类芽孢杆菌发酵原料浸提液提升再造烟叶品质

为提升再造烟叶品质,利用烟草中分离的类芽孢杆菌制备静息细胞,对再造烟叶原料浸提液进行发酵处理;采用连续流动分析、气质联用仪（GC-MS）、热裂解-气相色谱质谱（Py-GC/MS）等方法,测定了发酵过程中浸提液中蛋白质、还原糖、氨基酸含量变化;分析了其主要挥发性香味成分;并利用发酵浸提液浓缩涂布制备再造烟叶样品,进行热裂解产物分析和感官评价。结果表明:①发酵浸提液和对照组中的蛋白质、还原糖含量在5 h内持续减少,而氨基酸含量先增高后降低,且发酵浸提液的蛋白质、还原糖含量低于对照,氨基酸含量高于对照;②发酵液中香味物质种类和总量较对照组均有所增加,其中糠醛、糠酮等致香组分增幅明显;③对比再造烟叶裂解产物,发现发酵浸提液浓缩后涂布样品裂解产生的γ-丁内酯、2,3-二氢-5-甲基呋喃、糠醛等典型烟气致香组分提高;④发酵液浓缩后涂布的再造烟叶样品感官品质较对照样品明显提升。利用类芽孢杆菌发酵烟草浸提液,对于提升再造烟叶的感官品质具有促进作用。      

加热卷烟烟草材料分段裂解分析

利用热重法(TG)及热裂解-气相色谱质谱联用(PyGC/MS)法,对典型的中心加热(A)、周向加热(B)及传统卷烟(C)烟草材料进行了热行为分析。结果表明:①两种加热卷烟烟草材料的热失重分为3个阶段,主要的热失重阶段发生在242~350℃;传统卷烟烟草材料热失重分为4个阶段,主要的失重阶段发生在381~534℃,加热卷烟烟草材料相对于传统卷烟失重峰较宽,失重速率较缓慢。②随着裂解温度升高,3种烟草材料所检测到的化合物种类、数量逐渐增加。第2阶段甘油、丙二醇有较高的释放量,卷烟样品A甘油8.96%,丙二醇5.38%;卷烟样品B甘油24.65%,丙二醇13.82%;卷烟样品C甘油25.09%,丙二醇11.23%。加热卷烟烟碱释放量随温度变化呈先减后增再减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,A:84.50%,B:91.82%,传统卷烟烟碱释放量呈逐级递减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,71.41%。③加热卷烟主要裂解产物释放量于第1阶段达到峰值,传统卷烟于第2阶段达到峰值。两种不同的加热卷烟致香成分在第3和第4阶段均有较高的释放量且稳定。     

不同类型的加热卷烟原料性能比较

  目的  为开发适用于加热卷烟烟支用原料,掌握不同制造工艺原料的物理化学特性的区别。  方法  通过收集不同的加热卷烟原料样品,采用光学显微镜法、差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry, DSC）、热重红外联用（TG-IR）和裂解气相色谱质谱联用（Py/GC-MS）分析了加热卷烟原料叶丝结构及热性能。  结果  ① 光学显微镜照片显示加热卷烟用原料烟叶叶丝表面湿润,辊压法和稠浆法再造烟叶丝结构紧密,干法造纸法造纸法叶丝结构呈多孔疏松,湿法造纸法再造烟叶丝纤维结构明显,结构略疏松;②热性能分析表明叶丝、辊压法和稠浆法再造烟叶丝在50℃~400℃温度区间吸热量为（1023±150）J/g、（1280±200）J/g和（1190±180）J/g,较其它再造烟叶丝样品低,吸热量小反映了样品需要较少的外源能量即可达到目标温度;③热重红外联用和裂解气相色谱质谱联用结果表明不同工艺下的加热卷烟原料逸出气体的主要成分差别不大,主要为甘油、二氧化碳和烟碱等,稠浆法样品相较其它样品而言,在200℃~400℃下物质释放更稳定。  结论  烟丝、辊压法和稠浆法再造烟叶丝较干法和湿法再造烟叶丝结构更为致密,单位质量升高相同温度时吸热量更低,在烟支制造过程中提高发烟段原料填充量及节约加热烟具能量等方面具有优势。      

加热非燃烧状态下再造烟叶颗粒香味成分的释放行为

为考察加热非燃烧(Heat-not-burn, HNB)卷烟烟气粒相物中香味成分的释放规律,以不同甘油质量分数的再造烟叶颗粒(RTPs)为原料,利用自主设计的HNB模拟装置在150～350℃加热,通过中心切割二维气相色谱-质谱对受热释放的粒相物香味成分进行分析。结果表明:①在350℃下,共鉴定出74种香味成分;②提高加热温度和向原料中添加甘油均可提高香味成分的释放总量,超过300℃时温度是主要影响因素,300℃以下甘油是主要影响因素;③不同类别香味成分释放量的变化趋势随温度和甘油比例的变化而有所不同,整体趋势为升温和添加甘油均会不同程度地提高香味成分的释放量,呋喃类和烯类物质的释放量随加热温度的升高先增加后降低;④再造烟叶颗粒样品的加热温度低于180℃时,烟草生物碱是构成烟气香味成分的最主要成分;温度逐渐升高后,烟草生物碱、有机酸、呋喃类为其中主要成分;300℃以上,烟草生物碱、酚类、有机酸、醛酮类物质是主要成分;氮杂环类、烯类、酯类、醇类物质的所占比例始终较少,酯类物质最少。     

加热不燃烧卷烟烟草材料的热分析研究

利用热重/差示扫描量热法和热裂解分析研究了空气氛围下典型电加热和炭加热新型卷烟烟草材料热行为。结果表明:①两种典型的加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重都分为四个阶段,碳加热型卷烟A主失重阶段发生在133-270℃,电加热型卷烟B主失重阶段发生在232-347℃;②两种烟草材料在前两个阶段失重量均要明显高于传统卷烟,主要是相对高比例的料香及烟雾生成剂的使用及较高的含水量;③两种典型的烟草材料在350℃热裂解,主要检出物质均为甘油、丙二醇和烟碱,其他主要物质还有乙酸、酮、醛和长链烷烃。      

加热非燃烧型烟草制品剖析

为了解加热非燃烧型烟草制品的特点,从烟支结构、烟草材料、烟气释放等方面剖析了2种加热非燃烧型烟草制品。结果表明:①产品A和B均主要由热源、烟气产生和烟气冷凝3部分构成。②2种产品中产生烟气的烟草材料均为再造烟叶,其中甘油的质量分数均较高,烟碱总质量分数均明显低于传统卷烟烟叶原料,且主要为游离烟碱。产品A冷凝腔的再造烟叶进行了明显的加香处理,产品B的再造烟叶中明显添加了多种呈烟熏香韵的酚类化合物。③产品A的热源温度最高可超过500℃,部分再造烟叶发生了燃烧;产品B的热源温度为300℃左右,不会引起再造烟叶燃烧。④2种产品的烟气焦油释放量均显著低于传统卷烟,产品A的烟气中检出大量甘油酯,产品B的烟气中糖类裂解成分及水分的释放量较高。     

加热不燃烧卷烟烟草材料的特性分析

为了深入了解不同工艺制备的加热不燃烧(HNB)卷烟烟草材料的特点及其对卷烟制品特性的影响,从化学成分分析、热裂解分析及热重分析等方面对辊压法、稠浆法、造纸法、干法制备的4种烟草原味加热不燃烧卷烟的烟草材料进行了剖析。结果表明:①辊压法、稠浆法制备的烟草材料纤维含量较低,结构紧密;造纸法、干法制备的烟草材料纤维含量高,结构相对疏松。②不同工艺加热不燃烧卷烟烟草材料的水分含量差异不大,烟碱含量为6.68～13.56mg/g;甘油含量明显高于丙二醇,且远远高于传统卷烟。③烟草材料裂解香气释放量随裂解温度的升高呈现先升高后下降,在270℃达到峰值后又缓慢降低的趋势,裂解香气成分各有特点。④加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重均分为4个阶段,且以第2、第3阶段为主,烟草材料的热失重情况存在一定差异。     

再造烟叶中果胶降解条件优化及其应用研究

为降低造纸法再造烟叶中的果胶质含量(质量分数),以造纸法再造烟叶工艺生产线上经解纤和浸提处理的梗末混合物为研究对象,通过单因素及正交试验对黑曲霉产果胶酶降解的果胶工艺条件进行优化;采用在线裂解—气相色谱/质谱法(PY—GC/MS)对酶解前后样品的热裂解产物进行分析,采用硅烷化—GC/MS法分析果胶质酶解前后的单糖组成,并将处理前后的样品添加至卷烟中进行感官评价。结果表明:果胶降解最佳反应条件为酶活力3 700U/mL、料液比1∶1(m∶V)、酶解温度50℃、酶解时间1.5h,在该条件下果胶质降解率为32.47%;酶解后,样品果胶单糖组成中葡萄糖及半乳糖醛酸的含量降低。样品裂解产物的组成及含量有明显变化,酚类物质总量由(3.00±0.16)%降低至(2.46±0.11)%,醛酮类、醇类香味物质总量也有所降低,但杂环类、酯类香味物质总量增加;将酶解后的样品添加于卷烟后,卷烟烟气变得柔和,透发性好,刺激性降低,余味纯净舒适,但香气量及劲头略有不足。     

不同加热非燃烧再造烟叶特性研究

为更好地了解加热非燃烧烟草材料特性,收集了造纸法、辊压法、稠浆法3种工艺制造的加热非燃烧再造烟叶烟草材料,从微观结构、纤维形态、抗张性能、再造烟叶化学成分、烟气化学成分、感官质量等方面进行了系统研究。结果表明,造纸法加热非燃烧再造烟叶的微观结构及纤维形态与其他2种截然不同,主要是纤维交织形成的网状结构,辊压法与稠浆法加热非燃烧再造烟叶的微观结构主要是烟草颗粒结聚形成的不平整平面,三者的抗张强度与断裂拉伸伸长率呈反比;3种加热非燃烧再造烟叶的水分及甘油含量均较高,其对应烟气中的水分及甘油含量亦然,且3种再造烟叶和其对应烟气中水分及甘油含量呈正比关系,3种再造烟叶烟气中除甘油焦油释放量均明显低于传统烤烟型卷烟;辊压法和稠浆法加热非燃烧再造烟叶的综合感官质量接近,均优于造纸法的。     

应用裂解-同步辐射光电离质谱法研究烟草样品的热裂解

为了在线和实时检测烟草样品的热裂解产物,采用裂解-同步辐射光电离质谱技术在不同的光子能量下研究了两种不同类型卷烟烟丝样品的热分解,探讨了温度对产物的影响,并重点考察、对比了两种卷烟样品的甲烷、水、氢氰酸、甲醇、丙酮和烟碱6种裂解产物释放量随温度的变化.结果表明:①在不同的光子能量下,可以利用同步辐射光电离质谱对不同电离能的烟草裂解产物进行实时分析;②在不同温度下,裂解产物的形成大体上表现出3种类型的变化规律,甲烷、氢氰酸、水和丙酮的释放量随温度升高而升高;甲醇先升高后下降;烟碱则随温度升高而逐步下降;③烟叶原料的组成对裂解产物的释放也有明显影响.     

不同原料稠浆法再造烟叶加热卷烟的气溶胶释放特性

  目的  研究稠浆法再造烟叶原料类型对加热卷烟气溶胶释放特性的影响。  方法  选取代表性类型烟叶为原料, 制成稠浆法再造烟叶并卷制成加热卷烟, 比较加热条件下释放的气溶胶粒数浓度、粒数中值直径(CMD)、烟雾量和香气成分。  结果  (1) 不同类型的上部烟叶, 粒数浓度为烤烟和晒黄烟高, CMD为晒黄烟、烤烟和香料烟大, 烟雾量为晒黄烟和烤烟大。(2)不同类型烟叶原料再造烟叶热解释放的香气成分差异明显, 白肋烟为原料的样品产生的茄尼酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、生物碱代谢物麦斯明和可替宁、吡嗪和吡啶类氮杂环物质多; 晒黄烟为原料的样品产生的5-羟甲基糠醛和糠醛等醛类、4-羟基-2, 5-二甲基-3(2H)-呋喃酮等酮类、糠醇、愈创木酚、麦斯明、可替宁多; 晒红烟为原料的样品产生的吡嗪类、生物碱代谢物多; 香料烟为原料的样品产生的苯乙醛多; 烤烟为原料的样品产生的香气成分大多处于居中水平, 且受烤烟香型和烟叶部位的影响。  结论  通过稠浆法再造烟叶原料的选用, 可改变产生的气溶胶粒径、浓度及香气成分释放量。      

晒红烟陈化过程中中性致香物质含量的变化

按照新植二烯、胡萝卜素降解产物、芳香族氨基酸代谢产物、美拉德反应产物、西柏烷类降解产物5类对陈化过程中凤凰晒红烟中性致香物质含量变化进行了分析,结果表明,在陈化过程中三个等级晒红烟中性致香物质总量呈显著增加的趋势.上中三级和下一级5类中性香气物质均呈增加的趋势.上中二级芳香族氨基酸代谢产物有减少的趋势,其他4类香气物质均是增加的趋势.     

烘烤工艺对加热卷烟烤烟原料香气成分及感官质量的影响

为明确烘烤工艺对加热卷烟烤烟原料香气成分和感官质量的影响,对不同烘烤工艺调制的初烤中部烟叶按照加热卷烟感官评价方法进行感官质量评价,检测热裂解烟气中的香气物质含量,并对烟气中香气物质含量与感官质量的关系进行了分析。结果表明,不同烘烤工艺处理样品热裂解烟气中的香气成分含量有一定差异。与H1处理相比,H2处理呋喃类、有机酸类、烯类、酯类等物质含量分别降低了3.63、0.43、0.30和0.87百分点;而生物碱类、醛酮类、酚类、醇类等物质含量分别提高了3.40、1.45、0.16和0.23百分点。H3处理呋喃类、生物碱类、酚类、烯类、酯类等物质含量分别降低了4.91、1.22、1.17、0.50和1.04百分点;醛酮类、有机酸类、醇类等物质含量分别提高了5.63、2.05和1.15百分点。在感官质量方面,H1、H2和H3处理烤后烟叶加热卷烟感官质量得分分别为76.9、79.6和89.2,H3处理显著高于其余两个处理。冗余分析和相关分析表明,H2处理有利于烟碱的积累,影响加热卷烟的劲头。H3处理巨豆三烯酮3、DDMP、棕榈酸含量显著提高,且巨豆三烯酮3是H3处理热裂解释放成分中的典型香气成分,与口感、丰满度和香气的分布方向一致。在8点式精准烘烤工艺基础上适当提高变黄温度,降低干筋期温度,有利于加热卷烟烤烟原料感官品质的提升。     

基于感官评价的加热不燃烧卷烟原料品种(系)筛选

为筛选适宜生产加热不燃烧卷烟烟叶原料的烤烟品种,在云南省5个试点(玉溪、保山、红河、临沧、文山)种植5个烤烟品种(系)(云烟207、云烟99、云烟116、KRK26、红花大金元),按加热不燃烧卷烟感官评价方法进行初烤烟中部叶的感官质量评价,并检测烟叶化学成分和香味物质含量(质量分数)。结果表明:①云烟99和云烟207的香气香味、劲头、谐调性和刺激性表现相对较好,适宜作为加热不燃烧卷烟烟叶原料的候选品种(系),而云烟116的感官评价指标表现相对较差。②烟叶常规化学成分和香味物质中,氮含量与香气香味、劲头、谐调性、口感等指标呈显著正相关,总糖和还原糖含量与谐调性、口感等指标呈显著负相关,酮类化合物含量与香气香味和口感指标呈显著正相关,酯类化合物含量与刺激性和口感指标呈显著负相关。这些烟叶成分可作为筛选其他适宜烟叶原料品种时重点分析的物质成分。     

有机无机肥配施对烤烟挥发性香气物质的影响

采用GC/MS联用分析技术对有机无机肥6种不同配施比例作用的烤烟各部位烟叶的挥发性香气物质进行测定,并对试验结果进行分析。结果表明,施用75%无机肥+25%芝麻饼肥处理的烟株下部叶新植二烯含量（1068 μg•g-1）最高,施用50%无机肥+50%芝麻饼肥的处理中、上部叶的新植二烯含量（分别为1066 μg•g-1,971.5486 μg•g-1）最高,且各部位烟叶的类胡萝卜素降解产物总量也最高,其中β-大马酮、法尼基丙酮、4种巨豆三烯酮异构体的含量也较高;施用50%无机肥+50%芝麻饼肥的处理各部位烟叶的美拉德反应产物和芳香族氨基酸降解产物总量都较高,且上部叶的类西柏烷降解产物总量（35.1568 μg•g-1）也较高,但下、中部叶总含量（分别为31.7479 μg•g-1,20.5705 μg•g-1）较低。综合各种香气物质含量、比例是否协调来看,施用50%无机肥+50%芝麻饼肥比纯施用无机肥更能够显著提高各种挥发性香气物质含量、比例的协调性,更有利于烟叶品质的改善。      

不同工艺电加热卷烟再造烟叶主要成分的释放性能

为研究电加热卷烟专用再造烟叶主要成分的释放性能,对干法、造纸法、稠浆法和辊压法再造烟叶进行了微观形貌分析,并利用管式炉加热装置对气溶胶捕集物（ACM）、烟碱、甘油和水分等主要组分进行分析,考察再造烟叶含水率、甘油质量分数和加热温度对释放量、释放率、捕集率和逐口释放稳定性等释放性能指标的影响。结果表明：(1)不同再造烟叶的微观结构和释放率差异较大。相比于其他再造烟叶,辊压法再造烟叶结构更为均匀、致密,主要组分的逐口释放稳定性更好。(2)再造烟叶含水率增大使烟碱和甘油最大释放量对应的抽吸口数序号后移,但对释放量的影响因原料类型不同而有所差异。(3)再造烟叶甘油质量分数升高能不同程度地促进气溶胶捕集物、甘油和水分的释放,对烟碱的影响因原料类型不同而有所差异。(4)在160～250℃范围内,加热温度越高,主要组分的释放率越高,但逐口稳定性越差。存在兼顾主要组分释放量、释放率和逐口释放稳定性的加热卷烟再造烟叶最佳加热温度范围。     

环境相对湿度对干法再造烟叶加热卷烟关键指标的影响

以"宽窄"原味加热卷烟产品作为研究对象,分析在不同环境相对湿度下存放7 d,烟支发烟段含水率、吸阻、烟气成分(烟碱、总粒相物、水分)及感官指标的变化情况.结果表明:①烟支发烟段含水率、吸阻、总粒相物和烟气水分与相对湿度呈正相关.②环境相对湿度对实验期间烟支圆周和圆度无明显影响,但与烟气烟碱释放量呈负相关.③较低相对湿度...     

烟叶干馏香料的制备及在加热卷烟中的应用

为开发用于加热卷烟的核心香料,选取国内外不同产区烟叶原料制备烟叶干馏香料,并利用分子蒸馏技术进一步精制得到不同组分。采用GC-MS和热重分析技术考察分子蒸馏前后干馏香料的成分及热分解行为差异。结果表明:①巴西烟叶干馏香料中的烟碱、吡啶类、糠醛类和酮类化合物的质量分数较高,而呋喃类、吡喃酮类化合物的质量分数较低;由湖南、河南和云南等产区烟叶制备的干馏香料各自均有质量分数较高的特征成分。②采用分子蒸馏技术精制巴西、云南烟叶干馏香料得到的轻组分中含有较多的烟碱及挥发性香味成分,并且在220 ℃以下可完全热分解释放;分子蒸馏后得到的重组分中非挥发性成分较多,其热分解过程分布在110~350 ℃温度范围内。③将烟叶干馏香料及分子蒸馏产物应用于加热卷烟中,对加热卷烟的抽吸品质有一定的改善作用,以提升劲头、香气质和香气量以及改善口感为主;轻组分的提升效果更加全面,重组分可有效提升烟香的前后一致性。      

造纸法再造烟叶致香成分的分析

应用同时蒸馏萃取装置 ,结合气相色谱仪与气相色谱 /质谱联用仪 ,对进口烤烟型造纸法再造烟叶和国产烤烟型造纸法再造烟叶二氯甲烷提取物中的主要成分进行了定性分析 ,并采用内标法测定了主要致香成分的相对含量。结果表明 ,进口再造烟叶中主要致香成分含量高于国产再造烟叶 ,国产再造烟叶A的致香成分含量高于国产再造烟叶B ,并通过感官评吸对分析结果进行了验证 ,两者较为吻合。