高效液相色谱-荧光法测定食用油中 苯并（a）芘残留量

建立了高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并（a）芘残留量的方法。样品经正己烷提取、苯并（a）芘分子印迹柱净化后,进高效液相色谱仪,在RP-C18保护柱Welch C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）、88%乙腈-水溶液为流动相、进样量10 μL条件下,用荧光检测器（激发波长384 nm,发射波长406 nm）测定食用油中苯并（a）芘含量。结果表明：该方法的苯并（a）芘线性范围为1～10 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.2 μg/kg,平均加标回收率为94.9%。采用该方法对7种市售食用油中苯并（a）芘进行测定,结果发现,玉米胚芽油、鱼油中未检出苯并（a）芘,黑芝麻油中苯并（a）芘含量为2.780 μg/kg,胡麻籽油中苯并（a）芘含量为0.863 μg/kg,葵花仁油中苯并（a）芘含量为0.238 μg/kg,大蒜油中苯并（a）芘含量为0.410 μg/kg,五味子油中苯并（a）芘含量为0.132 μg/kg,均低于国家规定限量（10 μg/kg）。与国标法相比,该方法操作简便,节约时间,且灵敏度高、回收率稳定,适用于多种食用油中苯并（a）芘残留量的快速检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并(a)芘的研究

苯并(a)芘是一种高活性间接致癌物,可通过食品加工等途径进入食品,本研究建立了高效液相色谱快速测定烹炸油中苯并(a)芘的方法.采用C18色谱柱分离;乙腈-水为流动相,流速1.2ml/min;荧光检测器检测,激发波长384nm,发射波长406nm;柱温30℃;进样量10μL.苯并(a)芘在1～ 40μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=1.5758X +0.05705,相关系数为R2 =0.9998;方法检出限为0.1μg/kg,加标回收率大于95％,相对标准偏差(RSD)小于2.5％.该方法精确度和准确性好,样品预处理简单,分析时间短,适用于烹炸油中苯并(a)芘的定性定量要求,是烹炸油中苯并(a)芘含量的良好检测方法.     

分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘的研究

研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法关键点、加标回收率和精密度。方法关键点为确立荧光最优检测波长和选择无本底含量的试验试剂,可以提高方法的灵敏度和结果的准确性。苯并(a)芘的荧光最优激发波长为362 nm,发射波长为410 nm。试验试剂本身可能含苯并(a)芘,应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高3个不同苯并(a)芘添加量的加标回收率分别为95.7%、94.5%和95.2%,植物油中低、中、高3个不同苯并(a)芘含量的测定结果相对标准偏差分别为1.4%、1.8%和2.1%。结果表明方法加标回收率高,精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝柱净化效果,分子印迹柱的测定结果更加稳定,在实际检测应用中更有优势。将方法应用于植物油中苯并(a)芘测定能力验证,评价结果满意。     

液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进

采用Florisil固相萃取柱净化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定食品中苯并(α)芘的方法.样品以环己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长283 nm,发射波长404 nm.流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(α)芘在O ～ 100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2=0.9998;方法的测定低限:橄榄油、罗非鱼和猪肉均为1.0 μg/kg,添加浓度1.0 ～100 μg/kg,其回收率范围81.0％ ～93.2％,变异系数0.65％～ 6.15％.     

RP-HPLC法测定食用油中苯并(a)芘的含量

改进了食用油中苯并(a)芘含量的HPLC检测方法.方法采用Elipse PAH色谱柱,以乙腈-水(88/12,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10 μL,以384 nm为激发波长,412 nm为发射波长测定荧光强度.方法的检出限为0.4μg/kg,在0.000 8～0.4 μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在85％以上.该方法快速、准确、灵敏,且前处理简单,可直接用于食用油中苯并(a)芘含量的检测.     

基于HiCapt Benzo固相萃取前处理的HPLC-FLD法检测油茶籽油中苯并(a)芘

为了建立一种基于Hi Capt Benzo固相萃取快速前处理的,更灵敏、准确的高效液相色谱-荧光检测法,以用于油茶籽油中苯并(a)芘的检测。油茶籽油样品以正己烷溶解后,用Hi Capt Benzo专用固相萃取柱净化。检测条件为:LC-PAHs专用色谱柱;50%乙腈-50%水为流动相,流速1.0 m L/min;荧光检测器;外标法定量。研究结果表明,苯并(a)芘标准曲线在0.1~200 ng/m L范围内,线性关系好(R~2=0.9993);检测限很低(0.0213~0.0246μg/kg)。该法用于4个油茶籽油样品加标检测,回收率为93.06%~104.52%,相对标准偏差(RSD)为2.12%~3.98%。本文所建固相萃取-高效液相色谱(带荧光检测器)法前处理简单,结果准确可靠,是油茶籽油苯并(a)芘高效检测的适宜方法。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

油料中苯并（a）芘含量的测定

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定油料中苯并(a)芘含量的方法。样品用正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用Eclipse PAH色谱柱分离,经荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘质量浓度在0. 5～20. 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为1. 000 0,方法检出限为0. 05μg/kg,定量限为0. 18μg/kg,加标回收率为71. 9%～88. 0%,相对标准偏差为1. 24%～10. 11%。该方法简单、准确度高、重复性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的检测。     

冷冻离心净化-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

摘要：建立了冷冻离心净化-高效液相色谱测定植物油中苯并（a）芘含量的方法。样品经乙腈-丙酮（体积比4∶ 6）提取,采用冷冻离心净化,Kromasil C18柱分离,在乙腈-水（体积比9∶ 1）为流动相、流速1.0 mL/min、激发波长365 nm、发射波长406 nm条件下,采用荧光检测器检测。结果表明：苯并（a）芘在0.2~20 μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 7）;植物油样品中苯并（a）芘低、中、高3个水平的平均加标回收率在81.3%~90.8%之间,相对标准偏差为1.35%~2.97%;检出限和定量限分别为0.13 μg/kg和0.5 μg/kg。该方法准确、简单,适于植物油中苯并（a）芘含量的测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘

建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C₁₈柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d₁₂作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200 μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.6 μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81 μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。     

二维液相色谱法测定烧烤肉制品中苯并（a）芘

烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并（a）芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并（a）芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（85∶15,V/V）,流速1.0 mL/min,可以实现500 μL样品中目标物苯并（a）芘的富集与分离;第2维采用ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm,5 μm）,流动相为异丙醇-乙腈（60∶40,V/V）,流速1.2 mL/min,可以有效分离、测定样品中的苯并（a）芘。结果表明：烧烤肉制品中苯并（a）芘在1.0～20.0 ng/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为y=1.847 1x－0.103 3（r=0.999）,检出限为0.08 μg/kg,在1.00、3.00、5.00、10.00 μg/kg加标水平下,加标回收率为97.1%～105.2%,相对标准偏差为1.55%～2.77%。     

冷冻除脂-气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中30 种多环芳烃

建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH）的方法。选用6?种氘标记PAH为内标,样品经乙腈--丙酮溶液（4∶1,V/V）于离心管中涡旋提取,10?000?r/min离心5?min,－80?℃对油脂冷冻固化,倾出提取液,再经减压浓缩和氮气吹干,以二氯甲烷复溶,气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明,在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性（R2＞0.998）,检出限为0.10～1.83?μg/kg,定量限为0.35～6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%～119.28%,相对标准偏差为1.18%～12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出;PAH总量为92.56～905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量为1.94～7.40?μg/kg,依据食品安全标准限量,PAH处于较安全水平。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

高效液相色谱法测定芝麻油中的苯并(a)芘含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定芝麻油中苯并(a)芘含量的方法.适量样品溶解于正己烷中,经中性氧化铝柱吸附,用正己烷洗脱苯并(a)芘,采用荧光检测器检测.苯并(a)芘在0.1～20 gL范围内呈线性关系,线性方程为y=21.226x-0.7335,R2=0.9998;对芝麻油样品进行苯并(a)芘添加回收试验,回收率为...     

Determination of benzo[a]pyrene in camellia oil via vortex-assisted extraction using the UPLC-FLD method

In this paper, vortex-assisted extraction using the ultraperformance liquid chromatography analysis method was performed to determine benzo[a]pyrene in camellia oil. Optimum results were obtained when 0.5 g of oil sample was used followed by vortex-assisted extraction for 10 min with 25 mL of acetonitrile. Chromatographic separation was performed on an Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ column (2.1mm×100mm, particle size 1.8 μm). The optimum mobile phase comprised 70% acetone and 30% water. The detection limit of benzo[a]pyrene was 0.2 μg/kg. The recoveries were in the range of 81.0–97.0%. The proposed method was simple and fast, and it provided high throughput in the determination of benzo[a]pyrene in an oil matrix sample.     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

亚麻籽油中苯并(α)芘的脱除工艺

针对亚麻籽油中苯并（α）芘残留问题,采用了物理吸附法脱除亚麻籽油中的苯并（α）芘。以活性炭与活性白土为吸附剂,通过二者单独作用及其混合使用,比较三种吸附剂对苯并（α）芘的吸附速率,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法结合NIST标准图谱库对经脱除装置处理前后的亚麻籽油中不饱和脂肪酸成分含量进行了鉴定分析。结果表明活性白土的固定用量为4%时,苯并（α）芘脱除率将近达到40%;活性炭的用量为2%时,其脱除率达到83%;将二者串联使用时,脱除率可达到96%。另外苯并（α）芘浓度<15 μg/kg时使用活性白土吸附过滤;苯并（α）芘浓度为15~30 μg/kg时使用活性炭吸附过滤;苯并（α）芘浓度>30 μg/kg时使用二者串联吸附过滤,因此物理吸附法去除亚麻籽油中苯并（α）芘效果最好的是将活性白土与活性炭串联处理,其最佳条件为:活性粘土与活性炭串联比例为0.8%+4%,在此条件下去除率可达96%。同时利用吸附剂对亚麻籽油中不饱和脂肪酸并没有造成损失。综上,本文为亚麻籽油中苯并（α）芘的脱除提供了理论依据。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。