紫外分光光度法测定食糖中的硝酸盐含量

建立了检测食糖中硝酸盐含量的紫外分光光度法。食糖样品加入氨缓冲溶液超声提取后,经活性炭脱色,加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质和脂肪等杂质,在紫外分光光度计中波长220nm和275 nm处通过标准曲线法进行比较定量。该方法在10~200μg线性良好(R2=0.9997),检出限为1.875 mg/kg,分别在样品中添加硝酸钠标准品进行3个水平加标回收实验(3、30、100 mg/kg),回收率范围为92.8%~96.8%,相对标准偏差为1.5%~3.1%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中硝酸盐的检测要求。     

葡萄酒中乙醛气相—质谱测定方法的建立

建立气相色谱—质谱测定葡萄酒中乙醛含量的方法,并考察提取溶剂、解析pH、衍生化实际用量等因素对定量结果的影响。结果表明:该方法检测限为0.12 mg/kg,线性范围为0.2~100.0mg/kg(R~2=0.999 4),样品三水平加标回收率为89.3%~113.0%,平均相对标准偏差为1.28%~9.42%(n=6),适用于葡萄酒中乙醛总量的测定。     

临汾常见食品中甲醛含量测定

比较研究高效液相色谱法和乙酰丙酮法快速检测食品中甲醛。高效液相色谱法是在酸性条件下甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,用液相色谱分析(检出限0.05 mg/kg);乙酰丙酮法是在过量铵盐存在条件下乙酰丙酮和甲醛显色检测食品中甲醛含量(检出限0.015 mg/kg),并对2种方法的加热时间、加热温度、反应溶剂的添加量等反应条件进行优化。优化后的前者回收率为21.9%~52.5%,RSD(n=6)为2.85%,而乙酰丙酮法加标回收率达85.3%~90.2%,RSD(n=6)为2.06%。选取乙酰丙酮法测得样品中甲醛含量:白糖0.30 mg/kg,鱿鱼卷0.59 mg/kg,可口可乐0.52 mg/kg,红糖0.48 mg/kg,青岛啤酒0.06 mg/kg,腐竹0.02 mg/kg,血块0.01 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法。食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好(r²>0.997),检出限为0.0003~0.0029 mg/kg。分别在样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/kg的18种邻苯二甲酸酯标准溶液,回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.6%(n=6)。此方法可快速、准确测定食糖中18种邻苯二甲酸酯。     

乙酰丙酮分光光度法检测果蔬中甲醛含量的改进研究

通过超声波提取法提取果蔬中甲醛,用乙酰丙酮分光光度法进行检测,建立了一种果蔬中甲醛含量的快速检测方法。结果表明,每10.00 g有色果蔬样品的甲醛提取液通过添加2.0g壳聚糖进行脱色处理,可有效降低果蔬样品提取液的颜色对乙酰丙酮分光光度法检测过程中的干扰,且对提取液中的甲醛检测没有影响。该方法的检出限为0.187 mg/kg,在(0.57~57)mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为72.7%~94.5%,相对标准偏差为2.9%~6.7%(n=6)。该方法稳定性好,简便高效,可以用于果蔬中甲醛含量的快速检测。     

高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量

建立高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量。粉碎均匀的样品以水为提取液,2,4-二硝基苯肼溶液为衍生剂,经C18柱分离后,以二极管阵列检测器检测,355 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,甲醛在竹蒸笼中的方法检出限为0.1 mg/kg,当添加水平为1,2.5和5 mg/kg时,方法回收率为87.0%~92.0%,RSD(n=6)为0.96%~2.05%。该方法简便、准确,适用于竹蒸笼中甲醛含量的检测。     

邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量

通过邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和水(70∶30,v/v),流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57~57 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%~94.1%,相对标准偏差为4.0%~7.1%(n=6)。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。     

分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量

采用分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量,考察方法的稳定性、精密度和准确性。结果表明,方法在1.6~11.2μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为:y=0.0824x+0.0051,检测限为0.2μg/mL,在5h内检测稳定(RSD=0.47%),精密度较高(RSD=0.15%),平均加样回收率为93%(RSD=2.81%),检测20140106、20140107、20140108三批样品的叶黄素酯含量分别为623.4mg/kg、634.9 mg/kg和632.3 mg/kg。该方法准确、可靠、简便、稳定,可用于营养软糖中叶黄素酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛含量

对丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对样品的预处理、衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了涂饰剂中游离甲醛的准确定量。该方法线性关系良好,回归方程y=104658x+24341(r2=0.99993),线性范围为16.0~800mg/kg,加标回收率在96.7%~108.3%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.0%~6.8%之间。     

分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量

采用分光光度法检测营养软糖中叶黄素酯的含量,考察方法的稳定性、精密度和准确性。结果表明,方法在1.6~11.2μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为:y=0.0824x+0.0051,检测限为0.2μg/mL,在5h内检测稳定(RSD=0.47%),精密度较高(RSD=0.15%),平均加样回收率为93%(RSD=2.81%),检测20140106、20140107、20140108三批样品的叶黄素酯含量分别为623.4mg/kg、634.9 mg/kg和632.3 mg/kg。该方法准确、可靠、简便、稳定,可用于营养软糖中叶黄素酯的含量测定。     

液相色谱法检测馅料和米面食品中二氧化硫脲

本文建立了超声萃取结合液相色谱测定馅料和米面食品中二氧化硫脲的方法。用光谱扫描的方式,确定了二氧化硫脲的检测波长为274 nm;用HILIC-Z的柱子和0.2%（V/V）乙酸水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱可实现对目标物的较好分离;优化确定样品中二氧化硫脲的提取条件：0.1%（V/V）的乙酸水溶液为提取液,采用冰水浴的条件超声30 min。二氧化硫脲在0~250 mg/L的浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9999,检出限0.2 mg/L,定量限0.5 mg/L,空白样品在三个水平（0.5 mg/kg、1 mg/kg、5 mg/kg）的加标回收实验中,回收率95.67%~100.37%,相对标准偏差（RSD）0.53%~4.45%,回收率和RSD均符合方法学要求。样品检测中,紫薯馅料和绿豆馅料中都检出了二氧化硫脲,含量分别是8.30 mg/kg、236.36 mg/kg。本方法具有操作简便,重现性好和准确度高的优点,可用于检测分析食品中二氧化硫脲。     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物

目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。     

年糕产品中吊白块残留的测定方法研究

本研究建立了一种新的适合于年糕食品中吊白块残留的测定方法。年糕中的吊白块残留经纯水直接提取,IonPacAS18柱分离,离子色谱外标法定量。实验优化了离子色谱分离条件,研究了吊白块的热稳定性和食品中常见阴离子与吊白块的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,吊白块线性范围在0.1～200mg/kg。方法的加标回收率、检出限分别为87.8%～101.3%、0.05mg/kg,相对标准偏差为3.27%～5.00%(n=5)。该方法简便、快速。     

气相色谱-质谱法测定食品中2,4-滴丁酸的残留量

建立了检测8种动物源性和植物源性食品中2,4-滴丁酸(2,4-Dichlorophenoxybutyric acid,2,4-DB)残留量的气相色谱-质谱法.试样经乙腈-水提取,Oasis MAX阴离子交换小柱净化,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,气相色谱质谱法检测,外标法定量.方法中2,4-DB在0.01μg/...     

毛细管电泳-非接触式电导检测器测定小麦粉、粉丝中甲醛次硫酸氢钠残留

采用毛细管电泳-非接触式电导检测器,建立小麦粉、粉丝中非食用物质甲醛次硫酸氢钠（吊白块）残留的直接测定方法。本方法无需将甲醛次硫酸氢钠转化为甲醛,其测定结果不受食品中甲醛本底含量的干扰。本方法采用水超声提取,甲醛次硫酸氢钠在1.00～200 μg/mL质量浓度范围内呈线性关系（r2=0.999 8）,在小麦粉、粉丝中的定量限为10 mg/kg;加标量为20～100 mg/kg时,加标回收率为84.0%～94.7%,相对标准偏差小于5%。本方法操作简单、快速,准确可靠,为小麦粉和粉丝中甲醛次硫酸氢钠的检测提供了新的技术手段。     

高效液相色谱法同时检测胶基糖果中的7种糖醇

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定食品中麦芽糖醇、核糖醇、丙三醇、甘露醇、乳糖醇、木糖醇、山梨糖醇的检测方法,考察并优化色谱柱的柱温和流速等对7种糖醇的分离效果产生影响的条件。方法采用Phenomenex HPX-42C钙离子型阳离子交换色谱柱,以超纯水为流动相,通过示差检测器测定,外标法定量。结果 7种糖醇在不同温度条件下的范特霍夫(Van't Hoff)曲线具有良好的线性关系,糖醇之间的分离效果可通过改变色谱柱柱温而得到改善;在50~5000 mg/L的线性范围内,相关系数(r~2)0.999以上,方法的检出限均为25 mg/kg,加标回收率94.4%~108%,相对标准偏差为0.95%~7.3%。结论所建立的方法前处理简单、分离效果好,适用于胶基糖果中多种糖醇的检测。