3种前处理-HPLC法测定婴幼儿配方食品中维生素B1

分别采用国标法(GB 5009.84-2016)、酸解法和等电点法处理试样,用高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法测定婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中的维生素B1。结果表明,维生素B1在3.036~303.6 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^2>0.999。3种方法的回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)均符合要求。其中,国标法和酸解法的RSD值相对较小,等电点法的RSD值偏大。试样经国标法、酸解法处理测得维生素B1含量与标签一致,少数试样经等电点法处理测得维生素B1含量明显偏低。酸解法相较于国标法,省去了耗时最长的酶解步骤,仍获得良好回收率。可见,酸解法前处理简单,耗时短,结果准确度高,重现性好,适用于批量检测,总体优于国标法和等电点法。     

HPLC-MS/MS法同时测定鸡肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7 μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式,以多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,在2~100 μg/L范围内,鸡肉中49种兽药残留的线性关系良好,线性相关系数均大于0.996,回收率为60.2%~111.7%,相对标准偏差(n=6)均在1.3%~12.0%之间,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可同时测定鸡肉中的糖皮质激素和非甾体抗炎药物残留。     

多壁碳纳米管分散固相萃取净化在测定水产品中3 种微囊藻毒素的应用及与固相萃取法的比较

建立多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法对水产品中3?种微囊藻毒素残留量的测定方法。水产品用80%甲醇溶液提取,经多壁碳纳米管净化后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分析。对不同性质碳纳米管进行考察,并对净化条件进行优化。将优化后的分散固相萃取条件与采用HLB柱固相萃取的净化方式进行比较,两者在1～50?μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.99,3?种微囊藻毒素的检出限为0.1～0.2?μg/kg。在不同浓度水平下进行加标实验,平均回收率在88.7%～95.5%之间,相对标准偏差不大于4.2%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的痕量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留

目的建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5～20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.991,在4～40μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4%～92.8%,精密度为1.5%～9.2%,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。结论建立了适用于检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便。     

食用油中多环芳烃的研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类普遍存在的食品污染物,是国内外公认的高毒性物质。部分PAHs具有致癌性和遗传毒性,没有致癌性的PAHs也可能作为促癌剂。食用油由于其亲脂性更易遭受PAHs的污染,含有PAHs的油脂将加剧其在肠道中的吸收,从而严重威胁人类健康。综述了食用油中PAHs的来源途径、控制措施、前处理技术和检测方法,旨在为解决其污染问题提供参考。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中核苷酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸（CMP）、腺嘌呤核苷酸（AMP）、鸟嘌呤核苷酸（GMP）、尿嘧啶核苷核（UMP）、次黄嘌呤核苷酸（IMP）等5种核苷酸含量。使用碱性磷酸酶去磷酸化作用,把样品中的核苷酸水解成相应核苷,经选择性硼酸固相萃取净化,ACQUITY UPLC HSS T3（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,内标法定量,以多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。结果表明,奶粉中5种核苷在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率为74.2%~110.7%,相对标准偏差在0.8%~5.3%之间（n=6）,CMP、AMP、GMP、UMP、IMP的定量限分别为0.7、0.1、0.7、3.3、0.6 mg/100 g。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于测定婴幼儿奶粉中核苷酸含量。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.35 μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28 μg/kg时,其扩展不确定度为1.29 μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47 μg/kg时,其扩展不确定度为1.21 μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69 μg/kg时,其扩展不确定度为1.24 μg/kg(k=2)。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析婴儿配方奶粉中的维生素D

为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V（正戊烷）∶V（乙醚）=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T₃色谱柱分离,以2 mmol/L甲酸铵-甲醇和2 mmol/L甲酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量。维生素D₂和维生素D₃在5～150 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,维生素D₂和维生素D₃的检出限均为1.5 μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg,方法回收率分别为97.0%～104.7%和92.7%～108.0%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿奶粉中维生素D的测定。