胶体金免疫层析产品快速检测农药残留的评价与分析

本文建立一种快速检测试剂的质量评价方法。采用空白基质加标方式制备盲样,并验证盲样的均匀性;每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测50份盲样,其中阴性样品、阳性样品至少20份。对市售的14个农药残留快速检测产品的特异性、准确性（假阳性率、假阴性率）等参数进行了评价,共完成了2100份盲样检测。结果表明,14个产品中,11个产品通过评价,通过率为78.6%,1个产品假阳性率较高,2个产品的假阴性率较高;全部产品的特异性均较好。本方法可对快速检测产品进行科学客观的质量评价,进而筛选出质量稳定可靠的快速检测产品,为基层监管部门在果蔬产品监管方面提供技术支持。     

水产品中氯霉素快速检测产品的验证性评价及分析

目的评价市售17种氯霉素快速检测产品的性能指标和现场适用性,为基层选择使用该种快检产品提供指导。方法以鱼肉为基质,采用样品加标的方式制备评价用盲样。使用17个厂家的氯霉素快速检测产品进行测试,以测试结果的假阳性率、假阴性率、结果的相对准确度为性能指标,同时考察方法的实效性,前处理的便捷性进行综合评价。结果有10个厂家的快检试剂盒假阳性率为0%,假阴性率为0%,相对准确度100%,1个厂家产品出现较低的假阳性结果 ,可满足监管需要。结论为保证快检结果的准确性和科学性,有必要对该类产品进行评价和分析。     

免疫胶体金快速检测水产品中孔雀石绿残留的 质量分析和评价

目的为推动免疫胶体金类现场快速检测技术在水产品药物残留监管领域中的应用。方法本研究采用一套"盲样式"免疫胶体金类快速检测产品质量评价方法,对10种市售的用于检测水产品中孔雀石绿残留的国产胶体金快速检测产品的假阳性率、假阴性率、检出率及稳定性等指标进行验证。结果结果显示,有3种产品能100%准确检测出84个鱼糜样品中是否残留孔雀石绿,且2个不同批次产品的检测结果一致;另外7种产品检出假阳性或假阴性样品,且2个不同批次间产品的稳定性有差异。结论将此类产品应用于水产品质量安全监管之前,有必要对其最低检出限、假阳性率、假阴性率、稳定性等参数进行验证,以确保检测结果的科学性和公正性。     

市售原粮农药残留快速检测产品的质量评价与分析

本研究以稻谷、小麦、玉米及大豆为样品基质,采用空白加标制备盲样,对国内市售的5个品牌(A、B、C、D、E)16种原粮农药残留快检产品进行质量评价。结果显示：5个品牌中仅品牌A在满足试剂、耗材等完整清晰的条件下较为经济实惠;除品牌A中百草枯、克百威快检产品和品牌D中克百威快检产品的检测结果符合规范性要求(假阳性率≤15%,假阴性率≤5%,相对准确度≥93.06%)外,其余结果均超过规定值,且品牌A外的4个品牌均出现假阴性结果;不同评价人员对检测结果的影响不大;不同品牌单个产品检测时长有所差异,品牌D无法在30 min内完成单个样品的前处理与检测全过程;品牌A、品牌B及品牌C现场适用性高于另外2个品牌。通过本次评价,可以科学客观地筛选出质量较佳的农药残留快检产品品牌,为原粮收储现场农残快速检测提供参考。     

市售18种食品中克伦特罗快速检测产品的测试评价与分析

目的筛选出可用于监管的克伦特罗快速检测产品。方法以猪肉为基质,采用基质加标的方式制备盲样,使用18个厂家的克伦特罗快速检测产品进行测试,以测试结果的检出限、灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率为性能指标,同时考察方法的实效性,前处理的便捷性进行综合评价。结果本次评价的18种产品中,有3种产品的各项性能指标能够符合性能指标技术规范要求。结论综合考虑产品性能指标符合情况和适用性等方面,3种快速检测产品可满足食品快检监管需要,其他产品需进一步改进技术及规范应用。     

蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测的方法研究

为研究一种蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测方法,通过选购市场上常见的胶体金免疫层析产品及菊酯类农药,对蔬菜水果中菊酯农残的快速检测进行前处理步骤的优化,并考察每种胶体金免疫层析产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和准确度,以实现胶体金免疫层析产品的整体性评价。结果表明,直接稀释法检测大白菜、韭菜和柑橘时,检测限较高,无法满足检测要求;直接提取法适用于大白菜、韭菜和柑橘的快速检测,检测限为2 mg/kg。方法学验证结果表明：以大白菜、韭菜和柑橘作为空白基质的检测限为2 mg/kg,灵敏度均为100%,特异性为100%,假阳性率为0,假阴性率为0。该方法快速准确、灵敏度高,可适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留的快速检测。     

表面增强拉曼光谱法快速测定液态乳中三聚氰胺方法的研究和评价

目的建立便携式拉曼光谱法定性检测液态乳中三聚氰胺的快速检验方法。方法选择市场上有代表性的拉曼光谱仪,确定检测方法。探究增强试剂、常见的添加剂及原料对检测结果的影响以及三聚氰胺类似物对检测结果的影响,确定方法的适用范围并被验证。对指定的3家验证机构进行方法验证。结果 5家企业的快速检测产品中有3家在验证中完全满足方法的性能指标, 1家企业的产品的2次验证实验中有1次不符合方法的性能指标, 1家企业的产品3次验证实验中有2次不符合方法的性能指标。3次不符合方法的性能指标的验证实验仅在灵敏度上略差。结论本方法各项性能指标符合要求,可以应用于液态乳中三聚氰胺的快速检测。     

多厂家商品化黄曲霉毒素M1检测试剂盒质量评价与分析

目的对市场上11个厂家商品化黄曲霉毒素M_1快速检测试剂盒进行质量评价。方法定性检测试剂盒验证其灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率、符合率;定量试剂盒验证其范围和线性、准确度、精密度,并与实验室参考方法比较,分别对定性、定量试剂盒进行质量评价。结果 9个厂家定性试剂盒灵敏度、特异性及符合率均为100%,假阳性率及假阴性率均为0;厂家编号10的定量试剂盒准确度和精密度较差,厂家编号11的定量试剂盒线性、准确度及精密度较好,可以满足检测需求。结论黄曲霉毒素M_1快速检测试剂盒在定性检测方面较成熟,能够参与市场监督;定量试剂盒产品不够成熟,使用前应严格验证其指标。     

西藏地区牦牛乳理化和微生物指标的检测分析

研究了西藏地区牦牛乳的理化指标和微生物指标。从西藏3个不同地区共取48份牦牛乳样品．通过理化和微生物指标的检测及其统计分析，研究发现牦牛乳的营养成分为：脂肪7．14％（体积分数）、粗蛋白5．06％（质量分数）、干物质18．45％（质量分数）、乳糖5．00％（质量分数）和灰分0．81％（质量分数），并且不同地区各成分的质量分数也不同。牦牛乳的微生物检测结果为（对数值）：细菌5．63mL^-1，芽孢菌1．76mL^-1，乳酸菌5．19mL，真菌3．03mL^-1，肠道菌3．27mL^-1，大肠杆菌2．09mL^-1和金黄色葡萄球菌3．52mL^-1，并且存在明显的地区差异性。     

粮食加工品中呕吐毒素快速检测产品的评价与质量分析

目的 评价市售的18种呕吐毒素快速检测产品的性能指标及在现场快检中的适用性, 为基层在粮食加工品监管领域中呕吐毒素快检产品的选择与应用提供指导, 同时建立了一种食品快速检测试产品的评价方法。方法 以玉米粉为基质, 采用自然染菌的方式制备盲样, 对18个厂家的呕吐毒素快速检测产品进行测试, 以检测限、假阳性率、假阴性率、灵敏度、特异性、相对准确度为性能指标, 同时考察快检产品的在现场快检中的适用性。结果 本次评价的18种快检产品中, 有8种呕吐毒素快检产品符合标准要求, 在现场快检中的适用性良好, 合格率为44.4%。结论 呕吐毒素胶体金快速检测产品具有快速、准确、方便、灵敏高等特点, 可在粮食加工品的质量监管与质量控制中使用, 但仍有部分产品达不到标准要求, 因此在快检产品使用前, 有必要对其进行评价。     

酶联免疫吸附法快速测定不同样品 基质中三聚氰胺

目的 探求不同样品基质中三聚氰胺残留量的快速检测方法.为快速筛查不同种类食品中非法添加三聚氰胺提供技术保障.方法 采用酶联免疫吸附法在奶制品(奶粉、液态奶)、成品饲料(鸡饲料、猪饲料)、饲料原料(鱼粉、肉骨粉、豆粕、麸皮)、肉类(鸡肉、猪肉、内脏)等样品基质中添加一定浓度的三聚氰胺进行测定,并对检测结果进行分析.结果 酶联免疫试剂盒对奶制品和肉类检出限均能达到1.0 mg/kg;对成品饲料基质中的三聚氰胺的检测,检出限可达到2 mg/kg,而对饲料原料中的三聚氰胺的检测,检出限都不能达到2 mg/kg.结论 对奶制品中的三聚氰胺检测完全符合我国的临时限量标准;对成品饲料中的三聚氰胺残留的检测同样符合其限量标准(2.5 mg/kg),而对饲料原料中的三聚氰胺的检测,由于不同基质中检出限不同,不能直接采用酶联免疫法进行快速筛查;酶联免疫法也适用于肉类中的三聚氰胺的检测.     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

Potential of SERS for rapid detection of melamine and cyanuric acid extracted from milk

Melamine, a nitrogen-rich chemical, was implicated in the pet and human food recalls in 2007 and in the global food safety scares in 2008 involving milk and other milk-derived products. In this study, we investigated the feasibility of using surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) coupled with SERS-active gold substrates for rapid detection of trace amounts of melamine and its analogue (that is, cyanuric acid) in liquid milk. Raman signals of tested samples were significantly enhanced by SERS. The identification limit for SERS using gold substrate can reach 2 ppm of melamine in liquid milk. Partial least squares (PLS) models were established for the quantification of melamine in liquid milk by SERS: R = 0.90, RMSEP = 1.48 × 10⁻⁵. Our results demonstrate that rapid detection of melamine in milk can be achieved by SERS; while detection of cyanuric acid in milk remains a challenging task due to rapid enol-keto tautomerism of cyanuric acid. The SERS method is faster and simpler than other traditional methods, and requires minimum sample preparation. These results demonstrate that SERS could be used to detect food contaminants such as melamine in foods and food ingredients quickly and accurately.     

牛奶中β-内酰胺类和三聚氰胺检测方法的建立

建立一种快速、简便,同时针对牛奶中β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留的检测方法。应用竞争抑制免疫层析原理,研制β-内酰胺类和三聚氰胺胶体金试纸条。该试纸条检测限分别为青霉素G2μg/L、氨苄青霉素3μg/L、阿莫西林3μg/L、苯唑青霉素6μg/L、邻氯青霉素6μg/L、双氯青霉素6μg/L、萘夫西林20μg/L、头孢喹肟20μg/L、头孢哌酮40μg/L、头孢曲松50μg/L、头孢噻呋90μg/L、头孢洛宁10μg/L、三聚氰胺50μg/L,假阳性率低于5%、假阴性率为0,检测时间不超过15min。该方法操作简便、灵敏度高、特异性强,适用于乳品流通环节中β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留的快速检测。     

Rapid and High-Throughput Determination of Melamine in Milk Products and Eggs by Full Automatic On-line Polymer Monolith Microextraction Coupled to High-Performance Liquid Chromatography

A rapid and high-throughput method for monitoring melamine (MEL) in milk products and eggs was presented. This method was based on a full automatic platform that was composed of on-line polymer monolith microextraction and high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection. A poly(2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid-co-ethylene dimethacrylate) monolith was selected as the sorbent for purification and enrichment of MEL in milk products and eggs. A novel mixed-mode chromatographic column packed with octyl and sulfonic acid co-bonded silica was employed for quantitative determination of MEL in real samples. Several factors affecting extraction performance were investigated. Under the optimal conditions, the recoveries of MEL in milk products and eggs spiked at three levels of 0.5, 5.0, and 20.0 mg/Kg, ranged from 87.0% to 95.5%, with RSDs less than 6.4%. The limits of detection were 0.024 and 0.018 mg/Kg for MEL in the milk products and eggs, respectively.     

Occurrence of melamine contamination in powder and liquid milk in market of Iran

Melamine contamination is known as a significant health risk and seriously considered by scientists worldwide. Cyanuric acid is one of the melamine by-products that contribute to its renal toxicity via the formation of melamine cyanurate crystals in the kidney. Therefore, co-determination of melamine and cyanuric acid in both powder and liquid milk samples has grown significantly throughout the world. High-performance LC with ultraviolet detection has been used as a simple and rapid method for the determination of melamine and cyanuric acid in powder and liquid milk samples and the results confirmed by using LC-MS/MS. In this study, nine powder milk and five liquid milk samples from different brands available in Iranian markets were chosen randomly and analysed. SPE column was used to clean up the samples. The results showed that except one brand of milk powder and liquid milk, all other samples were contaminated with melamine in the range of 1.50–30.32?μg/g for milk powder and 0.11–1.48?μg/mL for liquid milk. No cyanuric acid was detected in milk powder or liquid milk samples, which reduces the risk of melamine toxicity for consumers.