微波消解-火焰原子吸收光谱法测定百里香中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS法),连续测定雷山县乌东村的百里香中的Zn,Fe,Cu,Mn,Ni,Cd,Cr,Pb含量。待测元素的最佳测试条件经过正交试验设计优化组合确定。结果表明,供试样品中微量元素Zn,Fe,Cu,Mn的含量分别为154.6,331.4,1.86,342.6mg/kg,而重金属元素Ni,Cd,Cr,Pb未检出。用此法节省时间和试剂,环境污染少,操作简便,精密度和准确度较高。     

卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量。结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1 400、700、1 300、600、1 000℃和2 100、1 750、2 000、1 300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L。所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支。     

党参中7种重金属及有害元素的污染评价

目的 测定党参中重金属及有害元素的残留量，并进行健康风险评估。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass spectrometry，ICP-MS）测定样品中铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铜（Cu）、锌（Zn）、铬（Cr）的含量，采用单因子指数法和内梅罗指数法评价其污染水平。结果 党参中7种重金属及有害元素的线性关系良好（r＞0.999 1），回收率为83.2%～108.8%，RSD为2.2%～4.9%。参考《WM/T2-2004药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关限量的标准，在党参中Cr、Zn、Cd是主要污染物，7 种重金属及有害元素的平均单项污染指数顺序为Cr＞Zn＞Cd＞Hg＞Cu＞As＞Pb，内梅罗综合污染等级均值为重度污染。结论 该方法快速准确、灵敏度高、重复性好，可用于党参重金属及有害元素含量测定；党参中Cr、Zn、Cd 的污染较严重；该实验可为党参重金属及有害元素限量标准的制订提供数据支撑。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%~113.0%之间,RSD在0.55%~4.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量(mg/kg)分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量(mg/kg)分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。     

药食两用食品中微量元素和重金属含量的测定

建立了微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定药食两用食品中微量元素的方法,并用该法分别测定了14种药食两用食品中Mn、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Cd和Pb等元素的含量.结果表明,该方法的加标回收率在95.0%～104.0%之间,RSD≤4.35%.药食两用食品中Zn含量高于其它可食性花卉,Fe含量比普通叶菜类蔬菜更高.而其Cu/Zn比值较低,重金属含量普遍较低.此测定结果可为探讨药食两用食品的保健作用与微量元素含量的相关性提供科学数据.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。     

微波辅助消解ICP-AES法测定地笋中18种元素

采用微波消解法处理地笋样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中K、Na、Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Al、Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种常量和微量元素的含量。18种元素的检出限为0.00003～0.00990μg/mL,回收率89.20%～110.00%,相对标准偏差(RSD)均小4.8%。结果显示,地笋样品中除含有人体必需的常量元素K、Na、Mg、Ca外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素P、Ni、Ba、Al、Sr、Pb、Cd、Ba等。     

ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定染料中12种重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Sb、Pb、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为0.26~1.65 mg/kg;同时进行加标回收试验,不同浓度的加标回收率在89.7%~106%,精密度为1.09%~4.51%,可以满足测定的要求。     

ICP-MS法测定海产品中12种金属元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海产品中Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Hg和Pb等12种元素含量的方法。该方法简便、快捷、灵敏度高,可以满足分析要求。测定元素校正曲线的相关系数均在0.9990以上,检出限在5.091×10-4～0.1728μg/L之间。对10μg/L标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)在0.40%～4.37%之间。利用该方法分析扇贝标准物质(GBW10024)中的12种元素,结果与标准值一致。对鱼、虾、贝等样品中的金属元素含量进行分析,结果表明该法适于海产品中多种元素的检测,为海产品的质量控制提供科学依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定加热卷烟烟草材料中的四种痕量元素

  目的  建立石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定加热卷烟（HTP）烟草材料中铅、镍、铬、镉含量的检测方法。  方法  考察样品前处理条件、灰化温度、原子化温度对检测结果的影响,采用加标回收和重复性试验验证检测结果的准确性和精密度。  结果  （1）四种元素工作曲线线性良好（r2 > 0.999）;（2）Pb、Ni、Cr、Cd加标回收率为93.7%~105.7%,RSD≤5.0%（n=6）,方法检出限分别为0.076、0.025、0.015、0.006 mg/kg。（3）9种加热卷烟烟草材料中Pb、Ni、Cr、Cd元素平均含量分为0.97、1.07、1.28、1.80 mg/kg。  结论  该方法操作简单、成本较低,同时精密度和准确性较高,适用于大批量加热卷烟烟草材料中的4种痕量元素的含量测定。      

云南石屏碰柑桔子中微量元素研究

采用干法灰化处理样品,用火焰原子吸收光谱法连续测定了碰柑桔中 9 种微量元素Zn、Mn、Cu、Ni、Fe、Cr、Cd、Co、Pb 的含量;RSD值在 0.27%～4.1%之间,回收率为 101.0%～112.8%;并对测试结果进行了对比分析.发现在碰柑桔中 Fe 元素的含量在果肉、籽、果皮中的含量均较高.     

微波消解-等离子发射光谱法测定藤茶中金属元素含量

为测定藤茶中金属元素,采用微波消解处理样品,应用ICP-AES方法对藤茶中的Ca、Mg、Cd、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb和Zn 9种元素进行测定。结果表明,各元素的线性范围较宽,方法的RSD为0.14%~3.45%,加标回收率为90.8%~101.7%,具有较高的灵敏度和准确性。表明藤茶中富含Ca、Mn、Mg、Zn、Cu等元素,而有害金属元素Cr、Pb和Cd已超过限量标准,结果为藤茶深入研究提供科学依据。     

黄芪原药材及饮片中7种金属含量分析

目的优化元素测定时样品湿法消解的方法,分析黄芪原药材及饮片中Al、As、Cd、Pb、Cu、Ni、Zn7种金属的含量。方法样品加入10 mL HNO_3-HC1O_4(4:1,V:V)混酸过夜后,在赶酸前加入4 mL 30%H_2O_2溶液,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometery,ICP-OES)测定7种金属元素的含量;将检出的As、Cd、Pb、Cu及Al、Ni、Zn的含量分别与各元素的限量标准比较,计算超标率。结果各金属元素在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为75%～125%,相对标准偏差为1.20%～2.14%。检出限为0.0021～0.0702μg/mL,定量限为0.0063～0.2106μg/mL。黄芪中As、Pb、Cd、Ni4种重金属均未检出,Al、Zn、Cu 3种金属元素均有检出;检出的Cu均不超标,Al、Zn2种元素都超标;饮片中A1和Zn的超标率均为60%。本研究分析的黄芪样品未受到As、Pb、Cd、Ni 4种重金属的污染,Cu虽然有检出,但其含量并未超过相关标准,Al、Zn污染相对比较严重。结论本方法准确,灵敏,适用于黄芪中多种金属元素的分析。     

ICP-OES测定不同产地枇杷叶中20种元素

采用微波消解处理样品,建立ICP-AES测定Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、Fe、Mn、Al、Ti、B、Sr、Mo、Ba、Co、Si、K、Na、Ca和Mg 20种元素质量浓度的分析方法。结果表明,各种元素在其线性范围内线性关系良好,r值为0.999 4～0.999 9,平均回收率为90.3%～96.7%, RSD5%(n=6)。ICP-OES可同时测定多种元素,方便快捷。通过ICP-OES检测研究18个不同产地枇杷叶样品中20种元素结果及相关规律, 20个元素含量高低顺序为Ca、K、Mg、Ba、Na、Sr、Fe、Zn、B、Mn、Cu、Al、Pb、Ni、Ti、Li、Mo、Cr、V和Cd。     

接装纸中镉、铬、镍的石墨炉原子吸收光谱测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟用接装纸中镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)含量的方法,并采用该方法测定了44个牌号接装纸样品中的Cd、Cr、Ni含量.结果表明:①Cd、Cr、Ni元素的平均回收率分别为102.2%、101.9%和102.2%;RSD分别为4.40%、3.96%和4.71%;检出限为0.009、0.014、0.016 mg/kg;②所测接装纸样品中Cd的含量都在1 mg/kg以下,约23.7%接装纸样品的Cr含量超过15 mg/kg,只有1个样品的Ni含量超过5 mg/kg.     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

微波灰化电感耦合等离子体质谱法测定小麦中6种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定小麦中Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 6种元素含量的分析方法。方法小麦样品用微波灰化处理,用硝酸溶解残渣,以超纯水定容,用ICP-MS进行测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行了考察。结果 6种元素在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04～0.4μg/L。各元素加标回收率在84.5%～123.8%之间,测定结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.3%～4.5%之间。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于小麦中金属元素的同时测定。     

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。     

微波消解ICP-AES法定量测定芥菜中微量元素的含量

本研究采用微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定了芥菜样品中多种微量元素（铝Al,砷As,镉Cd,钴Co,铬Cr,铜Cu,锰Mn,镍Ni,铅Pb）的含量。在选定的最优条件下,本方法各元素的回收率在92.8~108.3%之间。仪器检出限为铝：0.15 mg/L、砷：0.01 mg/L、镉：0.005 mg/L、钴：0.01 mg/L、铬：0.01 mg/L、铜：0.03 mg/L、锰：0.01 mg/L、镍：0.01 mg/L、铅：0.01 mg/L且各元素的相关系数均在0.999以上。研究结果表明,芥菜样品中砷As、镉Cd、铬Cr、铅Pb等重金属均符合国家标准食品中污染物的限量。此测定结果可为检测芥菜中所含金属元素含量的多少,提供科学的数据。