全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC_TOFMS)法和GC_TOFMS定性分析了烟草中挥发性、半挥发性酸性物质。结果表明,在相同条件下,GC_TOFMS只鉴定出烟叶中的有机酸24种,酚类4种,而GC×GC_TOFMS经自动数据处理,结合结构谱图辅助定性和手动纠错,最终定性出挥发性、半挥发性酸性成分共有107种,其中有机酸有82种,酚类25种。     

同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法分离分析烟草挥发性、半挥发性中性成分的比较

使用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性、半挥发性中性成分进行了气相色谱分析和气相色谱/质谱鉴定.结果显示,两种方法分析烟草中挥发性、半挥发性中性成分的重复性相差不大.同时蒸馏萃取法测得的回收率总体上比水蒸气蒸馏法高.水蒸气蒸馏法较适合分析沸点较低的挥发性、半挥发性中性成分,而同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法分析烟叶样品中挥发性、半挥发性中性成分的应用范围广,特别是分析烟叶样品中沸点较高的挥发性、半挥发性中性成分更为有效.同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法步骤简单、省时、省工、节约溶剂.     

云南、河南烤烟中挥发性、半挥发性游离及结合态脂肪酸的研究

本项研究使用同时蒸馏萃取装置,以及气相色谱仪(GC)和气相色谱/谱联用仪(GC/S),对云南、河南烤烟烟叶中游离态和结合态的挥发性、半挥发性脂肪酸进行了分析。共定量测试了21种酸性成分,并比较了两个烟区烤烟中游离态和结合态的挥发性、半挥发性酸性成分的含量。结果显示,烤烟中分子量较小、挥发性较强的脂肪酸,如异戊酸、戊酸和β甲基戊酸,以结合态形式存在的较多;而分子量较大的半挥发性脂肪酸,游离态形式高于结合态。从云南、河南烤烟比较来看,所测试的21种酸性成分,云南烤烟中游离态与结合态挥发性、半挥发性酸性成分的总量比河南烤烟高。云南烤烟中游离态的挥发性、半挥发性酸性成分总的含量是河南烤烟的1.41倍。特别是一些半挥发性酸性成分(十五碳酸、十六碳酸、十七碳酸和十八碳酸等)在云南烤烟中的含量非常丰富。对结合态的脂肪酸来说,十碳酸及其以下的挥发性酸性成分在河南烤烟中的含量比云南烤烟含量高,明显偏高的是正戊酸和正己酸;而十碳酸以上的半挥发性脂肪酸在云南烤烟中的含量比河南烤烟丰富,比较突出的有正十六酸、油酸、亚油酸和亚麻酸      

酸桔果皮油挥发性成分的研究

用溶剂萃取法从酸桔果皮提取精油,并用硅胶柱将精油分成碳氢化合物和含氧化合物两大部分。利用气相色谱和质谱联用系统测定了酸桔果皮油的挥发性成分,并依据各成分的保留指数,鉴定出68种挥发性成分,其中有23种碳氢化合物、16种醇类物质、16种醛类物质、2种酯类物质、2种酚类物质、5种醚类物质和4种酮类物质。     

同时蒸馏萃取结合GC-MS分析红托竹荪挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取红托竹荪中的挥发性成分,用气相色谱一质谱联用（GC—MS）对挥发性成分进行了分析。结果表明通过双柱定性,以乙醚为溶剂时鉴定出81种成分,以二氯甲烷为溶剂时鉴定出89种成分;两种溶剂共计鉴定出108种挥发性成分,其中醛类11种、酮类8种、醇类9种、酚类2种、酯类15种、酸类23种、烃类17种、杂环类17种、其他类6种,其中含量较大的有亚油酸、棕榈酸、棕榈油酸、十五烷酸、11-顺-十八碳烯酸、醋酸、乙偶姻、肉豆蔻酸、十五碳酸、天然麝香葵子等。     

基于HS-SPME-GC-MS法分析大麦幼苗中的挥发性成分

为开发大麦资源,明确大麦幼苗中的主要挥发性成分,采用顶空固相微萃取（headspace solid phase microextraction,HS-SPME）和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术分析两种大麦幼苗中的挥发性成分和真空干燥后大麦幼苗中挥发性成分的变化。从两种大麦鲜苗中分别鉴定出36种和52种成分,大麦干苗中分别鉴定出35种和34种成分。两个品种大麦幼苗中的挥发性成分种类基本相似,但其主要挥发性成分和含量存在差别。大麦幼苗中的挥发成分包括醛、酮、醇、酸、酯、烃、酚、醚、呋喃、吡嗪、吡咯以及吲哚等多类物质。真空干燥后大麦幼苗中的挥发性成分种类减少,变化较大,原有的醛类成分减少,吡嗪类成分增加。     

野生蓝莓果汁及其发酵果酒挥发性成分分析

利用顶空固相微萃取法并结合气相色谱-质谱技术,鉴定并分析了野生蓝莓果汁及其果酒中挥发性成分。结果表明,共鉴定出69种挥发性香气成分,包括酸（1种）、酯（21种）、醇（7种）、醛酮（11种）、酚（4种）、烷烃（15种）、其他物质（10种）。其中蓝莓果酒中检出45种挥发性成分,相对含量为86.09%;蓝莓果汁中检出挥发性成分为28种,相对含量为83.24%,其中4种为共有的挥发性成分。野生蓝莓果酒中主要的挥发性成分包括9-十六碳烯酸乙酯（13.09%）,正己酸乙酯（10.41%）,肉豆蔻醛（13.01%）。蓝莓果汁中的邻苯二甲酸二异丁酯 （36.49%）、六甲基环三硅氧烷（11.39%）、十四甲基环七硅氧烷（3.66%）是主要的挥发性成分。其中酯类物质是蓝莓果酒和蓝莓果汁形成独特香气的重要组成部分,各组分共同作用丰富其香气种类,赋予其宜人的香味。     

浸入式固相微萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒中挥发性成分

建立了浸入式固相微萃取-气相色谱法（IM-SPME-GC-MS）测定葡萄酒挥发性成分的方法，并对萃取条件和色谱条件进行了优化；对宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄酒挥发性成分进行了测定。该方法简便、快速、精确，适合葡萄酒挥发性较强成分的测定；分离鉴定了葡萄酒中20种主要挥发性成分，其中异戊醇、乙酸乙酯、D，L-2，3-丁二醇、内消旋-丁二醇、琥珀酸二乙酯、醋酸、2-羟基丙酸乙酯、苯乙醇等物质占主要比例。     

云南烤烟中半挥发性碱性成分的分析

本文采用水蒸汽蒸馏、溶剂萃取分离的前处理方法,以及配备氮－磷检测器的气相色谱和气相色谱－质谱联用分析鉴定技术,对云南中二烤烟中半挥发性碱性成分进行了分析研究,共鉴定出３６种半挥发性碱性成分。采用内标法定量测定了吡啶、２－甲基吡嗪、２,６－二甲基吡嗪、２,３－二甲基吡嗪、２,３,５－三甲基吡嗪、２－乙酰吡啶、３－乙酰吡啶、四甲基吡嗪、吲哚和２,３－二联吡啶等１０种碱性香味成分的含量。研究结果表明：该方法重复性好,回收率较高,操作简便,是分析烤烟中半挥发性碱性成分的一种可行方法。     

铜仁糟辣椒挥发性风味成分分析

分析铜仁糟辣椒挥发性成分,使用固相微萃取法（SPME）提取糟辣椒的挥发性化学物质并采用气相色谱-质谱（GC-MS）对挥发性成分进行分析。结果表明,共分离出73个化合物,对其中71个化学成分进行鉴定,其中萜烯类物质含量最高,为35.42%,其次为醇类化合物28.16%和酯类化合物19.94%。其主要成分为乙醇(26.12%)、α-姜烯(9.485%)、棕榈酸乙酯（5.811%）、二烯丙二硫醚（5.698%）、倍半水芹烯（5.183%）、乙酸乙酯（4.032%）、β-红没药烯（3.152%）、金合欢烯（3.037%）。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

云南烤烟中非挥发性有机酸及某些高级脂肪酸的分析

烟叶中非挥发性有机酸对烟叶吃味和劲头具有重要作用。对云南烤烟（４０级）中主要的５种非挥发性有机酸和５种高级脂肪酸进行了定量分析。烟样中的酸用７：１００（ｖ／ｖ）的Ｈ２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ溶液衍生化为甲酯,用ＣＨ２Ｃｌ２萃取后,进行毛细管气相色谱分析。结果显示,非挥发性有机酸的总含量随部位变化的次序为上部＜中部＜下部,随颜色变化的趋势是柠檬黄＜杂色＜桔黄;就各有机酸在总有机酸中的相对含量来讲,草酸、柠檬酸、丙二酸随部位下降而减少,只有苹果酸随部位下降而增加;高级脂肪酸含量上部烟较少,中部及下部烟较高。还比较了不同部位及颜色的烟样的酸／碱比,酸／碱比有助于解释不同部位及颜色烟叶的烟气劲头的差异。     

白酒中痕量挥发性有机物的固相微萃取HS-SPME-GC-MC分析

建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法（HS-SPME-GC—MC）测定白酒中痕量挥发性有机物的方法，采用粉状活性炭涂渍一定量的OV-101萃取头，对影响该SPME的参数条件进行了优化，用该方法从白酒中分离和鉴定出23个组分，并对其中14个组分进行了定量测定。结果表明：该方法简单快速、且无需使用大量溶剂提取，适合于白酒中的挥发性成分分析。     

基于木糖母液美拉德反应及其产物挥发性成分研究

木糖母液是玉米芯或蔗渣酸水解的副产物,含大量的糖类,但由于分离困难,限制了其在工业中的大规模使用。以废弃的木糖母液为研究对象,将其与L-谷氨酸进行美拉德反应,采取正交试验确定最佳反应条件,并对其反应产物的挥发性成分采用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行分析测定。试验结果表明：当反应温度为105 ℃、反应时间为3.0 h、pH值为12时,吸光度值为1.910,在此条件下,木糖母液美拉德反应褐变程度最强;通过对产物进行气相色谱-质谱联用仪分析,共鉴定出91种木糖母液美拉德反应产物挥发性成分,主要有醇、酮、酸、酯及醚五大类。     

葡萄酒中8种主要半挥发性成分的快速测定

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱仪的选择离子模式测定,外标法定量。对凝胶渗透色谱的收集时间、提取剂的种类、用量及提取时间进行优化。采用优化后的方法对我国7个葡萄酒主要产区的135个样品进行测定。结果 8种半挥发性成分的浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.993。获得了我国7个主要葡萄酒产区、不同品质的葡萄酒中8种主要半易挥发性成分的含量范围,初步对其含量进行了排序。结论该方法操作简单、快速,适用于葡萄酒中半挥发性成分的快速测定。通过对获得的数据进行客观分析,可提供一种评价葡萄酒的风格、典型性和酿酒质量等技术指标的新途径。     

芡实不同部位挥发性成分的GC-MS分析

利用水蒸汽蒸馏法提取芡实不同部位挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用技术对两种挥发性成分进行了分析,通过标准图谱对照确定化合物名称,经色谱锋面积归一法测定了各成分的相对含量。从芡实果仁中鉴定出了36种化合物,占总组分的92.88%;从芡实壳中鉴定出了28种化合物,占总组分的94.53%。芡实果仁及其壳中的挥发性成分在种类和含量上存在着差别。     

SDE与SAFE分析全脂巴氏乳挥发性成分

采用同时蒸馏萃取与溶剂辅助风味蒸发法萃取分析巴氏全脂乳的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行了分析。结果表明同时蒸馏萃取法以二氯甲烷为萃取溶剂时鉴定出8种成分,以乙醚为萃取溶剂时鉴定出6种成分;溶剂辅助风味蒸发法鉴定出8种,两种方法共计鉴定出14种挥发性成分,其中酸类8种、醛类1种、醇类2种、酯类2种、其它类1种,其中含量较大的有己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸等。     

气相色谱和气相色谱-质谱法检测国际比对干邑白兰地中21种挥发性成分

利用气相色谱法（GC）和气相色谱-质谱法（GC-MS）建立了同时测定国际比对干邑白兰地中挥发性成分的分析方法。样品加内标后直接测定,分别由GC和GC-MS联用EI技术在离子扫描（SIM）模式下测定10种醇类、6种酯类和5种醛类共21种挥发性成分,内标法定量。结果表明,干邑白兰地中各挥发性成分在浓度范围内线性关系良好（r2≥0.9990）,相对标准偏差（RSD）在0.0%～2.2%,留样复测和国际比对结果均为满意。该方法操作简便、选择性好、线性关系良好和精密度高,适用于干邑白兰地中挥发性成分的检测。     

不同干燥方式对滑子蘑挥发性风味成分的影响

采用顶空固相微萃取（headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME）和气相色谱-质谱（gas chromatographymass spectrometry,GC-MS）联用技术结合气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）,探究热风、热泵和微波3 种不同干燥方式对滑子蘑挥发性风味成分的影响。通过GC-MS 分析,在3 种干燥滑子蘑样品中共检测出39 种挥发性成分,其中微波干燥检测出的挥发性成分数量与种类最多,且各类物质占比较为均衡。通过GC-O 分析,在3 种干燥滑子蘑样品中共鉴定出23 种香气活性物质,其中微波干燥样品鉴定出的香气活性物质数量最高,且整体香气强度明显高于热风干燥和热泵干燥样品。综合分析,微波干燥处理后的滑子蘑风味相对较好。     

不同部位牛油脂肪酸组成和挥发性风味成分分析

以1 000 kg牛脂肪为每个样品量提炼牛油,对得到的肾周脂、腹脂和分割脂3种不同部位的牛油采用气相色谱进行脂肪酸组成分析,并使用气相色谱–嗅闻–质谱联用进行了挥发性风味成分检测。结果表明：3种牛油的饱和脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸为主,不饱和脂肪酸以油酸为主。3种牛油的棕榈酸含量无显著差异（P>0.05）,腰油与肚油的硬脂酸、油酸含量无显著差异（P>0.05）,而分割油与腰油、肚油的硬脂酸、油酸含量都具有极显著性差异（P<0.01）。3种牛油中挥发性风味成分主要有醛、酸、醇、酮、酯和杂环6大类,其中醛类与酸类含量之和可占总量70%以上。不同部位牛油之间挥发性风味成分含量具有显著差异（P<0.05）。腰油中挥发性风味物质总量最高,肚油中醛类含量占比达到59.90%;分割油中挥发性风味成分种类最多,其中酯类、杂环类挥发性风味成分占比分别达到8.49%与7.61%。脂肪酸测定和挥发性风味成分分析揭示了不同部位牛油之间的特征与差异,可为食用牛油产品的合理开发利用和风味品质控制提供参考数据。