DHA和ARA微胶囊应用稳定性分析

本文研究了DHA与ARA微胶囊粉末在加速储藏过程中质量分数、表面油、过氧化值等理化指标的变化,结合感官评价指标分析微胶囊化DHA与ARA粉末的应用稳定性,为婴幼儿配方奶粉生产过程中遴选微胶囊化DHA与ARA提供科学依据。     

ARA微胶囊粉末稳定性及不良气味物质研究

本文运用60℃加速方法研究了经过微胶囊化处理的ARA粉剂的稳定性问题,并利用顶空气相色谱-质谱法对ARA粉剂中的不良气味物质进行分析,确认出24种组分。用峰面积归一化法测定,其质量分数占总挥发性组分峰面积的97.56%。主要成分为:己醛(70.21%)、戊醇(8.06%)、1-辛烯-3-醇(5.23%)、2-戊基-呋喃(3.71%)、2-辛烯醛(2.39%)、2-庚烯醛(2.18%)、2-庚酮(1.59%)和正庚醛(1.00%)。根据气味分析确认己醛为不良气味特征物质,开发了一种简单、便捷的检测己醛含量的顶空-气相色谱法。该方法通过检测ARA微胶囊粉末的己醛含量来评判产品是否变质,是一种较好的评价ARA微胶囊粉末稳定性的检测方法。     

不同添加量ARA及DHA在婴幼儿乳粉中的稳定性研究

采用55℃加速方法对不同添加量的ARA和DHA婴儿配方乳粉进行了稳定性实验,研究了不同添加量的ARA和DHA婴儿配方乳粉的过氧化值、ARA及DHA含量、色泽及气滋味的变化情况。研究结果显示,不同添加量的ARA和DHA婴儿配方乳粉的这些检测指标在加速实验中没有明显差异,为在婴儿配方乳粉中提高ARA和DHA添加量的可行性提供了一定的理论支持。而且该方法较传统的常温货架期实验能更快速地评估乳粉的稳定性。     

婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)的氧化稳定性研究

通过测定婴幼儿配方奶粉的生产和加速保存过程中DHA的质量分数变化以及过氧化值等理化指标,研究了DHA的添加方式、微胶囊、抗氧化剂对DHA氧化稳定性的影响。结果表明在60℃加速氧化实验中,DHA微胶囊干法添加的氧化稳定性高于DHA油湿法添加,DHA微胶囊湿法添加的氧化稳定性最低;抗坏血酸棕榈酸酯(AP)与维生素E(VE)的比例为2:3时DHA的氧化稳定性高于1:3的比例。     

GC-MS检测ARA&DHA微胶囊粉末中的多氯联苯

建立了二十碳四烯酸(ARA)和二十二碳六烯酸(DHA)微胶囊粉末中多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了不同溶剂和不同净化方式,对前处理的条件进行了优化,最终前处理方法为选用v(二氯甲烷)∶v(正己烷)=1∶1提取,离心后取上清氮气吹干,正己烷复溶后经PCB固相萃取小柱除杂质。多氯联苯的方法线性范围为2～50μg/L,相关系数R2大于0.999,加标样品的平均回收率为78.1%～99.1%之间,相对标准偏差(n=6)4.3%～11.7%之间。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、满足检测需要,可用于不同种类微胶囊粉末中多氯联苯的测定。     

茶油微胶囊的性质

以麦芽糊精、大豆分离蛋白(SPI)为壁材,通过喷雾干燥法制备茶油微胶囊,对微胶囊的性质进行了研究。扫描电镜(SEM)观察结果显示:茶油微胶囊表面形态良好,但经40、60℃,30 d贮藏后,茶油微胶囊均出现了干瘪现象,表明微胶囊不能经受长时间的高温贮藏;差示扫描量热仪(DSC)测得微胶囊产品热溶解温度(Tm)为157.2℃,表明产品具有较好的贮藏稳定性及应用范围;TG测得茶油微胶囊280℃开始分解,表明加工温度不宜超过280℃;微胶囊在不同温度和湿度下的释放研究表明,微胶囊应该在低温、低湿度下进行贮藏。     

DHA/AA粉末油脂氧化稳定性与特定挥发性氧化产物的比较分析研究

对5种市售DHA/AA粉末油脂在60℃条件下进行了50 d加速氧化实验,检测了加速氧化过程中样品过氧化值、茴香胺值、挥发性氧化产物的含量,并将过氧化值、茴香胺值分别与对应的丙醛、己醛含量进行相关性分析。结果表明,丙醛和己醛是DHA/AA粉末油脂的特征氧化产物,其在氧化过程中的含量与过氧化值、茴香胺值呈显著线性相关。     

LC-MS/MS检测ARA&DHA微胶囊粉剂中苯并(a)芘含量

建立高效液相色谱-串联质谱法检测二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳四烯酸(ARA)微胶囊粉剂中苯并(a)芘的分析方法。样品经正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用大气化学电离(APCI+),多反应监测模式扫描(MRM),外标法定量。该方法苯并(a)芘的检出限0.1μg/kg,线性范围0.3～50μg/kg,相关系数为0.999 8,加标样品(浓度0.5～15μg/kg)的平均回收率为84.3%～105.8%, RSD为5.8%～16.7%(n=6)。该方法前处理过程简单、快速,能满足检测需要,结果准确,可用于不同种类微胶囊粉剂中苯并(a)芘的测定。     

微藻DHA在吐司面包中的应用

研究了添加DHA藻油及其微胶囊粉剂对吐司面包感官、DHA含量、酸价、过氧化值的影响.结果表明,DHA净添加量为0.10～2.20mg/g原料,在7d保质期内,所添加的DHA藻油及其微胶囊粉剂对吐司面包的外观、滋气味、口感无明显影响;添加DHA藻油的样品中DHA损失率最高,添加微胶囊粉剂的样品中DHA的稳定性比DHA藻油好,在两种DHA藻油微胶囊粉剂中,添加WP-2的样品中的DHA损失率最小;在吐司面包中添加WP-2(DHA净添加量为2.20mg/g原料),在其7d的保质期内,不会对产品的酸价和过氧化值造成显著影响.由此可见,在吐司面包中添加DHA藻油微胶囊粉剂WP-2具有良好的可行性.     

微藻油微胶囊配方优化及其稳定性研究

采用喷雾干燥法制备微藻油微胶囊,为优化微藻油微胶囊配方,以包封率为主要指标,对乳化剂、酪蛋白、环糊精用量及芯材含量进行响应面优化试验。结果表明：最佳配方为乳化剂用量3.98%、酪蛋白用量3.52%、环糊精用量11.1%、芯材含量30%。由此配方制备的微藻油微胶囊包埋率达到93.37%,产品经(60 ± 1)℃加速氧化14d 后,过氧化值仅为对照样品的三分之一;将微藻油微胶囊添加在婴儿配方奶粉中,经常温真空避光保存一年,DHA 保留率为91.06%,证明该微胶囊具有良好的氧化稳定性和贮藏稳定性。     

多不饱和脂肪酸微胶囊化的研究进展

多不饱和脂肪酸由于高不饱和度在空气中极易氧化,通过对不饱和脂肪酸进行微胶囊化,不仅可以防止其氧化,而且掩盖了脂肪酸的气味,并扩大了应用范围.在众多微胶囊化方法中,本文重点阐述了适用于食品成分的微胶囊技术,探讨了各种方法的特点、工业化前景等,总结了常用复合壁材的组成,以期为食品微胶囊,尤其是二十二碳六烯酸(DHA)和花生四烯酸(ARA)的商业化生产给出参考性建议.     

DHA乳状液制备工艺优化及氧化稳定性的研究

以二十二碳六烯酸(Docose Hexaenoie Acid, DHA)微藻油微胶囊化过程中形成的乳状液为研究对象,研究乳状液制备工艺条件及氧化稳定性。利用透射光浊度法和电导率法测定乳状液的稳定性,研究预乳化时间、乳化温度、均质压力、均质级数对乳状液稳定性的影响。以乳状液稳定性和表面张力为评价指标,在单因素试验基础上采用正交试验对乳状液制备工艺进行优化,制备后进行微胶囊包埋,分析了DHA微藻油微胶囊的氧化稳定性。结果表明,乳状液制备的最佳工艺为乳化温度50℃、均质压力30 MPa、预乳化时间3 min,2级均质,在此条件下,透射光浊度法测定得到乳状液稳定性为8.75%,表面张力为20.5 mN/m。乳状液制备工艺优化后得到的DHA微胶囊氧化稳定性得到显著提高。     

不同分子质量菊芋菊糖益生元特性及其益生菌微胶囊稳定性研究

采用乙醇分级天然菊芋菊糖,通过体外模拟消化环境评价不同分子质量菊糖的益生情况,包括植物乳杆菌的增殖情况,发酵液的流变特性和短链脂肪酸(SCFA)含量的变化。结果显示,10%菊糖组植物乳杆菌增殖效果较好,发酵液黏度较大,且SCFA含量较高。10%菊糖的益生效果优于天然菊糖和80%菊糖,选用10%菊糖为壁材制备益生菌微胶囊,评价其对益生菌微胶囊稳定性的影响。测定菊糖益生菌微胶囊的包埋率、胃肠液消化稳定性和贮藏稳定性,结果表明,微胶囊包埋率为71.98%;在人工模拟胃液中消化40 min时达到最大值,之后趋于稳定,溶解率为12%;在人工模拟肠液中60 min溶解速度达到最大,之后趋于稳定,溶解率接近100%;低温4℃和常温25℃条件下微胶囊贮藏稳定性较37℃好,且4℃条件下效果最佳。对菊糖的充分优化利用,有利于为菊芋菊糖的开发提供参考依据。     

DHA油脂稳定性及不良气味物质研究

运用食品氧化性稳定测定仪(OSI)方法检测DHA油脂的稳定性问题,利用顶空气相色谱-质谱法对DHA油脂进行气味检测,并对不良气味物质进行了分析。结果显示:(1)经过精炼的DHA油脂初始气味较好,虽然DHA油脂中的DHA极易被氧化,但是DHA油脂整体稳定性较好,在80℃通空气情况下20 h之后开始哈败并产生哈败气味,能够广泛应用到食品及功能食品中;(2)对DHA油脂哈败气味化学成分进行分析,确认出19种组分,并用峰面积归一化法测定,主要成分为:己醛、2-乙基-呋喃、2-烯-戊基-呋喃、2-戊基-呋喃、2-辛烯醛、2-庚烯和正庚醛。     

斥水微胶囊DHA在食品中的应用研究

斥水微胶囊技术是应用于DHA等功能油脂的新一代微胶囊技术,斥水微胶囊DHA具有耐水、耐热、抗剪切以及氧化稳定性高等特性,特别适用于加工过程遇水、遇热的食品。在饮料中,斥水微胶囊DHA的氧化稳定性显著高于水溶微胶囊DHA和乳化DHA油;在饼干中,强化斥水微胶囊DHA饼干的DHA保留率很高,为94.70%,而强化水溶微胶囊DHA和直接强化海藻DHA油饼干的DHA保留率分别仅为63.15%和39.62%。     

气相色谱法测定鱼油微胶囊中EPA和DHA的含量

鱼油富含ω-3不饱和脂肪酸,主要包括二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA).本文主要研究了用气相色谱内标法测定鱼油微胶囊产品中的EPA和DHA的含量.在充氮保护下,采用氢氧化钾-甲醇酯化法将鱼油微胶囊中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,以二十一碳脂肪酸甲酯为内标,建立了EPA和DHA的定量分析法.使用HP-INNVOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,其流速为1.8mL/min,检测器温度为280℃.该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为1.09%和1.05%,平均回收率分别为99.5%和99.3%.此检测方法简便快速、准确度高,适合于对大量样品的分析.     

气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量

建立了气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的方法。样品经盐酸溶液溶解、破壁,再经异辛烷萃取净化,采用气相色谱法分析测定,内标法定量(二十三烷酸甲酯为内标)。结果表明:EPA乙酯和DHA乙酯含量在150~3 000μg/m L范围内,该方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8,EPA乙酯和DHA乙酯最低检出限分别为8.8、16.5μg/m L;加标回收率分别为98.5%~99.0%、98.2%~100.5%,相对标准偏差(RSD)分别小于等于0.7%、0.9%。该方法分析时间短,重现性好,灵敏度高,可用于乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的测定。     

喷雾干燥法制备微胶囊化大豆胚芽油粉末油脂

为提高大豆胚芽油的氧化稳定性,本文采用喷雾干燥法制备微胶囊化大豆胚芽油粉末油脂,并研究了不同芯材、壁材比例及喷雾干燥条件变化对微胶囊化大豆胚芽油理化特性、微观结构及氧化稳定性的影响,采用的表征方法包括:粒径分布、乳液稳定性、喷雾干燥制得的微胶囊包埋率、水分含量、扫描电镜及氧化稳定性等。结果显示:喷雾干燥前,3号(壁材∶芯材为3∶5)和6号(壁材∶芯材为2∶3)样品稳定性较高,平均粒径分布均匀且较小。在单因素实验的基础上,采用Design-Expert软件对实验结果建立数学模型,喷雾干燥后样品条件:当壁材含量25%、油脂含量15%及出口温度为160℃时样品的状态最佳。外形颗粒较圆整、饱满,且表面光滑、裂纹较少,并且在室温下非常稳定,此时包埋率为97.15%。该结果说明壁材阿拉伯胶与芯材大豆胚芽油具有最适比例,可制备成微胶囊化大豆胚芽油,在此条件下所制取的微胶囊可防止大豆胚芽油氧化,延长油脂保质期。     

大豆分离蛋白包埋特性的研究

本实验通过大豆分离蛋白作为包埋壁材制备不同均质压力(40、80 MPa)、入口温度(160～200℃)、芯壁比(1/2～3/1,m/m)和固形物含量(10～20%)的原始乳液进行喷雾干燥得到粉末样品,将部分储藏于25℃相对湿度75%的干燥器中待吸湿平衡后得到对应湿粉。测定原始乳液及干、湿粉末复溶乳液的粒径大小分布,干、湿粉末的水分含量、包埋效率和溶解速率,并用扫描电镜观察样品的微观形态。结果表明,芯壁比对喷雾干燥所得粉末的溶解性质、包埋性质、潮湿环境储藏稳定性及表面形态均有显著影响,此外均质压力、入口温度及固形物含量也不同程度地影响干、湿粉末的包埋特性。     

采用复凝聚法和二次包埋工艺制备DHA微胶囊

一种新型DHA微胶囊制备方法,即采用复凝聚法和二次包埋工艺相结合来制备DHA微胶囊。复凝聚法是以明胶和阿拉伯胶为壁材,DHA油脂为芯材,制备DHA微胶囊。二次包埋技术是指将复凝聚法制成的DHA微胶囊湿囊产品选用某种壁材进行再次包埋,在复凝聚法所用壁材的基础上进行加固,改善微胶囊在喷雾干燥过程中囊壁产生的部分裂缝和孔洞,达到提高DHA微胶囊的贮藏稳定性以及延长其货架期的目的。通过研究微胶囊的包埋率和收率,可以得到高品质的微胶囊产品。影响微胶囊包埋率和收率的因素有很多,本文主要研究芯材壁材比例、明胶/阿拉伯胶比率和二次包埋工艺中的壁材组成对DHA微胶囊收率和包埋率的影响。实验结果表明,采用复凝聚法和二次包埋工艺制备DHA微胶囊的优化配方为芯材壁材比1∶2,明胶/阿拉伯胶比率1∶1,二次包埋壁材选用变性淀粉。