、钾、钠、钙、镁和锰元素,结果差异均达到统计学显著水平。结论 因仪器原理、方法线性范围、样品消解前处理方式等方面的差异,两种方法在检测铜、锌、钾、钠、钙、镁、和锰等7种元素时会得出不一致的检测结果,建议进一步研究前处理方法对结果的影响,并深入分析结果差异对标准实际应用的影响,为检测方法修订和完善提供科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定 铝塑包装奶粉中铝的含量

目的建立一种微波消解-电感耦合等离子体光谱仪器测定铝塑包装奶粉中铝的含量的方法。方法样品经微波消解并赶酸,采用电感耦合等离子体光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-AES)检测方法上机,通过样品中铝的信号强度和浓度成正比,对34种铝塑包装奶粉中的铝含量进行测定。结果该方法检出限为0.72 mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为95.4%~98.6%。检测的34种铝塑包装奶粉中铝的残留量较少,均在低于0.72~1.28 mg/kg之间。结论该方法简便、快速、准确、所需样品量少,为奶粉的质量安全提供了技术保证。