高效液相色谱-电喷雾质谱法分析牡丹花中花色苷类化合物

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3,5-O-二葡萄糖苷;比较了六个牡丹品种的花色苷组成。     

采用高效液相色谱串联质谱法分析黑粒小麦麸皮中的花色苷组成

以黒粒小麦麸皮为原料,应用高效液相色谱配以串联质谱和二极管阵列检测技术对黒粒小麦中麸皮中的花色苷的组成进行了分析。结果显示:从黒粒小麦麸皮中分离鉴定出9种不同的花色苷类化合物———矢车菊素-己糖苷、矢车菊素-芦丁苷、芍药素-己糖苷、矢车菊素-丙二酰葡萄糖苷、飞燕草素-己糖苷、飞燕草色素-芦丁苷、锦葵色素-芦丁苷、芍药素-芦丁苷及牵牛花素-芦丁苷,其中飞燕草类花色苷和矢车菊素类花色苷是主要花色苷,分别占全部花色苷含量的50.27%和30.04%。     

野生桑葚中花色苷成分分析

运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野生桑葚花色苷含量,并通过紫外扫描光谱和电喷雾质谱正离子碎片信息确定了花色苷的成分组成。结果表明:野生桑葚总花色苷含量为154.27mg/100g,含有的三种花色苷成分分别为矢车菊素3-葡萄糖苷、矢车菊素3-芸香糖苷和天竺葵素3-葡萄糖苷,其相对含量为67.52%、31.29%和1.06%。     

蔓越莓花色苷的组成鉴定及抗氧化能力

对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用pH示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为（75.49±0.43）mg/100?g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为（67.31±1.08）mg/100?g,蔓越莓中总花色苷含量为（79.52±0.50）mg/100?g;选择AB-8大孔树脂对蔓越莓花色苷粗提物进行纯化,冻干粉中花色苷含量从（46.10±0.92）mg/g提高到（309.26±2.37）mg/g。通过测定1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐自由基清除能力和总抗氧化能力,比较蔓越莓花色苷与VC的抗氧化能力。结果表明：同质量浓度条件下,蔓越莓花色苷的抗氧化能力强于VC。通过高效液相色谱-质谱联用技术在蔓越莓中鉴定出7?种花色苷：芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷,其中芍药素-3,5-二己糖苷首次在蔓越莓中被鉴定出。     

UPLCMS/MS定性分析黑米中花青苷类物质

【目的】利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对黑米中花青苷类物质进行定性分析。【方法】黑米(黑帅)经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,用UPLC-MS/MS,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。【结果】在黑米中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类和锦葵素类这四类共13种花青苷类物质,其中的矢车菊素-3-槐糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、矢车菊素、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷、芍药素和锦葵素类-3-半乳糖苷8种花青苷在黑米花青苷类物质研究中未见报道。【结论】建立了利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性研究黑米中花青苷类物质的方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。     

龙葵果花色苷的分离与鉴定

采用硅胶柱层析技术分离制备龙葵果花色苷。分离得到的2 个花色苷馏分经紫外-可见光谱、高效液相色谱-电喷雾串联质谱（high performance liquid chromatography electrosprary ionization-mass spectrometry,HPLC-DADESI-MS/MS）进行结构鉴定,并结合酸水解分析糖苷种类。最终确定馏分Ⅰ为飞燕草素-3-琥珀酰阿拉伯糖苷,根据峰面积归一化法计算其纯度为94%;馏分Ⅱ为矢车菊素-3-半乳糖苷和矢车菊素-3-乙酰半乳糖苷,峰面积归一化法计算其纯度分别为45.67%和13.97%。     

基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17 种花青素成分,包括11 种花青素糖苷类：飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷);6 种花青素苷元：飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。     

HPLC-ESI-MS/MS鉴定几种提取物的主要花色苷成分

随着人们对食品中合成添加物中潜在的健康意识的提高,水果和蔬菜中天然提取物在食品工业中的应用受到了广泛关注。本文通过高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)对几种提取物中的主要花色苷成分进行了成分鉴定。通过对比相关文献结果,推测出葡萄皮花色苷的主要成分为:飞燕草-3-半乳糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矮牵牛-3-葡萄糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷;黑米花色苷的主要成分为:矢车菊素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷;紫甘薯花色苷中主要检测出了:芍药素-3-咖啡酰-对羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡萄糖苷、芍药素-3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖苷。通过研究不同提取物中的花色苷成分,为其在食品中的应用提供理论数据。     

蓝靛果酒发酵工艺优化及发酵过程对花色苷的影响

以蓝靛果为原料,进行蓝靛果酒发酵工艺的优化,并分析发酵过程对花色苷含量及花色苷组成的影响。通过比较不同酵母及不同糖类对果酒总酸、残糖、花色苷含量、乙醇体积分数及感官评分的影响,选择安琪葡萄酒果酒专用酵母SY作为发酵菌,蔗糖作为菌株的碳源,研究酵母接种量、起始pH值和发酵温度对蓝靛果酒理化性质及感官的影响,并在单因素试验的基础上进行3因素3水平的正交试验优化。结果表明,蓝靛果酒发酵的最佳工艺为：接种量0.15%、起始pH?3.2、发酵温度26?℃。在此条件下发酵12?d,乙醇体积分数为9.33%,感官评分为75.15,花色苷质量浓度为80.49?mg/L,为初始花色苷质量浓度（211.0?mg/L）的38.13%。利用高效液相色谱-串联质谱联用测定发酵对花色苷组成及各组成所占比例的影响,结果显示发酵前后的样品中均含有所测的8?种花色苷,发酵后矢车菊素-3-二己糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3,5-二己糖苷、芍药素-3-芸香苷、矢车菊素-3-乙酰基乙糖苷及芍药素-3-葡萄糖苷所占峰面积均有所增加,而矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷所占峰面积降低。     

不同种植地区蓝莓果中花色苷的分布

目的:探究不同种植地区的蓝莓果实中花色苷含量与海拔高度、纬度等环境因素之间的关系。方法:选取不同海拔高度和纬度的10个种植地区“灿烂”品种的兔眼蓝莓果实为研究对象,采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)定性和定量分析蓝莓果中花色苷的组成成分,比较不同种植地区的蓝莓果中花色苷苷元、糖基组成与含量的差异。结果:从蓝莓果中检测到5类花青素苷元,共13种花色苷,苷元含量组成由高到低为锦葵色素>矢车菊素>飞燕草素>矮牵牛素>芍药素;糖基组成由高到低为半乳糖苷>阿拉伯糖苷>葡萄糖苷,其中从芍药素中仅检测到半乳糖苷。蓝莓果中锦葵色素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-半乳糖苷的含量最高,而飞燕草素-3-O-葡萄糖苷和矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷含量低,在部分地区的蓝莓果中缺失或未检测到。不同种植地区蓝莓果中花色苷组成虽基本一致但含量存在差异。云南龙朋代表的低纬度、高海拔地区种植的蓝莓果中花色苷总含量最高,高纬度、低海拔地区的浙江草塔的蓝莓果中花色苷总含量最低。结论:不同种植地区的地理环境影响蓝莓果中花色苷的分布,高海拔地区的环境条件更利于蓝莓果实中花色苷的合成和积累。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。