酶电极法快速测定加热卷烟中的甘油含量

  目的  快速准确测定加热卷烟中的甘油含量。  方法  建立了基于生物传感器的酶电极分析法,检测结果与气相色谱法进行了对比分析,对加热卷烟抽吸过程甘油的转移率进行测定。  结果  结果表明:（1）酶电极法测定甘油的标准工作曲线线性关系良好（R2=0.9998）,检出限和定量限分别为0.045 mg/mL、0.149 mg/mL,加标回收率为97.64%~102.32%,RSD为2.15%（n=6）,重复性良好。（2）酶电极法与气相色谱法两种分析方法的测定结果之间的差异无统计学意义。（3）加热卷烟抽吸过程中甘油的转移率为33%~41%。  结论  与气相色谱法相比,酶电极法具有酶专一性高、稳定性好、检测快速灵敏等特点,适合于加热卷烟及加热卷烟用烟芯材料中甘油含量的快速检测。      

自动石墨消解-ICP/AES法同时测定苦水玫瑰中的6种重金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICPAES）测定苦水玫瑰中 6种元素含量的方法。结果表明：镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）元素质量浓度在0～1mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数 R2均大于 0.999 5;Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn 检出限分别为 0.027、0.538、0.411、0.091、0.009、0.737 mg/L;Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn 加标回收率分别为 115.42、108.80、88.60、95.03、104.16、106.32 mg/L,试验相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于10%。本试验应用所建立的方法对市售苦水玫瑰花茶重金属元素含量进行测定,RSD值范围为0.22%～5.52%,试验证明该方法具有操作简便、重复性好、精密度高等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量。结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1 400、700、1 300、600、1 000℃和2 100、1 750、2 000、1 300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L。所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支。     

ICP-MS同时测定土壤中Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb

建立起HNO₃-H₂O₂-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定土壤中的铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、铊（Tl）、铅（Pb）6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669~3.02%,加标回收率为94.68~115.5%,检出限为2.004~312.4 ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。      

炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究

为了快速、准确、低成本地消解植物油,检测Pb、Cd和Cr含量,通过对比消解用酸和取样量,优化石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)灰化温度和原子化温度,对比消解方法及ICP-OES、ICPMS和GFAAS等方法的精密度,采用炭化-湿法消解-GFAAS测定了12类219件植物油(134件食用油和85件调味油)Pb、Cd和Cr含量,同时利用加标回收进行质量控制。结果表明:取样量为0.200 0 g,消解用酸为硝酸13 m L、过氧化氢5 m L时,可将植物油消解彻底;采用氘灯背景校正法测定Pb和Cd,塞曼背景校正法测定Cr;测定Pb、Cd和Cr的灰化温度和原子化温度分别为400、300、1 400℃及1 100、800、2 000℃;加标回收率范围为94.6%~109.3%;食用油Pb、Cd和Cr含量平均值为0.052 2、0.001 0、0.331 7 mg/kg,调味油的Pb、Cd和Cr含量平均值为0.192 5、0.003 7、1.813 8 mg/kg。调味油Pb、Cd和Cr的含量普遍高于食用油中的含量;炭化-湿法消解-GFAAS测定Pb、Cd和Cr的精密度较高、方法可靠,是批量检测植物油Pb、Cd和Cr的优选方法。     

雾化器的重复使用对电子烟气溶胶中重金属释放量的影响

  目的  考察不同功率条件下雾化器重复使用时电子烟气溶胶中Ni、Cr、As、Pb及Cu的释放规律。  方法  选取功率可调型电子烟6种,重复使用雾化器,连续3天检测不同功率下每20口气溶胶中重金属的释放量,分析其时间序列图。  结果  （1）低功率下,雾化器的重复使用对气溶胶中重金属的释放量均无明显影响;（2）高功率下,Ni、Cr的释放量随雾化器日内使用次数的增多而降低,As、Pb、Cu影响不明显;（3）在相同条件下,Ni、Cr、As、Cu的释放量随功率升高而增大,但Pb的释放量不随功率而变化。      

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。     

ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定染料中12种重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Sb、Pb、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为0.26~1.65 mg/kg;同时进行加标回收试验,不同浓度的加标回收率在89.7%~106%,精密度为1.09%~4.51%,可以满足测定的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

中美部分品牌烟草制品TSNA及其前体物的含量和关系

[目的]初步了解中美市售部分烟草制品TSNA及其前体物的含量及关系,为雪茄安全性研究提供参考.[方法]收集了中美市售卷烟及雪茄共37款烟草制品,对其TSNA以及其前体物含量进行测定,并进行相关分析.[结果](1)烟碱转化率美国雪茄最高,平均5.50％,中式卷烟样本烟碱转化率最低,平均为2.83％,且与美国雪茄样本存在显...     

片烟在线调控技术在细支卷烟生产中的应用研究

  目的  提升细支卷烟烟丝结构均匀性。  方法  设计开发了片烟在线调控单元,主要由大片筛分提取、叶片旋转分切和细梗分离净化等装置组成。  结果  在制丝线开展了对比试验,表明⑴在线调控模式对烟片结构有效调整,中、短丝率得以提高;⑵原料利用率降低0.29百分点,单箱原料消耗有所增加;⑶卷包机台的生产效率明显提高,总剔除率、残烟量明显下降;⑷卷烟物理指标和主流烟气指标批间的稳定性明显提高,其中单支质量标偏、开放吸阻标偏和总通风率标偏分别下降8.84%、12.70%和18.41%,焦油、烟碱和CO标准偏差分别下降89.92%、24.07%和32.09%;⑸配方烟丝结构和烟支烟丝密度分布的均匀性明显提高,卷烟感官质量保持稳定。  结论  说明采用片烟在线调控模式对于优化细支卷烟烟丝结构具有显著作用,有利于提升产品质量的稳定性。      

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

  目的  实现加热卷烟中多种农药残留的测定。  方法  样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。  结果  ① PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便。②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率在77.36%~108.28%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.0%。所有农药均获得了良好的线性相关系数（r ≥ 0.9977）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）范围分别为0.31~10.88 μg/kg和1.11~36.21 μg/kg。③采用该方法对25个实际样品进行了检测,所有样品均检出有杀菌剂。  结论  该方法操作简便,结果准确可靠,可用于测定加热卷烟中的多种农药残留。      

基于配方功能的烟叶原料动态化平衡预测及分配方法探索

【目的】为缓解新品类卷烟规模快速增长带来的烟叶原料供给结构性矛盾,实现烟叶原料及时调配、及时优化、及时满足的动态平衡。【方法】以江苏中烟调拨初烤烟叶为材料,采用支持向量机（Support Vector Machine, SVM）、高斯核函数（Radial Basis Function, RBF）等方法构建配方功能预测模型,运用层次分析法（Analytic Hierarchy Process, AHP）建立烟叶适用性评价方法,确定不同配方功能类别的基础保障原料和动态平衡原料。【结果】确定了苏产卷烟的10个配方功能类别,并以香气质、香气量、烟气浓度以及浓劲比等12个烟叶样本特征指标计算烟叶原料的适用性分值和适用性指数;按照配方功能类别,完成对2020年度调拨烟叶的分配,设计形成100个打叶复烤配方模块。【结论】本研究建立了一种基于配方功能的烟叶原料动态化平衡预测及分配方法,可有效指导某一功能类别或相同品牌不同功能类别烟叶原料的配方模块设计。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中的重金属

[目的]优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属.[方法]选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD.并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验...     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

烘焙与否对白肋烟膨胀烟丝质量的影响

  背景和目的  研究烘焙与否对白肋烟膨胀烟丝质量的影响。  方法  分别采用烤烟烟片处理线（不加料）、白肋烟烟片烘焙处理线（不加料）对单品种白肋烟进行烟片处理,切丝后分别进入二氧化碳烟丝膨胀线,经290℃热风温度膨胀处理制成膨胀后烟丝,再经回潮加料,制成成品白肋烟膨胀烟丝,对上述两种不同工艺路径处理的试验样品进行各项指标检测并对比分析。  结果  （1）未经烘焙处理的成品膨胀白肋烟丝的整丝率、填充值显著高于经烘焙处理的成品膨胀白肋烟丝。（2）未经烘焙处理的膨胀后白肋烟丝的总糖含量显著高于经烘焙处理的成品膨胀白肋烟丝。（3）未经烘焙处理的膨胀后白肋烟丝的NNN、NAT、NNK含量显著低于经烘焙处理的膨胀后白肋烟丝。（4）未经烘焙处理的成品膨胀白肋烟丝的烟气特种成分CO、NNK、NH3、苯酚、巴豆醛释放量均低于经烘焙处理的成品膨胀白肋烟丝;且卷烟危害性评价指数低于经烘焙处理的成品膨胀白肋烟丝达10.07%。（5）未经烘焙处理的成品膨胀白肋烟丝感官质量得分高于经烘焙处理的成品膨胀白肋烟丝。  结论  对于白肋烟膨胀烟丝而言,不进行烘焙处理不仅可以简化工艺流程,更有利于卷烟减害。      

赖氨酸Amadori和Heyns化合物热裂解产物对烟草风味的影响研究

  目的  比较赖氨酸Amadori和Heyns化合物的热解产物及对其烟草风味的影响。  方法  以赖氨酸和葡萄糖或果糖为原料,以偏重亚硫酸钠为催化剂、甲醇和冰醋酸为溶剂,分别合成赖氨酸的Amadori和Heyns化合物,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)对比了2种化合物的热解产物差异,并通过感官评吸实验比较了二者对卷烟风味的影响。  结果  （1）赖氨酸Amadori和Heyns化合物热解均能产生醛酮类、呋喃类、吡啶类、吡嗪类及吡咯类香味物质,同一类别产物的相对含量有较大差异。（2）赖氨酸Heyns化合物热解得到的风味成分数量更多。（3）赖氨酸Amadori化合物和Heyns化合物对卷烟的主要作用为增香、增浓和降低刺激,并使烟气更加流畅顺滑,赖氨酸Heyns化合物增加了卷烟白肋烟特征。  结论  赖氨酸Amadori化合物和Heyns化合物的热解产物不同,对卷烟风味的影响存在差异。      

基于高光谱与纹理融合的烤烟分类方法研究

  目的  为提高烤烟的分类正确率。  方法  利用高光谱成像系统采集烤烟样本,采用Savitzky-Golay卷积平滑法（SG）、多元散射校正（MSC）、一阶导数法（FD）的组合方法对数据进行预处理。通过连续投影算法（SPA）选择特征波长,利用灰度共生矩阵（GLCM）选择烤烟的纹理特征,将纹理特征与光谱特征归一化处理后进行融合,利用邻近算法(KNN)、随机森林(RF)、支持向量机(SVM)、朴素贝叶斯（NB）验证烤烟分类效果。  结果  预处理后的全波长数据分类正确率较预处理前有所提升;利用SPA选择特征波段进行分类,正确率下降;高光谱融合纹理特征后进行分类,分类效果显著提升。  结论  基于高光谱与纹理融合可准确、有效地对烤烟进行无损分类,为量化烤烟分类提供了可行方法。