HPLC法测定含乳饮料中烟酸和烟酰胺

本文建立了含乳饮料中烟酸和烟酰胺的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5 μm,4.6 mm×250 mm i.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;流动相V(甲醇)V(异丙醇)V(1.0 g/L辛烷磺酸钠水溶液)=7291,用60%高氯酸调pH2.50;进样量10 μL;检测波长261 nm.方法的检出1.0 mg/L,线性范围1.050.0 mg/L,加标回收率98.5%-105.3%,相对标准偏差为2.16%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于含乳饮料中烟酸和烟酰胺的直接测定.     

测定牛肉、猪肉中添加或游离的烟酸和烟酰胺含量

本文介绍用高效液相色谱方法测定肉中添加或游离的烟酸和烟酰胺含量。样品用水均浆提取、离心后,用硫酸锌和氢氧化钠沉淀蛋白质并用滤纸过滤,滤液再通过微孔滤膜,然后进行高效液相色谱分析。用反相液相色谱柱测定烟酸烟酰胺需要不同的离子对系统。甲醇水(1 9)中含有5 mM四丁基氨离子对系统适合于烟酸分析,含有10mM庚烷磺酸适合于烟酰胺分析,回收率、变异系数分别为104.8％、2.9％和96.3％、2.7％。提取液中烟酸和烟酰胺的浓度为10mg/100g,检测限为1mg/100g样。 烟酸和烟酰胺属于B族维生素,广泛分布于生活细胞当中,主要以结合形式存在。如:烟酰胺腺嘌呤二核苷酸。也有以游离形式存在。烟酸和烟酰胺添加在牛肉和鱼产品     

乳饮料中烟酸和烟酰胺的液相色谱检测方法

建立一种测定乳饮料中烟酸和烟酰胺含量的高效液相色谱法。样品经乙晴萃取后进样,采用C18 100 mm×2.1 mm色谱柱分离,流动相为甲醇、异丙醇、庚烷磺酸钠。紫外检测;A-R261 nm,RSD为0.56%~0.82%(n=5),标准曲线r=0.999 8,平均回收率分别为98.2%,烟酸最低检出限为6.25μg/100 g,烟酰胺最低检出限为12.5μg/100 g。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中 烟酸和烟酰胺含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸和烟酰胺的提取分析方法。方法婴幼儿配方米粉和乳粉以10%甲醇+0.1%磷酸水溶液为提取液,超声提取,离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜(0.2μm)过滤,以十二烷基硫酸钠(SDS)缓冲液-乙腈(74:26,V:V)为流动相,利用高效液相色谱分析,外标法定量。结果该方法经过验证在0.20~30 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,烟酸、烟酰胺相关系数大于0.999,回收率在99.07%~110.33%之间,RSD小于5%。结论与现行标准方法相比,本方法前处理方法简单、基质干扰小,测定结果准确度高、重现性好,尤其对米粉中烟酸及烟酰胺的提取效率更高,可用于婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸及烟酰胺含量测定的快速、批量分析。     

高效液相色谱法同时检测功能饮料中7种组分的含量

实验建立了一种高效液相色谱法同时检测功能饮料中VB_6、烟酰胺、柠檬黄、胭脂红、咖啡因、诱惑红和苯甲酸7种常见组分的方法。利用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,pH=4.5乙酸铵-甲醇流动相梯度洗脱,实现了对7种组分的分离;利用多波长二极管阵列检测器,实现了对7种组分的检测。本方法中VB_6、烟酰胺、咖啡因和苯甲酸在0.1~70mg/L,胭脂红和诱惑红在0.1~7mg/L,柠檬黄在0.5~7mg/L范围内均表现出良好的线性关系,7种组分的相关系数均大于0.999,检出限为0.1~0.5mg/L,均满足现行国标要求。VB_6、烟酰胺、咖啡因和苯甲酸在添加水平为10和50mg/L以及柠檬黄、胭脂红和诱惑红在添加水平为1和5mg/L时的加标回收率为92.4%~109.5%,相对标准偏差(n=6)为0.33%~4.92%。该方法操作简便、结果准确,能够用于对功能饮料中7种组分快速有效的检测。     

乳粉中烟酸和烟酰胺含量测定能力验证结果与分析

目的设计组织乳粉中烟酸、烟酰胺含量测定能力验证项目,评价实验室检测配方乳粉中烟酸、烟酰胺的技术能力和水平。方法考核样品中的烟酸、烟酰胺在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定、满足能力验证的要求。通过实施本次能力验证计划,采用Z比分法对来自20个省(自治区)、直辖市的49家实验室的测定结果和检测能力进行评价。结果在参加实验室中,烟酸、烟酰胺初测满意率为91.8%,补测后总体满意率为100%。结论所有参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中烟酸、烟酰胺检测水平总体良好。对离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

莱芜黑猪肉中烟酸含量的测定

采用高效液相色谱法测定莱芜黑猪肉中烟酸的含量,并对提取方法及色谱条件等方面进行了改进,以Kromasil C_(18)柱为分离柱,甲醇–0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比5∶95)为流动相,柱温30℃,紫外检测器在波长261nm条件下检测,可以在4min左右完成分析。烟酸在1.0～25.0mg/L范围内有良好的线性关系(R=0.9998),相对标准偏差为0.62%(n=6),平均加标回收率为98.4%,检出限为2.0×10~(-4)g/kg,为准确测定莱芜黑猪肉中的烟酸含量提供了一种简便快捷的检测方法。     

应用GB 5009.89-2016检测乳粉中烟酸和烟酰胺含量实例及探讨

目的探讨说明使用GB 5009.89-2016的高效液相色谱法进行实际乳粉中烟酸和烟酰胺含量检测时容易产生误解的细节,并提出适当建议。方法样品按照标准方法进行处理与检测,考察烟酸和烟酰胺的色谱峰形、分离度及响应值;以连续6次重复进样的相对标准偏差来检验方法的精密度;以加标回收法来检验方法的准确度。结果在该方法条件下,烟酸和烟酰胺的色谱峰分离完全,响应值高,峰形尖锐对称;烟酸和烟酰胺色谱峰的保留时间分别在8.438 min和10.515 min附近,相对标准偏差分别为0.085%和0.079%;烟酸的加标回收率为94.4%,烟酰胺的加标回收率为95.1%。结论为了保证实验的重复性和结果的准确性,建议样品前处理过程中的称样量和稀释倍数为确切的数值。在此前提下运用该方法检测乳粉中烟酸和烟酰胺含量精密度高,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定饮料中多种抗氧化剂、甜味剂和防腐剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中4种抗氧化剂、2种甜味剂和7种防腐剂的方法,通过水提取后,经C_(18)色谱柱分离,以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈梯度洗脱,用二极管阵列检测器在230nm处测定,外标法定量,试验表明,13种化合物的回收率在76.5%～101.3%,精密度(n=6)在1.1%～2.6%之间,检出限在0.001～0.05mg/L之间,方法稳定有效,适用于饮料中这13种添加物的测定。     

乳粉中三聚氰胺和烟酸烟酰胺测定方法的研究

建立采用同一流动相测定乳粉中三聚氰胺和烟酸及烟酰胺的方法。采用高效液相色谱法，安捷伦l100（Agilent1100）、THermoC18（250mm．4．6mm）。结果显示三聚氰胺、烟酸及烟酰胺进样量的线性范围分别为：R=0．99994；R。0．99992；R=0．99995，加标回收率95～109％。实验所建立的方法简便、快速、准确、重现性好，可用于乳粉中三聚氰胺和烟酸及烟酰胺的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定营养强化粉中烟酰胺的含量

目的在国标GB/T 5009.197-2003基础上,建立一种液相色谱-质谱联用法(liquid chromatographymass spectrometry,LC-MS)测定营养强化粉中烟酰胺含量的方法。方法样品经过0.1%甲酸水(含20%甲醇)提取,超声、定容后离心等处理后过滤上机待测。仪器条件为:色谱柱C18(10 cm×4.6 mm,3μm);流速:0.4 m L/min;流动相:水相:乙腈=50:50(V:V);离子峰为(m/z 121.1);选择子离子m/z 80.1和m/z 71.9分别作为定量离子和定性离子。结果该方法中烟酰胺的检出限为1.5μg/g,线性范围为0.0625~0.308μg/m L(r~2=0.9993)。加标平均回收率为96.05%~101.47%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.7%(n=3)。结论本研究建立的方法准确性高,不受样品中杂质峰的影响,同时操作简单、快速,适用于营养强化粉中烟酰胺的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂的检测方法。方法采用乙腈提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:乙腈:0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱)。流速:1.0 mL/min;检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL。该方法的检出限在1.0 mg/L～2.0 mg/L,线性范围1.0 mg/L～100.0 mg/L,牛奶加标回收率在93.7%～114.4%,相对标准偏差在0.59%～4.84%(n=4)。乳饮料加标回收率在68.2%～108.1%,相对标准偏差在0.20%～4.92%(n=4)。植物蛋白饮料加标回收率在92.0%～113.3%,相对标准偏差在0.03%～3.18%(n=4)。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为牛奶、蛋白类饮料中检测这10种防腐剂的有效定量方法。     

高效液相色谱法同时测定乳粉中烟酸、烟酰胺和维生素B_6

介绍了高效液相色谱法同时测定配方乳粉中烟酸、烟酰胺和维生素B6的方法。方法采用C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇、辛烷磺酸钠、三乙胺配制的流动相,流速1.0m L/min进行等度洗脱,16min内可以实现对待测组分的基线分离。结果表明,待测组分在各自浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为88.6%~109.8%,相对标准偏差为0.33%~2.25%。该方法准确、快速、灵敏度高,适合配方乳粉中烟酸、烟酰胺和维生素B6含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定饮料中的功能性成分

为测定功能饮料中的有效成分,建立了高效液相色谱法同时测定功能饮料中维生素B6、烟酸、叶酸、咖啡因、L-酪氨酸和L-苯丙氨酸的方法。对色谱分离条件做了试验并予以优化,以C18色谱柱(150 mm×416 mm ID,5μm)为分离柱,用甲醇(A)和体积分数0.1%乙酸/三乙胺水溶液(B)以不同比例混合进行梯度淋洗,以二极管阵列检测器在254 nm处测定。功能性成分的质量浓度在0.2~100 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系。检测方法精密度相对标准偏差在2.3%以内,标准品加入样品后测得回收率在94.7%~97.6%之间,相对标准偏差(n=3)在0.5%~1.5%之间。建立的方法能够适用于市场中功能性饮料的检测与分析。     

UPLC-MS/MS测定生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留

该研究考察生乳与豆制饮品中咪唑烟酸的前处理条件,旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测生乳与豆制饮品中咪唑烟酸农药残留的方法。结果表明,该方法的前处理条件为采用甲酸∶乙腈=5∶995(V/V)提取,HLB固相萃取柱净化,20%乙腈水溶液定容。选择电喷雾离子源正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式,采用UPLC-MS/MS测定咪唑烟酸,外标法定量。在此条件下,咪唑烟酸在2.0～30.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99,生乳和豆制饮品中咪唑烟酸的检出限（LOD）和定量限（LOQ）均分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率为80.77%～90.35%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.43%～5.27%,说明该方法简便、快速、准确,具有一定的推广价值,可用于生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法同时测定植物固体饮料中10种植物毒素

建立了植物固体饮料中原百部碱、侧柏酮、香豆素、黄连素、黄樟素、山道年、芦荟苷、细辛脑、异黄樟素、长叶薄荷酮10种植物毒素的QuEChERS结合超高效液相色谱的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,Wlech Xtimate C_8液相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5),通过PDA检测器进行检测。试验表明,10种植物毒素在0.005～154.200mg/L范围内线性关系良好,相关系数均0.997,方法检出限(S/N=3)为0.010～0.270mg/kg,定量限(S/N=10)为0.032～0.830mg/kg。阴性样品的3个添加水平的平均回收率在78.46%～100.77%,相对标准偏差(RSD,n=6)1.10%～3.07%,日间精密度为1.11%～2.73%。该方法操作简单,准确高效,适用于植物固体饮料种10种植物毒素含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯

建立了气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯方法。样品经乙酸乙酯溶液萃取,用HP-INNOWAX毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,线性相关系数为0.9991,方法检出限(10S/N)为64.1-70.9mg/L。以3种空白样品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在90.1-109.4%之间,相对标准偏差(n=6)在3.4-8.1%之间。     

高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分

建立高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分,包括12种水溶性维生素、2种甜味剂、1种色素及咖啡因含量的分析方法。取一定量饮料样品,超声脱气后,经0.45μm水系滤膜,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测, 210 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分的方法检出限为0.1～0.5 mg/kg,当安赛蜜、咖啡因、阿斯巴甜的添加水平为5, 20和50 mg/kg,另外13种待测物的添加水平为2,5和10 mg/kg时,方法平均回收率为82.02%～105.62%, RSD为1.05%～5.23%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于同时检测维生素功能饮料中16种成分的含量。     

应用高效液相色谱法检测功能饮料中6种组分

建立了一种应用高效液相色谱法(HPLC)同时测定功能饮料中维生素B_6、咖啡因、苯甲酸、山梨酸、柠檬黄和胭脂红6种组分的方法。以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为分离柱,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵(25.3∶74.7)为流动相,进行等度洗脱,在波长254 nm处检测。该方法中,维生素B_6、苯甲酸和咖啡因在0.10～100 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限均为0.050 mg/L;柠檬黄、胭脂红和山梨酸分别在0.010～10, 0.050～100和0.025～25 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.005 0, 0.030和0.012 mg/L。当维生素B_6、咖啡因和苯甲酸的添加量为15.00, 25.00和35.00 mg/L,山梨酸的添加量为3.75, 6.25和8.75 mg/L,胭脂红和柠檬黄的添加量为1.50, 2.50和3.50 mg/L时,加标回收率为87.17%～103.30%,相对标准偏差(RSD)不大于5.31%(N=4)。该方法可用于功能饮料中6种常见组分的同时检测与分析。