测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

提出了用气相色谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的方法。地沟油是从餐饮业废弃物中提取的,成分复杂,常混有动物脂肪。动物脂肪中普遍含有大量的胆固醇,而在植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇。植物油中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。利用极性毛细管色谱柱可将油脂中的胆固醇和植物甾醇很好地分离,从而可鉴别油样中是否混有地沟油。使用这种方法,当食用植物油中掺有10%(质量分数)以上的地沟油时,即可检出。     

植物油基鱼罐头中矿物油污染物高灵敏检测方法的建立

本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油（MOH）的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化，以高效液相色谱-气相色谱联用法（HPLC-GC）分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐头中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）测定方法的定量限（LOQ）为0.5 mg/kg，加标回收率为90.0%~106.0%，精密度（RSD）为1.6%~12.7%，满足欧洲联合研究中心（JRC）关于高油脂食品中矿物油的分析要求。应用该方法检测了北京地区10个市售鱼罐头产品，发现所有样品均含有MOSH，含量为2.6~53.7 mg/kg，其中5个检出MOAH，含量为0.7~5.5 mg/kg；谱图分析表明这些罐头的MOH污染与其植物油和鱼肉来源密切相关。     

食用油脂中矿物油污染检测的气相色谱法研究

食用油脂被矿物油污染的质量事故时有发生，在食用油脂中矿物油污染检测的气相色谱法中，采用依据色谱图的特征与标准样对照相结合的定性方法，以所检出矿物油的某一种组分作为标准物质，用校正值法计算样品中矿物油的总含量。     

定量分析食品中的矿物油污染物

矿物油是碳数为10~50的直链、支链和烷基取代的环状饱和烷烃与芳香烃的混合物,其化学组成非常复杂。近年来,食品中的矿油油污染问题受到持续关注,主要原因是食品包装涉及使用回收纸和再生纸,其残留印刷油墨中的大量工业级矿物油造成与其接触食品的污染。调查显示:几乎所有食品中都或多或少含有矿物油。目前,国内对于食品中矿物油的分析方法还仅局限于定性鉴别。欧洲对矿物油的定量研究较多,陆续开发出在线联用的高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化器检测法(HPLC-GC-FID)、离线固相萃取法(SPE-GC-FID)以及二维气相色谱法(GC×GC)等定量分析方法。本文综述了食品中矿物油污染物的最新分析技术、操作步骤以及定量结果的数据处理方法,目的是通过借鉴,研发出适用于我国食品中矿物油的定量分析方法,开展市售食品调查,保障食品安全。     

气相色谱离子迁移谱联用技术在食用植物油品质检测中的应用

气相色谱离子迁移谱仪是一种基于气相色谱和离子迁移谱联用技术的新型仪器,兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,同时它采用静态顶空进样方式,真正做到了对于痕量挥发性有机物准确、无损检测。食用植物油是人类生活所必须的基础食物之一,富含多种人体健康所必须的营养成分。然而食用植物油在生产加工过程中容易出现溶剂残留、储藏运输过程中容易出现氧化变质以及销售过程中容易出现掺假掺杂等质量问题,因此,适合食用植物油检测的简便、快速、准确、灵敏的技术方法亟待开发。本文从当前食用植物油研究现状、气相色谱离子迁移谱仪的使用原理和技术特点、数据处理方法几个方面对气相色谱离子迁移谱仪研究食用植物油品质的可行性进行了深度分析。     

食用油脂中矿物油的定性检测方法研究

研究了皂化法、薄层色谱法及棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法检测食用油脂中的矿物油。结果表明:皂化法简便、快捷,最低检测限可达0.5%,但不适用于本身含蜡质的食用油脂(如米糠油、玉米油及葵花油等);薄层色谱法(TLC)同样可对食用油脂中的矿物油进行定性检测,最低检测限可达到0.2%左右,但仍不适用于本身含蜡质的食用油脂;TLC-FID法克服了以上两种方法的缺陷,不仅适用于本身不含蜡质的食用油脂,还可对本身含蜡质的食用油脂进行矿物油的定性检测,不会出现误检,相比之下更具有优越性。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油脂中的缩水甘油酯

采用甲醇钠/甲醇酯转化-苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术,优化建立了有关食用油脂中缩水甘油酯(GEs)的分析检测方法。GC-MS的分析方法为:TG-5MS色谱柱(0.25 mm×30 m×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度为280℃,脉冲不分流进样,载气流速为1.18 m L/min;MS条件:EI离子源,EI电离能量为70 e V,接口温度为280℃,溶剂延迟时间为8 min,选择离子模式(SIM)定量。本方法的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,加标回收率为87.64%~98.99%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~5.87%。利用本方法对几种常见食用油脂中GEs的含量进行了检测,同时还研究了菜籽油在精炼过程中GEs含量的变化。结果表明:该分析方法定性定量准确,灵敏度高,重复性好,能满足食用油脂中GEs分析检测的要求,在所测的植物油脂中,棕榈油中GEs含量相对较高,另外,在植物油的精炼工序中,脱臭工序是产生GEs的一个关键环节。     

食用植物油与餐厨废油脂中三酰甘油氧化聚合物含量的研究

为了探寻餐厨废油脂的标志性氧化产物,采用正相硅胶柱制备色谱预分离油脂中极性物,联用高效体积排阻色谱方法测定三酰甘油氧化聚合物(oxidized triacylglycerol polymers,TGP),统计分析了12种常见品种44个新鲜食用植物油样品和具代表性的三大类61个来源不同、精炼程度各异的餐厨废油脂样品的TGP含量,显示食用植物油中TGP平均质量分数为(0.68±0.37)%,精炼餐厨废油脂中平均质量分数为(6.10±3.44)%,二者TGP含量具极显著差异(P<0.01)。结果表明TGP可望成为鉴别源于餐厨废弃食用油的二次油的指标。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的矿物油

目的建立全二维气相色谱-飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography with time of flight mass spectrometry, GC×GC-TOFMS)/氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)法测定婴幼儿配方奶粉中矿物油的分析方法。方法样品经过提取皂化、0.3%(质量分数)硝酸银硅胶-分子筛硅藻土混合固相萃取(solidphase extraction,SPE)柱净化处理后,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用进行检测和分析。结果该法实现了饱和烃类矿物油(mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH)的在线分离,仪器分析时间仅为34min。MOSH和MOAH的检出限为0.5mg/kg,加标回收率为88.0%～97.2%,相对标准偏差为5.0%～8.3%(n=6)。运用该法对20款配方奶粉进行测定,均未检出MOAH,其中11款检出MOSH,含量为0.5～8.2 mg/kg;奶粉中普遍含有奇数碳的正构烷烃和植物甾醇烯类物质,推断矿物油污染可能来源于油墨和润滑油。结论方法灵敏,进一步提高了定量的准确性,可同时进行定性和定量分析,适合于奶粉中矿物油的检测。样品检测结果表明,婴幼儿配方奶粉中矿物油的污染情况需引起关注。     

常见植物油鉴别及掺伪的气相色谱新检测法

用气相色谱法分析测定了常见植物油脂酸组成与含量,对其有关实验条件进行了优选,获得常见植物油脂脂肪酸组成与含量正常值。测定模拟掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量,获得掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量的变化规律。建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法,可快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。用本法对市场销售食用植物油进行抽检,共抽检了262件油样,检出掺伪芝麻油83件、掺伪菜油47件,掺伪花生油菜23件,掺伪橄榄油11件,掺伪量10%～95%不等。表明这种方法行之有效的。     

2018—2022年广西贵港市食用植物油中黄曲霉毒素B1监测结果分析及暴露风险评估

旨在为广西贵港市预防食源性疾病提供科学依据，采用GB 5009.22—2016中的高效液相色谱-柱后衍生法测定2018—2022年从贵港市不同地点采集的625件食用植物油样品的黄曲霉毒素B₁(AFB₁)含量，并应用人群肝癌发病风险法和暴露限值(MOE)法对AFB₁的暴露风险进行评估。结果表明：在625件食用植物油样品中，AFB₁的检出率为96.80%,超标率为20.00%,其中定型包装油均合格，散装油超标率为31.97%;花生油中AFB₁的检出率为97.04%,超标率为24.70%,其他食用植物油均合格；采集自油坊、杂货店和街头摊点的样品的AFB₁超标率较高；食用植物油中AFB₁的日膳食暴露量为5.26 ng/kg, AFB₁致肝癌发病风险为0.236例/(年·10万人),其中散装油为0.581例/(年·10万人),花生油为0.416例/(年·10万人);食用植物油的MOE值为76,其中散装油为31,定型包装油为...     

食品中矿物油分析方法的考察验证与结果确证

矿物油是指来源于石油和合成油的C10~C50烷烃(MOSH)和芳烃(MOAH)类物质的总称,其化合物类型众多且数量巨大;食品的种类多样且基质干扰严重,其中涉及矿物油的干扰物有油脂、天然烷烃、固有烯烃以及包装材料迁移至食品的寡聚烯烃饱和烃(POSH)等。因此,分析食品中的矿物油相当困难。通常,矿物油分析步骤包括提取、净化分离和测定三个环节。为了保证检测方法的可靠性,样品中必须添加9个标准化合物(包括3个分离标记物,2个挥发损失标记物和2对定量内标物),用于监测矿物油的净化、分离与测定效果;同时需要经常插入空白实验和正构烷烃混合标准用于考察操作规范、试剂纯度、仪器性能等。由于矿物油来源与食品基质干扰物的复杂性,实际分析中还需要给出每类样品的定量限和回收率等方法学考察数据,以证明矿物油分析方法的灵敏度和准确度。对于部分基质干扰严重的样品,还需要采用全二维气相色谱-飞行时间质谱进行分析结果的确认。本文结合食用油、奶粉、巧克力和大米等分析实例,综述了食品中矿物油测定的验证与确认方法。     

6种食用植物油及其生物柴油中脂肪酸成分的比较研究

采用毛细管气相色谱法，以氢火焰为检测器，测定了菜籽油、花生油、玉米油、棉籽油、芝麻油和大豆油及其相应生物柴油中脂肪酸的组成。比较发现，植物油及其生物柴油中脂肪酸组成基本一致。因此，可以通过测定植物油中脂肪酸的组成来预测生物柴油中脂肪酸甲酯的分布。     

混合油脂肪酸组成数学方程式在食用油模拟掺混检测中的验证

各种纯食用植物油都有其特定的脂肪酸组成,掺混后混合油与纯油的脂肪酸组成存在配比加和关系。对市场上常见的食用植物油花生油、大豆油、玉米油和油茶籽油中脂肪酸组成进行文献查询和统计分析,统计均值与食用植物油国标数据比较显示统计均值有很好的适用性,使用统计均值建立脂肪酸组成的数学方程式,通过模拟二元混合油和三元混合油体系进行验证,显示均有良好的相关性。该法可定量计算花生油、油茶籽油等混合其他低价食用植物油的添加比例,可作为一种判断掺伪油的定性和定量检测方法。     

拉曼光谱法快速鉴别劣质火锅油

长期食用劣质火锅油会对人体产生严重伤害。为快速鉴别劣质火锅油,对火锅油和6种普通的食用植物油进行拉曼光谱测试分析。结果表明：火锅油的拉曼光谱在1 150 cm-1和1 525 cm-1处有明显的谱峰,而其他食用植物油则没有,利用主成分分析法可以明显地区别火锅油和普通食用植物油;对同一种火锅油经过反复熬煮和存放,其拉曼光谱在1 525 cm-1谱峰处的相对强度与酸值具有较高的相关性,相关系数达到0.925 6。拉曼光谱法可以作为一种现场快速鉴别火锅油与食用植物油以及检测火锅油质量的潜在方法。     

Concentrations of migrated mineral oil/polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons (MOSH/POSH) in Chinese commercial milk powder products

ABSTRACT

Mineral oil contaminants migrated from food contact materials have raised much concern in the past few decades. However, survey data of the occurrence of mineral oils in foods are only available for a limited variety of foods, which do not include the contaminants in Chinese milk powders. Thus, to conduct an analysis of mineral oils migrated into milk powder products from different packaging materials, 50 Chinese commercial samples (including 38 infant formulas), which were packaged in metal cans, paper containers, paper boxes and aluminium foil-plastic bags, were analysed. Mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH), polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons (POSH) and aromatic hydrocarbons (MOAH) migrated into those samples were extracted and quantitatively analysed by on-line liquid chromatography coupled with gas chromatography (LC-GC). The results indicated no surface MOAH was detected in any of the samples, while 33 samples contained MOSH/POSH with surface contents of 0.10 ~ 5.09 mg kg^?1. Moreover, the amounts of those MOSH/POSH are closely related to packaging materials, among which the surface contamination values of products in metal cans were the lowest, followed by products in paper containers and boxes, and the values of samples in aluminium foil-plastic bags were the highest. In addition, the surface MOSH/POSH content exhibited a positive correlation with fat content in the samples due to their similar polarities.     

植物油掺伪检验技术研究进展

食用植物油是重要生活必需品,但食用油脂掺假问题比较突出。将廉价植物油掺入到高价植物油中,可以此获得高额利润,但这些做法极大损害了广大消费者的利益。本文主要综述了理化鉴别、仪器分析等当前植物油掺伪检验的主要方法及基本原理,重点介绍了气相色谱、液相色谱和质谱联用等色谱技术,红外光谱、近红外光谱、紫外和拉曼光谱等光谱技术以及核磁共振和电子鼻等现代分析技术在植物油防伪鉴别上的应用,总结了国内外植物油掺伪检测技术的研究进展,并对各种方法的优缺点进行了比较,对在植物油掺伪鉴别最新研究进展和应用中存在的问题进行了分析和展望。     

纸质食品包装材料的矿物油迁移研究进展

食品中的矿物油污染物是指石油来源的C10~C50烃类化合物, 包括烷烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)和芳烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH)2大类。近年来的研究表明, 食品中的矿物油污染物主要来源于食品的回收纸包装材料迁移。本文综述了国外近十年来纸质包装材料的矿物油迁移研究情况, 包括纸质包装材料迁移的矿物油分析方法——液相色谱-气相色谱联用法; 矿物油迁移至食品的2种方式: 气态扩散迁移和包装材料接触迁移; 降低矿物油迁移的技术方法, 即食品包装纸质材料的回收工艺, 向包装纸质中添加活性炭等吸附剂以及增加阻隔层以阻挡矿物油的迁移。旨在为相关企业和机构提供数据与技术参考。