小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测方法研究

建立了液相色谱法测定小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的方法。样品用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用水定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,采用色谱柱为ZORBAX SB-CN(250mm×4.6mm,5μm),以体积比为10%的甲醇和90%的20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,流速为0.8m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,最大吸收波长为245nm,外标法定量。本方法偶氮甲酰胺峰面积对浓度在0~50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率89%~95%,相对标准偏差小于5%。方法准确可靠,定量限1.0mg/kg,检出限0.3mg/kg,可作为小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量检测的有效定量方法。该方法的建立为小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测标准的制定提供了参考,同时对市场上相关产品的监督管理提供了技术支撑。     

气相色谱法检测蔬菜中7种有机磷农药残留

利用气相色谱法检测蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、乐果等7种有机磷农药残留量。结果表明:7种有机磷农药在0.05μg/m L~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.986~0.999。标准品浓度为1.0μg/m L时的加标回收率为71%~86%,RSD在5.8%~16.0%范围之间。标准品浓度为5.0μg/m L时的加标回收率为92%~96%,RSD在1.4%~5.0%范围内。气相色谱法可以满足检测蔬菜中有机磷农药残留的要求。     

高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量。方法样品经过前处理,以0.05%磷酸水:乙腈:甲醇(85:10:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,经反相硅胶柱(4.6 mm×150 cm,5μm)分离,并于220 nm波长检测。结果紫丁香苷在浓度1.0~51μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.16%~99.32%,相对标准偏差为0.10%;绿原酸在浓度5.3~27μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率在99.08%~99.51%之间,相对标准偏差为0.23%;栀子苷在浓度6.1~30μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.16%~98.38%之间,相对标准偏差为0.13%;红景天苷在浓度5.3~26μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.75%~99.86%之间,相对标准偏差为0.58%。结论该方法能同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷含量,耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的刚果红

目的建立高效液相色谱测定熟肉制品中刚果红的检测方法。方法样品经石油醚去除脂肪,以氨水-乙醇(20:80,体积比)溶液提取,乙酸调节p H至中性,以水定容、离心。经ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,甲醇-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,检测波长500 nm,外标法定量。结果刚果红在0.1~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,添加回收率在82.5%~90.7%之间,相对标准偏差为在2.26%~7.29%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法简便、快捷,回收率和重现性好,适用于熟肉制品中刚果红的测定。     

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂纽甜的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂纽甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.1%乙酸水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=20∶80(体积比),流速1.0 m L/min。结果:该方法在50μg/L~1 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 99),检出限是50μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加200μg/L~500μg/L水平的纽甜时,回收率在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

HPLC法快速测定乳粉中VC棕榈酸酯的含量

建立了利用高效液相色谱仪快速测定乳粉中Vc棕榈酸酯含量的方法。以含0.1%草酸的乙醇溶液为提取剂,以甲醇和0.15%草酸(体积比为90∶10)为流动相,经Inertsil ODS-SP色谱柱分离,采用二极管阵列检测器,在245 nm波长下进行测定。VC棕榈酸酯的质量浓度在0.5μg/m L~100μg/m L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。以3倍基线噪声所对应的浓度计算VC棕榈酸酯的检出限为2μg/g。加标回收率在92.01%~105.84%之间,相对标准偏差(n=6)在1.02%~2.70%之间。     

小麦粉中偶氮甲酰胺检测方法研究

建立小麦粉中偶氮甲酰胺含量的液相色谱分析方法。小麦粉中偶氮甲酰胺用N,N-二甲基甲酰胺振荡提取,离心过滤后液相色谱仪定量测定。该方法在0~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数0.9997;最小检测限为30.2 ng/m L,方法回收率在95.3%~101%之间,相对标准偏差小于1.3%。该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于实验室检测小麦粉中偶氮甲酰胺含量。     

分散液相微萃取荧光法速测小麦粉中过氧化苯甲酰

基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2 g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/m L范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028 mg/kg。加标水平在1.29~2.55 mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。     

原子吸收法快速检测自来水中铅、铬、镉的含量

目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。     

反相高效液相色谱法测定乳粉中生育酚和生育三烯酚

首次建立了反相液相色谱仪同时测定乳粉中8种生育酚和生育三烯酚(α-、β-、γ-及δ-生育酚,α-、β-、γ-及δ-生育三烯酚)的检测方法。具体条件为:流动相为水-甲醇[体积比,(0~14.0)min:85%~95%;(14.01~20.0)min:95%~85%],流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;激发波长Ex=290 nm,发射波长Em=330 nm;进样体积10μL,外标法定量。在14 min内同时分离出8种V_E异构体,8种目标物的线性范围分别为(0.100~40.0)μg/m L、(0.200~40.0)μg/m L、(0.500~40.0)μg/m L,8种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9999),8种化合物的检出限为(0.010~0.20)μg/m L,定量限为(0.040~0.67)μg/m L,在3个添加水平下的平均加标回收率为84.9%~96.2%、87.2%~92.1%、80.7%~91.2%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~3.3%(n=3)。该方法准确、高效、结果可靠,适用于乳粉中8种生育酚和生育三烯酚的同时测定。该方法通过高效液相色谱法完成了100多种市售乳粉中V_E的测定,并与营养标签进行比较。     

高效液相色谱法测定火锅底料中3种碱性橙染料的含量

建立一种高效液相色谱法测定火锅底料中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22含量的方法。样品经乙腈∶水∶氨水(V∶V∶V=70∶29∶1)涡旋提取,采用Agilent XDBC18柱(5μm,4.6×250mm),以乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0m L/min;检测波长碱性橙2为449nm,碱性橙21、碱性橙22为485nm,柱温:30℃;进样量:20μL。3种碱性橙在0.4μg/m L~8μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999,平均加样回收率91.2%~97.1%,RSD为1.1%~2.0%。本方法快速、准确、重复性好,可用于火锅底料中碱性橙的含量测定。     

气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇

建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法。以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量。试验结果表明,该方法在2.00μg/m L~80.0μg/m L范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率为91.45%~112.06%,RSD为0.53%~3.75%。     

酸解增敏同步荧光测动物食品中头孢拉定残留

基于头孢拉定酸性降解产物荧光强度更强,吐温-20能提高降解产物荧光强度,建立测定动物性食品中头孢拉定残留量的同步荧光分光光度法。对降解介质及波长差进行了选择,讨论加热时长、硫酸体积、p H值、表面活性剂种类及用量对降解产物荧光强度的影响。结果:选择1.5 m L 2.0 mol/L硫酸溶液,加热120 min,用Na2CO3-Na HCO3缓冲液调p H值到10.6,加入1 m L 5%吐温-20溶液,在1 cm荧光比色皿中,于发射波长λem420 nm~550 nm内,△λ为90 nm条件下扫描测定,468 nm处读出荧光强度。应用加入乙腈沉淀蛋白的方法对动物性食品进行前处理。在0.02μg/m L~2.00μg/m L范围内,头孢拉定浓度与降解产物荧光强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为2.17 ng/m L。加标水平在0.4μg/m L~0.6μg/m L范围内,回收率为93.91%~96.90%,RSD为0.50%~0.90%(n=3)。建立的新方法可用于动物性食品中头孢拉定残留量检测。     

气相色谱法测定脱臭馏出物中角鲨烯的含量

建立了气相色谱法测定植物油脱臭馏出物中角鲨烯含量的方法。样品用内标液稀释,采用HP-5毛细管色谱柱,内标法定量。结果表明,角鲨烯质量浓度在10~400μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9998,最低检测限为2.0μg/m L;在10、15及20g/kg的加标水平下,角鲨烯的平均回收率为99.2%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.6%。并以此方法检测了6组不同植物油脱臭馏出物样品,其角鲨烯含量在1.75%~26.10%之间。该方法分析时间短,重现性好,灵敏度高,定量准确,样品不需要特殊处理,具有较强的实用价值,适用于植物油脱臭馏出物中角鲨烯含量的测定。     

甜茶中齐墩果酸及熊果酸的检测方法的建立

建立测定甜茶中齐墩果酸及熊果酸的高效液相色谱分析方法。对色谱分析条件及样品前处理进行优化研究,样品经乙醇超声波提取,醇提水沉进行杂质沉淀,以Hypersil Gold C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇和0.2%乙酸铵溶液(83∶17)为流动相,检测波长为210 nm,流速为0.6 m L/min,外标法进行定量。在此条件下,齐墩果酸及熊果酸能达到完全基线分离,分别在2.23μg/m L~112μg/m L、1.84μg/m L~92μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R~20.999),方法检出限分别为0.04、0.08 g/kg。在低中高3种含量添加水平的回收率在92%~102%,RSD(n=6)为0.8%~3.8%。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

高效液相色谱法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘

以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。