乙腈沉淀-离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

目的 建立一种婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸的乙腈沉淀-离子色谱分离检测方法。方法 样品经乙腈/水(体积比5/5)溶液沉淀蛋白后, 在提取温度35℃,超声提取30 min的条件下, 过0.22 μm滤膜净化。采用KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱, 离子色谱检测硝酸盐与亚硝酸盐。结果 本实验比较了乙腈沉淀、亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀法和淀粉酶酶解法对婴幼儿米粉中亚硝酸盐和硝酸盐分离的影响, 结果显示, 乙腈沉淀法比较适合婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸的提取净化。实验还优化了提取试剂乙腈/水(体积比)的比例、提取时间和提取温度对硝酸盐和亚硝酸盐的影响。在提取试剂乙腈/水(体积比)为5/5, 提取温度35℃, 提取时间30 min条件下, 米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的提取效果最好, 回收率均在90~110%之间。结论 该方法操作简便、提取速度快、检出限低,适用于婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的检测。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐的测定

通过大量试验表明,在利用国标GB5009.33测定婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐的过程中,由于样品自身的特点,淀粉产生糊化亚硝酸盐容易被包裹导致样品提取不完全、过滤速度慢且滤液浑浊影响测定等问题的发生。本试验对此进行方法的优化,解决了现行国标中婴辅食品检测亚硝酸盐存在的问题,准确度,重现性均能满足实验要求。     

离子色谱法检测乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐方法的研究

目的改进国标法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐的样品前处理方法。方法样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果亚硝酸盐回收率80%~110%,硝酸盐回收率90%~110%,方法精密度在10%之内。结论本方法可提高检测准确性,缩小检测偏差,适合于乳及乳制品定量测定。     

离子色谱法对乳与乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量测定的方法改进及探讨

改进国家标准GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品中(乳粉、生牛乳、乳饮料等)亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐经水提取后,加入乙酸溶液或乙腈沉淀蛋白(含乳饮料如优酸乳类使用乙腈作为沉淀剂),AS 11-HC色谱柱分离,电导检测器检测。在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的线性良好,亚硝酸盐和硝酸盐的检出限均满足国标限量要求。该法优化了国标检测方法的条件,解决了其中可能遇到的一些问题,可以更加快速、准确地检测乳制品中低浓度亚硝酸盐和硝酸盐的含量。     

离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。     

近红外光谱法检测婴幼儿营养米粉蛋白质含量

以160个婴幼儿营养米粉为样品,应用近红外光谱技术和偏最小二乘法建立了婴幼儿营养米粉中蛋白质含量的近红外模型。比较了2、3、4、5、6、7、8 mm不同装样厚度(即光程)下样品近红外光谱的稳定性,通过样品光谱在不同波数下的标准差选定了5 mm为最佳的装样厚度;比较了变量标准化、导数、多元散射校正和9点平滑预处理方法对模型建立的影响,根据模型的相关系数和均方根误差确定了最佳的预处理方法,为变量标准化、一阶导数和9点平滑,预处理后的光谱数据结合国标方法测定的蛋白质含量建立了婴幼儿营养米粉中蛋白质含量的近红外定量分析模型,定标集和验证集相关系数分别为0.9856、0.9841,均方根误差分别为0.2431%、0.2456%,对已建立的近红外光谱定量分析模型进行了外部样品验证,预测准确度达到96%,验证结果证明了近红外检测技术与国标方法一致性较好,速度快且不需要样品前处理,在婴幼儿营养米粉蛋白质含量分析中具有广泛的应用价值。     

生乳中亚硝盐回收率检测分析研究

目的 改进国标中因生乳本底对回收率结果的影响。方法 依据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法, 在加标回收实验中将生乳本底进行不同倍数稀释, 确定回收率最佳时的稀释倍数。结果 对生乳本底进行稀释后, 确定10倍稀释后加标回收率全部符合要求, 最大相对标准偏差为9.118%。检测实际样品时, 本方法与国标检测结果经无显著性差异(P=0.10)。结论 改进后的方法操作简单, 回收率高、准确性高, 可用于牛乳中亚硝酸盐的检测。     

紫外分光光度法测定食品添加剂三聚磷酸钠中亚硝酸盐和硝酸盐的含量

文章介绍了用紫外分光光度法测定食品添加剂三聚磷酸钠中亚硝酸盐和硝酸盐的实验过程以及对方法的讨论。该方法测定亚硝酸盐和硝酸盐,操作简单,无需对样品进行预处理。实验结果表明此方法检测这两种离子的重现性好,灵敏度高,操作简单易行,适用于同类样品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定。被测离子浓度在一定范围内与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品结果的相对偏差2%(n=6),加标回收率在98%~102%。对样品溶液浓度、测定条件、干扰物的影响及消除方法的准确度和精密度等进行了研究,结果令人满意。     

不同提取方法对蔬菜亚硝酸盐检测结果的影响

为了对蔬菜中的亚硝酸盐检测的前处理方法进行改进,本实验采用国标方法、振荡提取法和超声波提取法,分别提取蔬菜中的亚硝酸盐;采用盐酸萘乙二胺法检测蔬菜中的亚硝酸盐的回收率,并测定不同超声时间对结果的影响.结果显示提取液超声波10 min时提取效果最佳,回收率最高.与国标法相比,超声提取法简便、快捷、检测结果准确度比较高.     

2016~2018年市售242件婴幼儿米粉微生物污染情况调查

目的 了解玉溪市售国产婴幼儿营养米粉的卫生状况。方法 采用国家标准方法对242件玉溪市市售的婴幼儿营养米粉进行细菌总数、大肠菌群、肠杆菌科、克罗诺杆菌属及蜡样芽胞杆菌检测分析。结果 本次采集的婴幼儿米粉样品的合格率为74.38%; 大肠菌群指标均未超标; 7件米粉样品细菌总数超标, 占比8.54%; 58件样品检出克罗诺杆菌属, 阳性率为23.97%; 10件样品检出蜡样芽胞杆菌, 阳性检出率为4.13%。一季度生产的样品合格率最低, 产自中国福建、广西、湖南、浙江及美国、西班牙、英国、日本和欧洲其他地区的米粉样品合格率最高, 采自零售店及包装形式为散装的样品合格率最低。结论 2016至2018年玉溪市市售婴幼儿米粉中部分样品细菌总数超标, 存在克罗诺杆菌属污染, 可能会导致婴幼儿感染。     

亲水色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐方法研究

建立使亲水色谱柱同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的高效液相色谱方法。样品匀浆后超声提取,高速离心处理,采用亲水色谱柱分离,乙酸铵和乙腈作为流动相进行等度洗脱,210 nm紫外检测。该方法简便快捷、准确可靠,成本低廉,适用于多种蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析。     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的快速检测新技术

国标方法检测硝酸盐、亚硝酸盐操作繁琐,需要专业技术人员操作,试剂易失效且会对操作者的健康造成伤害。本研究开发出了一种安全、快速、灵敏、稳定并易于操作的检测叶菜中硝酸盐、亚硝酸盐含量的方法,并制成相应的试剂盒,可满足现场快速检测的需要,且无需专业技术人员操作。     

肉制品中亚硝酸盐国标检测法的改进研究

针对GB/T5009.33 - 2003 食品中硝酸盐与亚硝酸盐检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂--亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。用改进后的方法测定肉制品中亚硝酸盐含量,检出限较低,回收率高,与国标法对比,相对误差低于3%。     

基于微波提取的亚硝酸盐快速检测研究

亚硝酸盐是一种极易溶于水,极不稳定和易分解的剧毒无机盐,主要指亚硝酸钠(NaNO_2)和亚硝酸钾(KNO_2)。亚硝酸盐是作为护色剂和防腐剂使用的一种食品添加剂。当人们食用亚硝酸盐含量超标的食品,就会引起亚硝酸盐中毒,轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫,重者神志不清、抽搐、呼吸急促,抢救不及时可危及生命。同时,亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成强致癌的亚硝胺类,严重影响到人体的健康。因此,对于食品中亚硝酸盐的检测极为重要。目前,国标GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》方法检测较为复杂耗时,尚不能适应现场执法检测的需求。本文基于微波提取法,通过比色卡对照,测定样品中亚硝酸盐含量。研究表明:试剂盒稳定性良好,该方法重复性试验RSD5,加标回收率在95.8%~102.7%,重复性及精确度良好,完全满足快速检验要求,适合现场执法中亚硝酸盐的检测。     

婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目的改进国标方法测定婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐含量。方法使用高峰氏Taka淀粉酶降解样品中的淀粉、蛋白质和脂肪,酶解后的样品经过滤,使用分光光度法测定亚硝酸盐含量。结果与国标方法相比,改进方法不需使用沉淀剂,过滤时间缩短,滤液澄清,方法回收率为92.7%～101.2%,相对标准偏差为0.64%～2.89%。结论经验证,改进后的方法能满足方法学要求,实验效率大大提高,可以满足产品质量控制的要求。     

增加沉淀剂用量对食品亚硝酸盐检测的影响

试验按照《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法检测食品中亚硝酸盐,发现个别样品溶液加入蛋白沉淀剂过滤后滤液呈浑浊现象,无法进行比色实验,当沉淀剂加入量增加一倍时,除了乳粉制品之外,其余样品滤液均呈现澄清透明状态,达到紫外可见分光光度计比色实验要求。同样,乳粉制品按照《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第三法进行检测试验,加入535g/L硫酸锌溶液,172g/L亚铁氰化钾溶液各30mL后样品溶液均呈现澄清透明状态,达到紫外可见分光光度计比色实验要求。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。