高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定栉孔扇贝中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(highperformanceliquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)定量测定栉孔扇贝中6种砷形态的方法。方法称取均质后的样品1.0 g置于50 mL离心管中,加入5 mmol/L(NH4)2CO3溶液20 mL,混匀,超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤。采用DionexIonPac AS-7(250 mm×4.0 mm, 10μm)色谱柱分离,流动相为5 mmol/L(NH4)2CO3溶液和200 mmol/L(NH4)2CO3溶液,然后ICP-MS测定栉孔扇贝中的6种砷形态。结果市售栉孔扇贝中总砷含量高,64.8%～86.0%砷元素是以无毒砷甜菜碱的形式存在,无机砷含量低于国标限量要求。在优化实验条件下,6种砷形态质量浓度在0～100μg/L范围内线性良好,检出限(3S/N)在0.0002～0.0005 mg/kg之间,定量限在0.001～0.002 mg/kg之间,加标回收率在80.0%～100.4%之间, RSD在2.02%～5.78%之间。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定栉孔扇贝中的主要砷形态化合物。     

亲水性色谱检测水产品中6种ATP关联化合物

为更好地测定水产品的鲜度,建立了亲水性色谱测定水产品中6种ATP关联化合物的方法,确定以乙腈-2.0 mmol/L KH2PO4(体积比80∶20)为流动相等度洗脱,采用BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长254 nm进行检测。结果表明:6种ATP关联化合物在16 min内完全分离,在5.0～200.0μmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9950～0.9999之间,保留时间相对标准偏差0.5%～2.0%,加标回收率在82.0%～108.2%,相对标准偏差0.8%～6.4%。该方法重现性好,准确度高,可用于水产品中6种ATP关联化合物的测定分析。     

HPLC法测定紫花地丁中香豆素和黄酮的量

以紫花地丁为材料,建立了同时测定紫花地丁中6种香豆素和黄酮含量的检测方法。结果表明:高效液相色谱(HPLC)选用色谱柱Inertsil ODS-3 C18柱(5μm, 250 mm×4.6 mm);流动相为A (乙腈)和B (15 mmol/L醋酸铵溶液)。梯度洗脱方法, 0～10 min,流动相A 10%～25%; 10～20 min,流动相A 25%～60%,紫外检测波长290 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。6个化合物均在15 min内实现基线分离;线性关系良好(R20.998);添加高、中、低浓度的对照品,6个化合物的平均回收率在91.18%～99.92%之间,相对标准偏差均在1.06%～2.14%之间(N=6)。该方法简便、准确、重复性好。对紫花地丁全株和花器官中6种成分含量测定结果表明:全株中秦皮甲素、秦皮乙素、芦丁、木犀草苷、木犀草素、柚皮素的含量分别为2 406, 2 961, 887, 1 371, 382和165 mg/kg,花器官中含量分别为4 345, 5 665, 587, 871,582和465 mg/kg。     

超高效液相色谱测定食醋中的六种防腐剂

建立了超高效液相色谱同时测定食醋中6种防腐剂的分析方法.6种化合物经Waters BEHC18 (1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.0～5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长240 nm处进行检测.结果表明:6种防腐剂在8 min内可获得良好的分离,加标回收率在93.42％～96.28％之间,相对标准偏差(RSD)在0.75％～1.59％之间.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为检测食醋中防腐剂的方法.     

水产品中甲基汞检测方法的优化与讨论

建立使用盐酸超声波辅助提取HPLC-ICP-MS联用技术测定水产品及制品中甲基汞的分析方法。水产品及制品用5 mol/L盐酸提取,超声水浴提取60 min。流动相A为0.01 mmol/L乙酸铵+0.3%L-半胱氨酸(p H 3.0),流动相B为甲醇, V (流动相A)︰V (流动相B)=97︰3。使用C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)等度洗脱,202Hg为ICP-MS的检测离子,可6 min实现2种形态汞的完全分离。该方法的线性范围为0～10 ng/m L (r≥0.999 8),检出限为0.9μg/kg,加标回收率为80.8%～100%, RSD为0.80%～4.55%(n=6)。该方法分离时间短、准确、简便、可行、易于操作,在实验室检测方面具有一定的应用价值。     

高效液相色谱法检测食品中嘌呤含量的方法研究

目的建立测定食品中嘌呤含量的高效液相色谱法。方法采用不同浓度高氯酸溶液在100℃下水解样品60 min,水解液过滤膜,以10 mmol/L甲酸铵溶液(pH3.6)-甲醇(99∶1)为流动相进行色谱分离,色谱柱为Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm×5μm),流速1.0 ml/min;柱温30℃;Waters 2487型紫外检测器检测,检测波长254 nm;进样量10μl。结果在0.05～20.00μg/ml浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.999 9。方法回收率93.1%～101.3%,相对标准偏差<12.5%。结论本方法准确度高,精密度好,能够快速检测食品中4种主要的嘌呤成分。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定水产品中的汞形态

建立了盐酸超声辅助提取-HPLC-ICP-MS测定水产品中汞形态的分析方法。通过对水产样品进行预先脱脂,以5 mol/L盐酸为提取剂,超声水浴提取60 min。以95%A相(10 mmol/L乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸)和5%B相(无水乙醇)作为流动相,经C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)等度洗脱,~(202)Hg为ICP-MS的检测离子,5 min实现3种形态汞的完全分离。本方法的线性范围为0~100μg/L(r≥0.999 3),检出限为0.11μg/L~0.19μg/L,加标回收率为79.84%~92.76%,RSD为2.86%~6.72%(n=6)。该方法具有分离时间短、绿色环保、灵敏度高、回收率满意等特点。     

钛胶柱反相高效液相色谱法测定饮料中的阿斯巴甜

建立基于钛胶柱对无糖可乐中甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6m,5μm),柱温70℃,流动相为V[15mmol/L磷酸铵缓冲溶液,(NH4)2HPO4:NH4H2PO4＝6:4;10mmol/L氟化铵]-V(甲醇)＝70:30,流速1mL/min,检测波长217nm。线性范围为10～2500μg/mL,最低检出限为0.08μg/mL,回收率为92.5%～97.4%,相对标准偏差(n＝8)小于0.72%。本法准确度和精密度均可满足饮料中阿斯巴甜的测定要求。     

超高效液相色谱-电化学检测法测定石斛中的石斛酚

建立石斛中石斛酚含量测定的超高效液相色谱-电化学检测方法。方法中样品采用70%甲醇超声提取10 min,提取液经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Waters XBridge BEH C18柱(2.1 mm×150 mm,填料粒径1.7μm)为固定相, 25 mmol/L乙酸铵溶液(p H 3.6)-乙腈65%︰35%为流动相等度洗脱,流速0.4 m L/min。电化学检测器的检测电压为525 m V。结果显示,石斛酚的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内与其峰面积具有良好线性关系,相关系数R2=0.999 6,以3倍信噪比计算检出限为0.8μg/L。400, 800和1 600 mg/kg这3个浓度的平均加标回收率为97.53%～103.24%,相对标准偏差为2.37%～4.01%(n=6)。同液相色谱紫外检测法相比,方法分析时间短,灵敏度高,适合不同品种石斛中石斛酚的测定。     

超高效液相色谱同时测定绿茶中10种活性物质

建立了绿茶中茶氨酸、没食子酸、可可碱、咖啡因、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素以及没食子儿茶素的超高效液相色谱检测方法。方法采用岛津Shim-pack XRODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm, 2.2μm),以0.05%三氟乙酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm和280 nm,检测时间9 min。各组分在1.35～67.5 mg/L范围之内(相关系数在0.999及以上)呈良好线性关系,检出限在5.88～46.3 mg/kg之间,定量限在17.6～138 mg/kg之间,平均加标回收率在89.2%～110.4%之间。该方法快速、可靠,各组分分离效果理想(分离度1.5),适用于绿茶中茶氨酸、没食子酸,两种生物碱和6种儿茶素类物质的快速定量分析。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中五加酸和贝壳烯酸含量

为了建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定糙叶五加不同部位中五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,本研究采用RP-HPLC外标法测定了五加酸和贝壳烯酸含量。所用色谱柱:ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(0～60min时乙腈含量为10%～100%,60～70min时乙腈含量为100%);检测波长207nm;柱温30℃;流速1.0mL/min。结果表明:在上述色谱条件下,五加酸和贝壳烯酸获得良好分离,线性范围分别为:0.1070～0.5351g/L(相关系数r=0.9999)和0.0930～0.4649g/L(r=0.9998),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%)。糙叶五加根、茎、叶中五加酸的平均含量(n=3)分别为:39.90、19.72、49.19μg/g;贝壳烯酸的平均含量(n=3)分别为:21.01、21.70、25.88μg/g。由此可知,该方法准确性高,重现性好,为糙叶五加的质量控制提供了可借鉴的定量分析方法。     

HPLC法测定北虫草中的虫草素含量

建立了快速测定北虫草及其制品中虫草素的含量测定方法。采用ApolloC18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相甲醇(10%～40%)—水(90%～60%),30min内梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长260nm。在此液相条件下,虫草素在浓度0.05～0.25mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999);仪器精密度考察RSD为1.65%;稳定性考察RSD为0.51%;重现性考察RSD为0.70%;加样回收率试验RSD为1.25%。结果表明,该法测定北虫草及其制品中虫草素的含量,快速准确,重现性好。     

HPLC测定六神曲中青蒿素、芦丁和槲皮素含量

本研究建立了高效液相色谱法测定六神曲中青蒿素、芦丁和槲皮素成分含量的方法。采用AcchromXAquaC18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）。测定青蒿素含量时,用柱前衍生方法,以乙腈-水（60∶40）为流动相;流速0.8 mL/min,紫外检测波长为260 nm,柱温35℃。测定芦丁和槲皮素含量时,以甲醇-0.4%磷酸（50∶50）为流动相;紫外检测波长分别为360 nm（芦丁）和280 nm（槲皮素）;流速0.8 mL/min;柱温30℃。结果青蒿素、芦丁和槲皮素可以达到较好的分离。在选定质量浓度范围内线性关系良好（青蒿素R2=0.9991,芦丁R2=0.9994,槲皮素R2=0.9995）,平均回收率分别为98.6%,101.4%和97.2%,相对标准偏差（RSD）分别为1.65%,0.91%和1.46%（n=5）。该方法简便准确,重复性和稳定性较好,为六神曲的质量评价和控制提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 7.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min。结果盐酸氨溴索在12.04~42.14μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.62%(n=9)。结论此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂

本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用VenusilXBP—C18（5gm,4．6x250mm）反相色谱柱,流动相为20mmol／L乙酸铵一甲醇,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为10gL。该方法的测定低限为1．0mg／L,线性范围为10～100mg／L,加标回收率为89．85％～103．60％,相对标准偏差为1．50％～3．26％（n=4）。结果表明,该方法简便、可靠,适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中的7种有机酸

提出了一种利用固相萃取．高效液相色谱法同时分析酱油中焦谷氨酸等7种有机酸的方法。酱油经制样后过StrataSAX固相萃取（SPE）小柱净化,在AgilentSB-Aq（150mm×4．6mm×5μm）色谱柱上,0．01mol／L磷酸氢二铵（pH2．7）溶液为流动相,流速为0．7mL／min,柱温为35℃,紫外检测波长为210mm时,可以较好地分离和测定酱油中焦谷氨酸等7种有机酸。该方法相对标准偏差0．13%-1．9％,回收率95．0％-105％,各种酸的线性相关系数r〉0．9993,具有较高的准确度和精密度,方法简便,可应用于酱油中有机酸的检测。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。