温度及光照对婴幼儿配方乳粉中VA、VD稳定性的影响

为研究不同温度条件下婴幼儿配方乳粉中VA和VD的稳定性,分别考察其在25、40、60 ℃及80 ℃储藏条件下乳粉中的含量变化;通过采用透光和避光2种方式储存的乳粉进行光照试验,研究了光照对乳粉中VA和VD稳定性的影响。结果表明,25 ℃储藏条件下,乳粉中VA和VD含量均无明显变化;40、60 ℃和80 ℃条件下,VA含量有不同程度的降解,而VD无明显变化。光照条件下,乳粉中VA和VD均发生明显降解,其中VA含量在光照1 h后损失达50%,VD含量在光照12 h后损失了将近50%。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品中维生素K_2的含量

建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K_2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后锌粉还原柱(35 mm×4.6 mm)衍生,以甲醇(含有二氯甲烷10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,进入荧光检测器进行检测。结果表明,四烯甲萘醌(Menatetrenone4,MK-4)、七烯甲萘醌(Menatetrenone7,MK-7)在15 min内分离出峰。2种维生素K_2在各自的线性范围内关系良好,相关系数r=1.0000。当取样量为2 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.01μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g;MK-7的检出限为0.06μg/100 g,定量限为0.2μg/100 g。当取样量为10 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.002μg/100 g,定量限为0.008μg/100 g;MK-7的检出限为0.012μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g。精密度(RSD)均不超过3.56%,回收率为80.6%～95.5%。8种食品中,猪肉、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋中仅含有MK-4,其中纯牛奶中含量最低,仅为(0.34±0.02)μg/100 g,鸡蛋中含量最高,达(25.38±0.85)μg/100 g。猪肝、豆豉、纳豆中仅含MK-7,其中猪肝含量较低,为(25.45±0.83)μg/100 g,纳豆中含量最为丰富,高达(923.20±11.45)μg/100 g。该法准确、可靠、高效,可用于食品中维生素K_2的高通量检测。     

薄层色谱联用气相色谱法研究食用植物油中sn-2 位脂肪酸的分布

选取大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油、棕榈油、橄榄油、茶籽油、葵花籽油、稻米油、椰子油、亚麻籽油、山柚油13类30个样品作为分析对象,采用专一性猪胰脂肪酶水解脂肪酸甘油三酯,通过薄层色谱分离得到sn-2位单甘酯,甲酯化后进气相色谱仪,对sn-2位脂肪酸组成进行分析并与全脂肪酸组成相比较。结果表明:植物油中脂肪酸主要为棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)。以C16∶0/C18∶0比值-C18∶2/C18∶1比值作图可用于区别不同种类植物油;然而,除椰子油和亚麻籽油等特征脂肪酸含量高的油脂外,多数植物油中sn-2位脂肪酸主要为油酸和亚油酸,两者加和多大于90%。因此,采用特征sn-2位脂肪酸区别不同植物油的效果不及全脂肪酸比值分析。但是,sn-2位脂肪酸更亲和人体,有利于人体吸收,在营养学上更有实用意义,研究结果可为植物油的营养价值研究提供数据基础。     

气相色谱测定动植物中角鲨烯含量

试验建立了气相色谱(GC)法测定动植物中角鲨烯含量的方法。非油脂类试样经水解,乙醚-石油醚混合溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化;不可皂化物角鲨烯用正己烷萃取,用气相色谱法进行测定;动植物油脂试样不经脂肪提取,直接皂化和甲酯化,后同非油脂类样品分析过程。在此试验条件下,角鲨烯检出限(S/N=3)为0.5 mg/100 g,定量限(S/N=10)为1.5 mg/100 g,其质量浓度在3.00~100μg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数r=0.9999,该方法精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.30%(N=6),在加标浓度为1.30~447 mg/100 g条件下,方法回收率在91.5%~99.7%之间,RSD≤3.26%(N=6)。该方法处理样品基质干扰小,灵敏度高,避免检测器污染,可广泛地应用于动植物中角鲨烯含量的检测。     

UPLC-MS/MS法测定食品中的4种木酚素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种木酚素(包括亚麻木酚素、芝麻素、芝麻林素和芝麻酚)的分析方法。试样采用含1 mol/L氢氧化钠(NaOH)的70%乙醇水溶液提取,盐酸调节pH至4~4.5,用70%乙醇水定容。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离;采用电喷雾电离源,正离子模式(ESI+),选择反应监测模式扫描(SRM),外标法定量。结果表明:4种木酚素在0.040~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R在0.9995~0.9999之间;相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.1%;在50~2.00×103 mg/kg的加标浓度范围内,回收率为95.0%~101%。亚麻木酚素、芝麻酚、芝麻素、芝麻林素的检出限分别为0.1,0.1,0.03和0.1 mg/kg。该方法分离效果好,灵敏度和准确度高,简单快速,适用范围广。     

杜马斯燃烧法快速检测液体乳制品中蛋白质

采用杜马斯燃烧法建立液体乳制品中蛋白质的快速检测方法。选取37种液体乳制品,分别采用凯氏定氮法和杜马斯燃烧法进行蛋白质检测,对比结果表明2种方法精密度之间并无显著性差异,但在方法上存在一定的差异。精密度、准确度和加标回收率实验结果表明杜马斯燃烧法的标准差小于2%;以凯氏定氮法结果为标准值,杜马斯燃烧法结果的相对偏差小于5%;加标回收率结果范围为99.0%~101.3%,说明杜马斯燃烧法检测液体乳制品仍然满足标准检测要求,用来检测液体乳制品中蛋白质是可行的。     

连续流动法快速检测月饼中总糖

采用连续流动法建立月饼中总糖的快速检测方法。随机选取15种月饼,分别采用菲林氏容量法和连续流动法进行总糖的检测,连续流动法的标准曲线线性关系良好,相关系数达0.9993,加标回收率结果范围在99.0%~101.9%,相对标准偏差小于2%,对比结果表明2种方法精密度之间并无显著性差异。结论:连续流动法检测月饼中的总糖满足标准的检测要求,适用于大批量月饼中总糖的检测。     

透析紫外法自动化测定含糖食品中总糖含量

采用透析紫外法,利用流动分析仪自动完成25种含糖食品中总糖含量的检测。该方法和传统斐林氏法对比表明,2种方法精密度之间无显著性差异。透析紫外法总糖检测标准曲线:y=0.0342x+0.0006(R~2=0.9996),线性范围为(0.1~10)g/L,加标回收率为97.1%~102.9%,仪器重现性为0.25%~0.54%,方法重现性为0.50%~1.60%,满足检测要求,且透析紫外法比斐林氏法更简便高效,可作为批量检测含糖食品中总糖的方法。     

蔬菜中矿物质含量测定、营养评价及风险评估

为分析蔬菜中矿物质含量、营养价值及风险指数,于深圳市大型农贸市场采集20种(10种深色、10种浅色)蔬菜,对其中的钙、钾、钠、镁、铁、锌、铜、锰、硒、碘、钼共11种矿物质元素进行测定分析,采用营养质量指数法(index of nutrition quality,INQ)对蔬菜中矿物质含量进行营养评价,同时采用营养素安全摄入上限法(upper levels,UL)对蔬菜中矿物质含量进行风险评估。结果表明,所有蔬菜中的钾、镁INQ值均大于1,深色蔬菜的矿物质营养价值大于浅色蔬菜,其中以红苋菜营养价值最为突出,而茼蒿营养价值最为全面。来自蔬菜的矿物质元素摄入风险均很低,风险指数%UL远小于100%,表明各年龄段人群从蔬菜中摄入矿物质元素的量是安全的。因此,蔬菜可作为人体获取矿物质元素的丰富的、安全的来源。     

HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量

目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。