电感耦合等离子发射光谱测定乳扇中的铝含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中锡含量的方法研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)测定食品中锡含量的方法。方法采用5 m L硝酸+1 m L盐酸的酸体系对样品进行微波消解前处理,并在90℃下赶酸,再用电感耦合等离子发射光谱法以189.925 nm为分析谱线,测定食品中锡含量。结果该方法线性范围为0.01～5.00 mg/L,相关系数大于0.999。方法检出限为0.7 mg/kg,方法定量限为2.4mg/kg,多种基质样品的结果相对标准偏差5%,加标回收率在100.2%～109.4%。结论该方法操作简便快捷,结果准确,精密度高,灵敏度高,干扰少,适用于食品中锡的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海参中铝的残留量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定海参中铝含量的方法,并对北京市场中海参中铝含量进行初步调查。方法抽取市场上37个海参样品,经5 m L硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果该方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为95%~105%。通过单因素方差分析,本方法的测定结果与国标方法测定所得的数据结果无显著差异。测定的37个样本中均检出铝,其中最低含量为29.2 mg/kg,最高含量为304 mg/kg,100 mg/kg以上的样本占62.2%。结论本方法具有准确度高、精密度好、操作简单、分析速度较快等特点。从市场抽样检测结果来看,海参中铝安全应该引起一定的重视,建议生产企业进一步改进生产工艺,确保海参质量安全。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳扇中的18种元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳扇中的Na, Mg, Al, K, Ca, Zn,V, Cr, Mn, Co, Fe, Ni, Cu, As, Se, Cd, Ba和Pb共18种元素的含量。样品经微波消解,用ICP-MS同时测定18种元素的含量。结果表明18种元素线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.002～0.84 mg/kg,加标回收率为91.4%～108.7%,精密度小于4.6%。国家标准物质测定结果基本在标准认定值范围内。电感耦合等离子体质谱法简单、快捷、可靠,适宜乳扇中多元素的测定,测定结果为乳扇的营养学评价和安全风险评估提供技术支撑。     

电感耦合等离子体质谱仪对牛乳及乳制品中铝、镍含量测定的研究

随着人民生活水平提高,食品安全及食品营养备受关注,乳及乳制品中微量元素有相应检测方法,其重金属含量也有限定,但对乳及乳制品中铝、镍含量却没有相应产品标准及其限定标准要求。本试验利用电感耦合等离子体质谱仪成功建立乳及乳制品中铝、镍含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。铝、镍检出限分别为0.082、0.011 mg/kg;曲线相关系数分别为0.999 6、0.999 8;加标平均回收率分别为85.22%~93.23%、88.13%~95.11%;相对偏差分别为2.53%~3.06%、2.56%~3.23%,并利用新建方法对大量乳及乳制品进行检测并对数据进行积累,为日后检测方法及限定要求提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定面粉中铝

建立了电感耦合等离子体测定面粉中铝含量的方法。样品经加酸微波消解赶酸后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性相关性不小于0.999,最低检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为87.2%~96.2%,精密度为0.43%~1.01%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

不同状态下海参中的铝含量测定及安全分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海参中铝含量的方法,并比较评价不同状态下海参中的铝含量。方法选取不同地市的30个干海参样品和15个即食海参样品,经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱进行测定。结果铝在0~2.0mg/L质量浓度内的线性关系良好,相关系数为0.9998,该方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为96%~102%,相对标准偏差为1.18%~1.77%。测定的30个干海参直接粉碎后的样本中铝含量在100 mg/kg以上的占73.3%,测定干海参复水后的样本中铝含量均在100 mg/kg以下, 15个即食海参样本中铝含量也均在100mg/kg以下。结论本方法准确度高、精密度好,适用于不同状态下海参中铝含量的测定。从海参不同样品处理铝含量检测结果来看,干海参泡水后达到可食用状态时,铝的含量会远远低于干海参泡水前的铝含量,随机选取的即食海参中铝的含量均很低,检测消费者食用状态下海参的铝含量情况,更能对干海参的食用安全进行科学、合理的评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定 铝塑包装奶粉中铝的含量

目的建立一种微波消解-电感耦合等离子体光谱仪器测定铝塑包装奶粉中铝的含量的方法。方法样品经微波消解并赶酸,采用电感耦合等离子体光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-AES)检测方法上机,通过样品中铝的信号强度和浓度成正比,对34种铝塑包装奶粉中的铝含量进行测定。结果该方法检出限为0.72 mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为95.4%~98.6%。检测的34种铝塑包装奶粉中铝的残留量较少,均在低于0.72~1.28 mg/kg之间。结论该方法简便、快速、准确、所需样品量少,为奶粉的质量安全提供了技术保证。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝的方法。采用微波消解法处理膨化食品,利用内标元素补偿基体效应,结合动态反应池技术消除质谱干扰,进行电感耦合等离子体质谱分析。在优化的实验条件下,铝元素在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7,检出限为0.023 mg/L(n=11),加标回收率为90.8%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~3.2%。本方法具有快速、简单、准确、灵敏度高等特点,适合膨化食品中铝的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品 添加剂硫酸锌中铁、锰、铅、镉

目的建立一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定食品添加剂硫酸锌中铁、锰、铅、镉的方法。方法试样用水溶解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定试液中铁、锰、铅、镉的含量,标准曲线法定量。结果试样中铁、锰、铅、镉的检测限分别为0.5 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg。重复性和精密度好,RSD5%,回收率在90%~120%,符合国标要求。样品检测结果与国家标准方法的结果基本一致。结论本方法操作简便,结果准确可靠。适用于食品添加剂硫酸锌中多种杂质元素的高通量、快速检测。     

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中 多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)~(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。