液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

运动营养品中肌酸的检测

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动营养品中肌酸的方法。样品经乙腈提取液提取后,用WAX小柱对目标物进行富集净化。以水-甲醇(V∶V,90∶10)作为流动相,二极管阵列检测器在200 nm的波长下检测,外标法定量目标化合物。结果表明,肌酸标液在1.0~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 6,检出限为0.14 mg/kg,定量限为0.47 mg/kg。加标试验中,添加10,50.0和100.0 mg/kg等3个梯度的标准溶液,加标回收率达到91.7%~93.5%,相对标准偏差为2.4%~3.2%(n=6)。     

高效液相色谱法对小麦粉及其制品中硫脲的测定

旨在建立一种测定小麦粉及其制品中硫脲的高效液相色谱检测方法：小麦粉和挂面样品中的硫脲经纯水在25 ℃条件下超声提取15 min后，经离心、过滤后，由Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离，流动相为0.02 mol/L磷酸-磷酸二氢铵缓冲溶液（pH=3）+甲醇=98+2，二极管阵列检测器，检测波长为236 nm，外标法定量。硫脲在0~20.0 μg/mL范围内，线性关系良好（相关系数r=0.999 99），方法检出限（S/N=3）为0.5 mg/kg，定量限（S/N=10）为1.5 mg/kg。小麦粉及挂面样品均在方法检出限、2倍方法检出限、10倍方法检出限3个水平进行了加标回收率实验和精密度实验，实验结果均符合GB/T 27404—2008《实验实验室质量控制规范 食品理化检测》附录F中对加标回收率和精密度的要求。该方法准确、稳定可靠，能够满足小麦粉及其制品中硫脲的测定。     

纺织品中双酚S的高效液相色谱法测定

采用甲醇对纺织品进行超声提取,提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,测定纺织品中双酚S的含量。该方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,在1.0~100 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.999 9)。对空白样品进行双酚S的加标回收试验,平均回收率为87.7%~94.4%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.4%。该方法灵敏度高、重现性好。     

QuECHERS-高效液相色谱法测定西红柿、苹果、茶叶中的吡虫啉

本研究的目的是建立测定西红柿、苹果、茶叶中吡虫啉残留量的QuECHERS-高效液相色谱法(HPLC),通过加标测定出其回收率、精密度、检出限均在理想范围之内。具体测定方法为,样品经1%醋酸乙腈20mL、硫酸镁6g、醋酸钠1.5g,涡旋提取,离心,提取液经400mg PSA、400mg C18、1200mg MgSO4净化,吸取上清液上机测定。结果显示,吡虫啉在0.2~5.0mg/L范围内线性关系良好,R=0.9999,西红柿、苹果、茶叶基质回收率均在93%~100%范围内,西红柿、苹果检出限0.02mg/kg、定量限0.1mg/kg;茶叶检出限0.05mg/kg,定量限0.2mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素

应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析。鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Atlantis T₃色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下喹诺酮类抗生素回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg;四环素类抗生素的平均回收率为84.5%~110.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测。     

高效液相色谱法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘

以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。     

全自动固相萃取-高效液相色谱荧光法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量

提出了高效液相色谱法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量的方法。样品采用醋酸-醋酸铵缓冲液超声提取,全自动固相萃取仪净化,SB-C18反相色谱柱分离,荧光检测器检测。对乙氧基苯脲在0~10mg/L范围内的线性相关系数为0.9987,方法定量限(S/N=10)小于0.1mg/kg。以三种空白蜜饯为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在81.7%~92.4%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~6.8%之间。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。