刺五加与短梗五加中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶含量比较

为比较刺五加及短梗五加样品中主要活性成分差异,选取吉林、黑龙江及辽宁等三省刺五加及短梗五加样品,利用薄层层析(TLC)法进行鉴别,并利用HPLC法测定了紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶含量。结果表明:利用紫外灯(365 nm)显示的刺五加TLC图谱中异嗪皮啶特征条带均非常明显,短梗五加TLC图谱中异嗪皮啶特征条带不明显但存在痕迹,因此该鉴别方法可增加定量指标以保证鉴别结果的确定性。HPLC测试结果显示刺五加样品中三种功效成分含量总体较高,且紫丁香苷及异嗪皮啶平均含量均高于短梗五加样品。个别短梗五加中紫丁香苷含量达到近0.1%,而《药典》中规定紫丁香苷含量不低于0.05%,因此为防止短梗五加的混入,可在进一步深入研究基础上适当提高刺五加中紫丁香苷含量标准。     

乳酸杆菌HD11发酵刺五加对紫丁香苷及异嗪皮啶含量的影响

采用高效液相色谱法对刺五加发酵前后紫丁香苷及异嗪皮啶的含量进行检测,研究乳酸杆菌HD11发酵刺五加对紫丁香苷及异嗪皮啶含量的影响。结果表明:刺五加经乳酸杆菌HD11发酵后紫丁香苷含量显著降低,而在其附近位置出现了新物质;乳酸杆菌HD11发酵刺五加根、茎后异嗪皮啶含量分别由发酵前的0.08、0.05mg/g提高到0.14、0.15mg/g。刺五加发酵后紫丁香苷含量降低,是由于紫丁香苷在乳酸杆菌HD11的作用下降解转化为其他物质,而异嗪皮啶含量的提高有利于提高活性成分的利用度。     

HPLC波长切换法同时测定北芪五加片中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定北芪五加片中毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;流动相A:乙腈,流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长分别为254 nm和220 nm。结果毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在3.38～67.60,4.66～93.20,4.47～89.40,13.68～273.60,2.99～59.80,1.76～35.20,0.69～13.80 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为97.99%,98.84%,98.35%,99.60%,98.02%,97.73%和96.71%,RSD分别为0.77%,1.20%,0.98%,0.87%,1.39%,1.46%,1.10%。结论本方法操作便捷、重复性好,适用于北芪五加片中7种成分含量的同时测定。     

注射用刺五加中刺五加苷D的含量测定

为了建立一种稳定可靠的方法测定注射用刺五加冻干粉针中刺五加苷D的含量,来控制成品的质量。通过本实验采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱:ThermoHYPERSIL BDS(250×4.6mm、5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(130:100:800);流速为:1.0ml/min;检测波长为269nm,进样量为20μl。当刺五加苷D的保留时间为22.4分钟,在0.20164μg～2.0160μg范围内有良好的线性(r=0.9991,n=6);刺五加苷D的回收率为99.77%,RSD=1.45%(n=6);供试品放置8小时内稳定,RSD=0.58%(n=5)。因此本方法测定结果准确,操作简便,重现性好,可用于注射用刺五加中刺五加苷D的含量测定。     

酶法提取刺五加干果花色苷工艺优化及其组成分析

目的 优化刺五加花色苷的提取条件,并对该花色苷的组成进行分析。方法 通过单因素实验研究酶的种类、液料比、酶添加量、酶解温度和酶解时间对提取液中花色苷含量的影响,利用响应面试验优化了刺五加果花色苷的提取工艺。并利用超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱（UPLC-Triple-TOF/MS）对刺五加花色苷进行结构鉴定。结果 刺五加果花色苷提取的最佳工艺条件为：液料比18︰1 mL/g,果胶酶的添加量4.2‰,酶解温度55 ℃,酶解时间3.0 h,在此条件下刺五加果的花色苷含量达到6.00 mg/g。经过UPLC-Triple-TOF/MS分析其中主要花色苷为矢车菊素3-O-(2-O-β-D-吡喃木糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷。结论 利用果胶酶法来制备刺五加花色苷是可行的,所得刺五加花色苷为矢车菊素3-O-(2-O-β-D-吡喃木糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷。     

猴头菌发酵刺五加后多糖与紫丁香苷的含量变化研究

研究猴头菌发酵刺五加后多糖及紫丁香苷的含量变化,为新药源开发提供理论依据。以蒽酮-硫酸法测定猴头菌发酵刺五加前后多糖的含量,并采用高效液相色谱法对发酵前后紫丁香苷的含量进行检测。结果显示,猴头菌发酵刺五加后多糖的质量分数由发酵前的0.3%提高到0.7%,多糖的含量提高了133%;而刺五加原药材中紫丁香苷的含量为0.0096%,发酵后在紫丁香苷标准峰对应处未出峰,而是在其它位置出现了三个新的谱带。猴头菌发酵刺五加后多糖含量显著提高,可以起到协同或增加猴头菌及刺五加药效的作用;发酵物中紫丁香苷成分未检出,是由于发酵后紫丁香苷在微生物酶的作用下降解转化为其它物质,有利于提高生物利用度,为新药源的开发奠定了基础。     

注射用刺五加中刺五加苷D的含量测定

为了建立一种稳定可靠的方法测定注射用刺五加冻干粉针中刺五加苷D的含量,来控制成品的质量。通过本实验采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱：The邢oHYPERSILBDS（250x4．6mm、51．Lm）;流动相：甲醇-乙腈-水（130：100：800）;流速为：1．0ml,min;检测波长为269nm,进样量为20μg。当剌五加苷D的保留时间为22．4分钟,在0．20164μg-2．0160μg范围内有良好的线性（r=0．9991,n=6）;刺五加苷D的回收率为99．77％,RSD=I．45％（n=6）;供试品放置8小时内稳定,RSD=0．58％（n=5）。因此本方法测定结果准确,操作简便,重现性好,可用于注射用刺五加中刺五加苷D的含量测定。     

刺五加苷延缓衰老的机理

研究刺五加苷延缓衰老的作用机制.用D-半乳糖(D-gal)造成大鼠亚急性衰老模型,刺五加苷接3.6、7.2、14.4g/kg连续灌胃,观察大鼠的学习记忆能力,检测组织中超氧化物歧化酶(SOD)活力、丙二醛(MDA)含量.刺五加苷能明显提高学习记忆能力,提高组织SOD活性,降低组织MDA含量.     

刺五加总苷的提取工艺优化及其抗氧化作用

采用复合酶辅助超声法提取刺五加根中的活性物质,利用响应面法优化其提取工艺,然后利用液质联用分析了提取物成分,并通过测定提取物对DPPH自由基、ABTS+自由基的清除能力以及总抗氧化能力评价其抗氧化活性。结果表明:刺五加活性物质的最佳提取工艺为复合酶量1.3%,果胶酶占比0.60,酶解温度60℃,酶解pH4.2,酶解时间90 min,提取溶剂150 mL的60%乙醇,超声功率200 W,超声时间40 min,超声温度40℃,此时刺五加总苷提取量为(3.33±0.05)mg/g,与传统工艺的(2.01±0.09)mg/g相比,该工艺的总苷产率提高了65.69%。提取物中包含6种酚类、3种脂肪酸类、3种苷类、1种糖类衍生物、1种香豆素类和1种萜类物质,所得提取物具有良好的清除DPPH·和ABTS+·能力,浓度为1.2 mg/mL的提取物对两种自由基的清除率分别为95.41%和84.71%。此外,提取物也表现出一定的总抗氧化能力,并与浓度呈正比,这为刺五加及其提取物在抗氧化食品开发中的应用提供了科学信息和理论依据。     

挤压重组糙米-刺五加茶酒的研制、品质分析及抗氧化评价

以挤压重组糙米蒸馏酒为酒基、刺五加茶汁为茶基,配以赤藓糖醇和柠檬酸制作茶酒,并采用单因素结合正交试验法优化茶酒制作工艺。结果表明,茶酒最佳制作配方为柠檬酸添加量0.14%,赤藓糖醇添加量4%,酒基与茶基的体积比0.5∶1.0,制备的茶酒色泽橙黄、晶亮透明、无沉淀和悬浮物,茶香和酒香融合协调,口感丰富,酸甜适口。酒精度为9.0%vol、总酸含量为4.23 g/L、可溶性固形物为14.18%、透光率为76.68%,总黄酮、总多酚和多糖含量分别为28.57 mg/L,287.08 mg/L和1 112.68 mg/L,特征物质紫丁香苷和异嗪皮啶含量分别为4.09 mg/L和5.86 mg/L,且对DPPH、羟基和超氧阴离子自由基的最大清除率分别为（90.39±3.32）%、（88.33±2.89）%、（80.81±3.19）%,清除能力较强。因此,该研究制备的茶酒具有较高的品质和抗氧化能力。     

QuEChERS／UPLC-MS侧定火锅调料中罂粟壳（粉）的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪（UPLC．MS）,在多反应监测（MRM）模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。结果本方法的线性范围为：那可丁2．470～49．405ng／mL,r=0．9994;罂粟碱2．090～41．804ng／mL,r=0．9995;蒂巴因2．042~40．840ng／mL,r=1．000;可待因11．287～225．733ng／mL,r=0．9996;吗啡10．420～208．400ng／mL,r=0．9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0．21,0．33,0．31,10．37,4．11μg／kg。回收率78．4％～100．6％。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳（粉）。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中五加酸和贝壳烯酸含量

为了建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定糙叶五加不同部位中五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,本研究采用RP-HPLC外标法测定了五加酸和贝壳烯酸含量。所用色谱柱:ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(0～60min时乙腈含量为10%～100%,60～70min时乙腈含量为100%);检测波长207nm;柱温30℃;流速1.0mL/min。结果表明:在上述色谱条件下,五加酸和贝壳烯酸获得良好分离,线性范围分别为:0.1070～0.5351g/L(相关系数r=0.9999)和0.0930～0.4649g/L(r=0.9998),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%)。糙叶五加根、茎、叶中五加酸的平均含量(n=3)分别为:39.90、19.72、49.19μg/g;贝壳烯酸的平均含量(n=3)分别为:21.01、21.70、25.88μg/g。由此可知,该方法准确性高,重现性好,为糙叶五加的质量控制提供了可借鉴的定量分析方法。     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定米力农注射液中的乳酸含量

目的 建立测定米力农注射液中乳酸含量的HPLC方法.方法 采用Agilent SB-Aq （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,甲酸-二环己铵-水（0.1：0.1：100）为流动相,流速：1mL/min,检测波长210nm,柱温：25℃,进样量：20μL.结果 乳酸在0.5～5.0mg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.7％（RSD=0.37％,n=6）.结论 此法准确、简便、快速,适用于米力农注射液中乳酸的含量测定.     

HPLC测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔

目的建立检测中草药育发类化妆品中非法添加米诺地尔的方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法。色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm),柱温35℃。流动相A:甲醇,B:水,流速1.0mL/min,检测波长231 nm。结果 0.201~50.360μg/mL范围内,米诺地尔浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;高、中、低3个水平平均回收率分别为101.7%(RSD=2.5%),96.9%(RSD=1.3%)和96.6%(RSD=1.3%)。结论该方法准确可靠,专属性强。     

离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸盐含量

目的建立那屈肝素钙原料中亚硝酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,电化学检测器,工作电极为玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl,流速1.0 mL/min,进样体积100μL,色谱柱为Waters Anion HC(150 mm×4.6 mm,10μm)。结果亚硝酸根离子与其他离子分离度良好,在0.004~0.056μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999,重复性试验的RSD为2.1%,检出限为0.002μg/mL,定量限为0.0032μg/mL。平均回收率为101.2%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可用于那屈肝素钙中亚硝酸盐测定。     

辅酶Q_（10）软胶囊中的辅酶Q_（10）与V_E高效液相色谱法研究

本研究建立了含天然VE的辅酶Q10软胶囊中的辅酶Q10与天然维生素E同时测定的方法。该方法采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18（2）色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱;以甲醇：乙醇（75：25）为流动相;检测波长为290nm。结果表明,本方法测定辅酶Q10的平均回收率为：98.40%,RSD为：0.86%（n=6）;天然VE的平均回收率为：101.69%,RSD为：0.58%（n=6）。该方法简单、方便、准确、可靠、可用于同时测定同一制剂中共存的辅酶Q10与VE。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 7.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min。结果盐酸氨溴索在12.04~42.14μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.62%(n=9)。结论此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。