UPLC-MS/MS法测定食品中的4种木酚素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种木酚素(包括亚麻木酚素、芝麻素、芝麻林素和芝麻酚)的分析方法。试样采用含1 mol/L氢氧化钠(NaOH)的70%乙醇水溶液提取,盐酸调节pH至4~4.5,用70%乙醇水定容。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离;采用电喷雾电离源,正离子模式(ESI+),选择反应监测模式扫描(SRM),外标法定量。结果表明:4种木酚素在0.040~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R在0.9995~0.9999之间;相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.1%;在50~2.00×103 mg/kg的加标浓度范围内,回收率为95.0%~101%。亚麻木酚素、芝麻酚、芝麻素、芝麻林素的检出限分别为0.1,0.1,0.03和0.1 mg/kg。该方法分离效果好,灵敏度和准确度高,简单快速,适用范围广。     

龙虾壳中红色素提取工艺的研究

用乙醇回流溶解龙虾壳中的红色素,通过加入1mo1/L盐酸使浓缩液中的红色素沉淀,经静置、分层,得到虾红素沉淀,低温干燥,得到产物。实验结果表明,该提取工艺简单,用时较短,产率高,色泽鲜艳。     

我国特殊医学用途配方食品配套检验方法标准现状及展望

目的 梳理分析我国特殊医学用途配方食品(特医食品)产品标准配套的检验方法标准现状。方法 针对特医食品的限量要求,分析研究我国特医食品配套检验方法标准的匹配性和适用性。结果 已发布的相关方法标准基本可以匹配特医食品限量要求,主要涉及GB 5009、GB 5413和GB 4789系列方法标准。个别指标存在方法缺失或不适用的情况。结论 我国基本上建立了较完善的标准方法配套于特医食品的限量要求,可有效服务于特医食品的生产和监管。建议在相关方法标准制定修订中考虑特医食品基质的特殊要求,探索合理的管理模式,以期更好地服务于特医食品产业发展和行业监管。     

HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量

目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。     

酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究

以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法（EA/GasBench Ⅱ-IRMS）测定食醋总碳、水中氧同位素比值（δ13C和δ18O）的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ13C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0 μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ18O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500 μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差（SD）值均＜0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均＜0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ13C值分布在-23.26‰～-20.80‰,水中氧的δ18O值在-5.66‰～-4.49‰;镇江食醋总碳δ13C值在-25.93‰～-20.70‰,水中氧的δ18O值在-8.35‰～-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开（P＜0.01）。     

柱前衍生-液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱与右旋肉碱

目的 建立可同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱和右旋肉碱含量的柱前衍生-高效液相色谱法,并探讨其关键点。方法 样品中的肉碱经稀盐酸提取,碱皂化,乙腈沉淀蛋白,固相萃取柱净化和衍生后,采用C₁₈色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 左旋肉碱和右旋肉碱在0.2~10 μg/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 9和0.999 4;该方法在三个加标水平下的平均回收率为87.14%~96.96%;检出限和定量限分别为0.6和2 mg/100 g。本方法中碱的用量、固相萃取柱及净化操作、衍生剂溶剂、衍生反应过程为关键点。结论 本方法快速、准确、便于批量处理,能够满足左旋肉碱和右旋肉碱分离和含量测定的需求,且左旋肉碱的含量测定结果与酶分光光度法无显著性差异。     

龙虾壳中红色素提取工艺的研究

用乙醇回流溶解龙虾壳中的红色素，通过加入1mol／L盐酸使浓缩液中的红色素沉淀，经静置、分层。得到虾红素沉淀，低温干燥，得到产物。实验结果表明，该提取工艺简单，用时较短，产率高，色泽鲜艳。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。