UPLC-MS/MS测定生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留

该研究考察生乳与豆制饮品中咪唑烟酸的前处理条件,旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测生乳与豆制饮品中咪唑烟酸农药残留的方法。结果表明,该方法的前处理条件为采用甲酸∶乙腈=5∶995(V/V)提取,HLB固相萃取柱净化,20%乙腈水溶液定容。选择电喷雾离子源正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式,采用UPLC-MS/MS测定咪唑烟酸,外标法定量。在此条件下,咪唑烟酸在2.0～30.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99,生乳和豆制饮品中咪唑烟酸的检出限（LOD）和定量限（LOQ）均分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率为80.77%～90.35%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.43%～5.27%,说明该方法简便、快速、准确,具有一定的推广价值,可用于生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测。     

UPLC-MS/MS法快速测定奶粉中17种喹诺酮类药物

建立了超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定奶粉中17种喹诺酮类药物残留的检测方法。研究了适用于不同脂肪含量奶粉的前处理方法和上机条件。样品溶解后,加入甲醇/乙腈混合溶液提取,通过Oasis Prime HLB固相萃取柱直接进行净化,氮吹定容后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,外标法定量。17种喹诺酮类药物定量限为3.0μg/kg。当喹诺酮类药物添加范围3.0～60μg/kg时,基质效应57.4%～130.2%,回收率65.3%～104.8%,相对标准偏差0.6%～8.9%。该方法具有简单方便,快速高效,适用于不同脂肪含量奶粉产品检测的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube,MWCNTs）吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B）,UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1～50、2～50μg/L和2～50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%～101.80%,相对标准偏差为1...     

UPLC-MS/MS法测定牛奶和豆乳中百草枯和敌草快的残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定牛奶和豆乳两种基质中百草枯和敌草快残留量的检测方法。5 g样品经甲酸酸化超声20 min,涡旋振荡5 min辅助提取,加入10 m L甲醇,涡旋振荡5 min,15 000 r/min离心10 min。上清液经正己烷脱脂,在电喷雾离子源正离子条件下检测,同时考察了牛奶和豆乳样品的基质效应。结果表明,牛奶和豆乳基质中百草枯和敌草快检出限均为0.001 5 mg/kg,定量限均为0.002 5 mg/kg。百草枯和敌草快在两种基质中的基质效应较强,需要以基质内标标准曲线进行定量校正。在百草枯和敌草快标准品添加范围为0.0025～0.025 mg/kg时,回收率在74.8%～115.6%之间,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.8%～7.7%。方法操作简单快速,适用于牛奶和豆乳样品中百草枯和敌草快的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饮料中香兰素的不确定度评定

采用液相色谱-质谱法对乳饮料中香兰素进行不确定度评定.通过整个测定过程建立不确定度测定模型来确定影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立液相色谱-质谱法测定乳饮料香兰素的不确定度评定方法.结果表明,影响乳饮料中香兰素测定的主要来源为称样量、样品定容、测定浓度、测定重复性和提取回收率,其测定结果...     

化学需氧量（COD）示值误差不确定度评定的分析

化学需氧量（COD）测定仪因测量原理不同分为A类、B类,两类仪器在检定规程中的COD示值误差计算方法不同,因此其不确定度评定方法也有所差异。本文对两类仪器COD示值误差的不确定度进行了详细的分析。分析结果：A类：Urel=4％（k=2）,B类：U=0．8mg／L（k=2）。     

UPLC-MS/MS同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。样品经甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷除去脂肪,采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）分离,以0.9%甲酸+50 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子（ESI-）多反应监测模式条件下,对氯酸盐和高氯酸盐进行定性和定量分析。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5～50.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限（LOQ）分别为7.5 μg/kg和15.0 μg/kg。高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%～98.5%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.7%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。     

一种基于指令向量表的软PLC系统实现方法

提出了一种基于指令向量表的嵌入式软PLC系统的实现方法。系统由开发系统和执行系统构成。开发系统所编辑的梯形图（LAD）、语句表（STL）形式的PLC程序将被转换生成为中间代码。执行系统建立一个指令向量表,按指令识别码储存中间代码指令函数的入口地址,使解释型软PLC系统取指后可以对中间代码的指令执行函数进行直接快速跳转,从而提高解释型软PLC的执行效率,保证了解释型软PLC执行系统的实时性,使解释型软PLC执行系统具有接近于编译型软PLC执行系统的执行速度。     

浅谈陶瓷色料企业的品牌建设

本文阐述了品牌建设对企业长远发展的重要性,并且针对陶瓷色料企业的特殊性,从持续的技术创新和完善的售后服务及稳定的产品品质等方面,就陶瓷色料企业如何建设自己的品牌提出了一些建议。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm（i.d.）,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间（n=6）;方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为1.0、5.0 μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。