顶空进样-毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量

目的建立一种酒类中甲醇的测定方法。方法采用顶空进样气相色谱法,使用PEG-20M毛细管柱;进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温,初始温度40℃,保持5 min,以50℃/min的速率升至250℃,保持5 min;载气为氮气,流速2 m L/min。顶空进样,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20 min;进样体积为1.0 m L。结果甲醇浓度在0~0.300 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率在85.3%~102.2%之间,RSD在2.2%~6.7%之间。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于酒类中甲醇的检测。     

顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇

本文对炉温、保温时间、气液相比和盐析试验4个方面对测定葡萄酒中甲醇的顶空—毛细柱气相色谱法进行摸索,确定最优的顶空气相色谱分析条件为:以ZB-WAX毛细柱为分析用色谱柱,分流进样(分流比20:1、2 mm分流衬管);载气流速2.0 mL/min;炉温70℃;保温时间15 min;测定液5 mL;不加盐析剂,FID为检测器。方法在甲醇浓度范围10.2~407.6 mg/L之间线性良好,r=0.9997;平均回收率99.2%,样品重现性RSD为1.4%,检出限为8.5 mg/L,本方法与国标GB/T 15038-2006方法相比简便、高效,测定结果可靠。     

HS-SPME-GC法测定酿造果酒中甲醇和杂醇的含量

该实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）检测不同果酒中甲醇和杂醇的研究方法,利用该方法对葡萄酒、山楂酒、猕猴桃酒3种果酒中的甲醇和杂醇含量进行测定,并跟踪测定3种果酒陈酿过程中8种组分的含量变化。结果表明,样品的萃取选择PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min,8种组分采用CP-WAXMS色谱柱（60 m×250μm×0.25μm）分离。在此条件下,各化合物在0.01～50 mg/mL范围内线性关系良好（R>0.999）,检出限为0.001～0.005 mg/mL,定量限为0.003～0.015 mg/mL,加标回收率为88.3%～96.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.7%～5.1%。随着陈酿时间的延长,葡萄酒中甲醇含量下降最快,杂醇总量呈增长趋势,而山楂酒、猕猴桃酒的杂醇总量则有不同程度的下降。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于果酒中甲醇及杂醇含量分析,为其产品质量的评判提供参考。     

气相色谱法分析啤酒中5种高级醇的方法研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气相色谱联用法检测啤酒中5种高级醇的研究方法。样品的萃取选择100μm PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。目标组分采用TG-WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在0.1 mg/m L~5.0 mg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.002 mg/m L~0.007 mg/m L,加标回收率为89.6%~95.9%。该方法适用于啤酒中5种高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析四特酒香气成分

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析四特酒中香气物质组成,研究盐离子浓度、萃取温度、萃取时间和解析时间对四特酒香气物质萃取的影响,并阶段性优化分析条件。结果表明:当氯化钠浓度为0.2 g/m L、萃取温度为50℃、萃取时间为30 min、解析时间为7 min时,萃取头吸附酒中香气成分的能力最好。在此实验条件下,利用顶空固相微萃取能够从四特酒中萃取到29种香气物质,其中酒中的香气物质主要是酯类和醇类,分别占总挥发性成分的60.012%和38.166%。乳酸乙酯作为四特酒特征性香气物质,对形成其特香型风味具有重要作用。本文测定了四特酒中各香气成分的组成及贡献模型,为全面了解特香型白酒提供一定参考。     

HS-GC-MS快速测定白酒酒醅中乙醇含量

基于静态顶空(HS)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术建立了一种快速定量分析白酒酒醅中乙醇含量的方法。通过优化确定了该方法最佳分析条件为:酒醅样品2 g,于20 m L顶空瓶中,加水4 m L进行振荡浸提,45℃恒温孵育2 min,后经顶空大体积进样,于气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明,该方法检出限低于0.0016 m L/100 g,RSD10%,回收率为93.73%~95.51%。该方法与传统的蒸馏法相比具有快速、简便、灵敏度高的优点,为白酒酒醅中乙醇含量的测定提供了一条新的途径。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。     

食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究（二）——顶空取样条件的研究

选用ODPN作固定相,采用静态顶空取样技术对食用酒中MeOH进行测定,结果表明,该法准确度高,重现性好,平均分析周期7．55min,其分析速度是国标（GDX－102柱）的2．28倍,是一简便,快速,准确的M OH测定GC法,它的建立对加强酒类市场的及时监督具有重要的意义。对前期所取得的结果（ODPN柱用于分析食用酒中MeOH)进一步进行研究,对改变后的静态顶空取样条件研究结果,其条件为：平衡温度,室温, 平衡时间10min;盐析剂,NaCl,用量7．5g/100ml,顶空气体进样量,1．0ml,重复取样次数不超过4次,取样次数对测定结果的影响可忽略,样品乙醇浓度对测定结果的影响不明显,方法简单,易于操作。     

青梅酒中苯甲醛含量的测定

建立了高效液相色谱法测定青梅酒中苯甲醛的方法.色谱条件为色谱柱:AtlantisT3柱(150mmx4.6mm,5.0μm);流动相:乙腈-水(1:1);流速:0.5mL/min;柱温:25℃;紫外检测器的检测波长249 nm.当苯甲醛的浓度在1～100mg/L范围时,色谱峰面积与苯甲醛浓度呈线性相关,相关系数r2=0.9999,最低检出限为0.1 mg/L.该方法简便快速,结果准确可靠,为青梅酒中苯甲醛含量的测定提供了一种高效快速的测定方法.研究还表明青梅酒氧化后苯甲醛含量明显降低,可以作为评价青梅酒氧化程度的一个重要指标.     

苦荞酒中甜菜碱检测方法及抗氧化性研究

利用HPLC检测苦荞酒中甜菜碱的含量,并对苦荞酒体外抗氧化活性进行研究。利用HPLC检测甜菜碱的最佳条件为NH2柱,乙腈∶水=90∶10为流动相,流速为0.7 m L/min,检测波长为195 nm,柱温为30℃,运行时间为40 min,进样量为20μL,在5.0~200.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,加标回收率在98.23%~102.56%之间,该方法适用于苦荞酒中的甜菜碱含量检测,方法简单、重复性好。苦荞酒体外抗氧化实验以Vc和BHT为对照,结果表明,苦荞酒清除DPPH、·OH和·O_2~-的EC50分别为37.29 mg/L、66.49 mg/L、107.00 mg/L,对照品Vc和BHT清除DPPH、·OH和·O_2~-的EC50是苦荞酒的76%、75%和91%;132%、102%和115%。苦荞酒的清除能力强于BHT,低于Vc,表明苦荞酒有很好的抗氧化能力。     

配制酒中的苯甲酸和山梨酸的快速测定

采用高效液相色谱法建立了快速分析配制酒中苯甲酸和山梨酸的方法。最佳色谱条件为：柱温25℃,流动相体系为甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液体积比20＋80,流速1 mL/min。此方法快捷可靠,精密度高,适用于大量样品的快速测定。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

复合酶法结合液相色谱技术测定山药酒中薯蓣皂苷的含量

对复合酶法结合高效液相色谱（HPLC）测定山药酒中薯蓣皂苷的方法进行优化,通过单因素和正交试验确定酶法提取优化条件为采用复合酶（纤维素酶∶淀粉酶为1∶1）对山药酒进行酶解,复合酶用量为2 U/mL,酶解时间为12 h,酶解温度为40 ℃,酶解初始pH值为5.0。高效液相色谱法最优检测条件为采用Inertsil■ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水（50∶50,V/V）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长203 nm。采用该方法对市售山药酒进行测定,薯蓣皂苷含量为0.106～1.156 mg/L,不同品牌产品含量水平存在差异。     

白酒中甲醇气相色谱测定方法的研究

建立了一种气相色谱测定白酒中甲醇的内标检测法。采用毛细管色谱柱,以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化。结果表明,在载气流速为1.20 mL/min,分流比50∶1,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱初始温度为50℃的程序升温条件下,甲醇得以较好分离且峰型良好。以乙酸正丁酯为内标,采用多点校正,甲醇在0.052~1.04 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率在94.21%~103.11%之间。该方法简单灵敏,适用于白酒中甲醇含量的测定。     

保健酒中草酸含量检测方法研究

建立保健酒中草酸含量的检测方法。选用ZORBAX SB-Aq柱（4.6 m×250 mm,5μm）,以磷酸二氢钾的水溶液（pH3.2）为流动相进行洗脱,流动相流速为0.80 mL/min;柱温箱温度为30℃;进样量为10μL;紫外检测器检测波长为220 nm。草酸在27.72～887.16 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9999,平均加样回收率102.87%,RSD=2.45%（n=6）。该方法简便、准确,重复性好,精密度高,可用于保健酒中草酸的质量控制。     

川西藏区天然野樱桃酒中有机酸含量检测方法的构建

建立高效液相色谱(HPLC)法对川西藏区天然野樱桃酒中有机酸的种类和含量的检测方法。采用Aminex HPX-87H离子排阻色谱柱,以7 mmol/L H2SO4溶液(pH 2.20)为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温60 ℃,紫外检测器检测波长为210 nm。经过方法学验证,该检测方法重现性好、精密度及准确度高,在0.001～2.000 g/L线性范围内线性关系良好(R2＞0.99),检出限为0.000 6 g/L,加标回收率为86%～106%,重现性试验、精密度试验和回收率试验的相对标准偏差(RSD)均＜5%,适用于天然野樱桃酒中6种重要有机酸的同时检测。结果表明,川西藏区天然野樱桃酒样品中含量最高的有机酸是草酸(1.92 g/L)和L-苹果酸(0.78 g/L),其次是乙酸(0.17 g/L)和酒石酸(0.18 g/L),乳酸(0.15 g/L)和柠檬酸(0.15 g/L)含量最少。     

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

离子色谱法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇

建立了积分脉冲安培检测（IPAD）-离子色谱（IC）法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇的方法,通过对流速、色谱柱温度、淋洗浓度等实验影响因素的考察,探索出了适合23种组分测定的色谱分析条件。结果表明,当流速为0.45 mL/min,淋洗浓度为480 mmol/L,柱温在29 ℃时,23种组分在各自质量浓度范围内具有良好的线性关系（R2＞0.999）。除了甲醇和乙醇外,其他21种组分检出限（LODs）在0.011～0.197 mg/L之间;在0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个质量浓度添加水平下,23种组分的平均回收率为81.27%～106.12%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.53%～10.52%。该方法高效、灵敏、准确,适于啤酒中23种糖、糖醇及醇的分析测定。     

离子色谱法检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖

建立离子色谱法同时分离检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。用METROSEP CARB 1(150mm × 4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。选择10mmol/L NaOH 为淋洗液,淋洗液流速1.0mL/min,总分析时间25min。蔗糖、葡萄糖、果糖的检测限分别为0.085、0.126、1.072mg/L(进样体积20μL)。混标溶液连续8 次进样,峰高的相对标准偏差为3.12%～10.56%,保留时间的相对标准偏差为2.36%～3.25%。样品测定的回收率为90.0%～99.5%。该方法具有样品前处理简单,灵敏度高,快速有效等优点,可为蜂蜜和葡萄酒质量检测提供一个简单有效的方法。     

分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.