大孔树脂纯化苦菜多酚及其组成分析

研究大孔树脂纯化苦菜多酚的吸附特性、工艺条件,分析了苦菜多酚粗品、纯品的组成。分别进行静态吸附和解吸、静态吸附等温曲线(Langmuir和Freundich等温吸附方程)、动态吸附试验,从6种大孔树脂中筛选用于苦菜多酚分离的最佳树脂,并系统研究最佳大孔树脂分离纯化的吸附性能和最优洗脱参数。结果表明:NKA-9型大孔树脂为分离苦菜多酚类组分的最佳树脂,其分离的最佳工艺条件为样液总酚浓度0.5mg/mL,上样流速3BV/h,pH 5的50%乙醇以1BV/h流速进行洗脱,该纯化条件下所得苦菜多酚含量为72.38%,较纯化前提高了4.92倍。应用高效液相色谱法分析其组成,结果显示苦菜多酚主要成分为卢丁、绿原酸、咖啡酸、芹菜素、原儿茶素,经NKA-9型大孔树脂纯化后的芹菜素达8.53mg/g,较粗品提高了20.16倍。     

大孔树脂对石榴皮中多酚物质的吸附研究

通过吸附、解吸实验,筛选适合分离纯化石榴皮多酚的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。结果表明:HZ-818树脂为石榴皮多酚分离纯化的理想树脂。当提取液上样浓度为2.5 mg/mL,pH为3,上样流速为5 BV/h,洗脱剂浓度为70%乙醇,解吸液流速为2 BV/h,纯化效果最好,其多酚的质量分数由34.0%提高到72.3%。     

AB-8和D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明AB-8大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为1.0 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到78.64%;D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.5 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到73.79%。AB-8大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果优于D-101大孔吸附树脂。     

D301和LSA-700B大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明D301大孔吸附树脂最佳上样浓度为1.3 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到82.52%;LSA-700B大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.4 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到76.43%;D301大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果明显优于LSA-700B大孔吸附树脂。     

菜籽饼多酚的纯化

从10种国产大孔树脂中筛选出XDA-1树脂对菜籽饼多酚进行纯化。通过动态吸附-解吸条件的优化研究,发现在上样量为6.25 BV、上样液pH为3.25、上样液浓度为3 mg/mL、吸附速率为1.75 BV/h的条件下,吸附率为78.64%;在解吸液(乙醇)浓度为60%、解吸液用量为5.75BV、解吸速率为1.25 BV/h、解吸液pH为3.75的条件下,解吸率为74.20%。纯化后的多酚纯度为88.32%,比多酚粗品的纯度提高了38.05%,表明XDA-1树脂对菜籽饼多酚具有良好的纯化效果。     

大孔吸附树脂分离纯化核桃青皮总多酚

研究大孔吸附树脂对核桃青皮总多酚的分离和纯化工艺。结果表明:AB-8树脂是性能良好的总多酚吸附材料。最佳工艺条件:pH为4.0的核桃青皮多酚粗提液浓度为3mg/mL,上样流速为2mL/min,上样量为100mL;洗脱剂乙醇体积分数30%,pH值6.0,洗脱流速为2mL/min,洗脱量为250mL。经AB-8大孔树脂纯化后,核桃青皮总多酚的纯度由原来的7.65%提高到36.36%,提高了4.8倍。     

平卧菊三七中绿原酸纯化工艺的优化及其结构鉴定

研究通过静态吸附-解吸试验从5种树脂中选择最适合绿原酸纯化的大孔树脂,并通过单因素试验优化动态吸附-解吸条件。结果表明,AB-8型树脂对绿原酸有较高的吸附率和解吸率,优化后的吸附条件为上样流速2mL/min;上样液浓度2 mg/mL;pH 3;上样体积5 BV;解吸条件为洗脱液流速2 mL/min;洗脱液体积2 BV;洗脱液浓度为30%的乙醇,纯化后绿原酸的纯度为76.5%。HPLC-MS分析表明,绿原酸是咖啡酸和奎尼酸缩合的缩酚酸。     

云南黑青稞多酚的提取及纯化工艺研究

以云南黑青稞为材料,采用有机溶剂提取法对青稞中的多酚进行了提取,以吸光度为指标,在单因素实验基础上,进行响应面实验优化。确定云南黑青稞总多酚的最佳提取工艺为:提取时间30 min、液料比值28(m L/g)、乙醇浓度68%,在此条件下青稞多酚粗提液多酚质量浓度为0.18 mg/m L。对大孔树脂进行筛选,确定HPD-826树脂为青稞多酚纯化最适大孔树脂。以吸附、解吸效果为指标,确定大孔树脂纯化青稞多酚的最佳纯化条件为:上样液p H4.6、洗脱剂80%乙醇、上样量250 m L、洗脱剂收集范围(160~500)m L、上样流速1 BV/h、洗脱流速1 BV/h。在此条件下对青稞多酚粗提液进行纯化,样品质量浓度由0.18 mg/m L提升至0.238 mg/m L,质量浓度提升32.3%。     

樟子松树皮多酚二次纯化及成分分析

以吸附解析率为指标对供试9种大孔树脂进行筛选,选择出最优树脂以纯度及回收率为指标对樟子松树皮多酚进行二次纯化,最后HPLC-DAD-ESI-MS分析方法对多酚成分进行了初步分析。结果表明:X-5大孔树脂为最优纯化树脂,60%浓度的乙醇为最优洗脱剂;樟子松树皮多酚二次纯化的最适宜条件为:上样浓度4.0mg/mL,吸附柱径高比1∶30,上样体积60mL,洗脱流速2BV/h。在此二级纯化条件下,樟子松树皮多酚纯度可由62.06%±1.67%提升到72.99%±0.98%,回收率为87.26%±2.42%;二级纯化物中主要成分推测为:原花青素三聚体、原花青素二聚体B2、5-邻-没食子酰基奎尼酸、表儿茶素以及鞣花酸。     

欧李红色素纯化工艺

采用超滤及大孔树脂吸附处理纯化欧李红色素粗提液,确定影响纯化效率的主要参数.结果表明:欧李红色素粗提液先经超滤处理,工艺条件为操作压力0.2 MPa、上样浓度0.3 mg/mL、温度40℃,再采用Amberlite XAD-7HP 大孔树脂进行纯化,工艺条件为上样浓度10 mg/mL,上样流速3.0 mL/min,70%乙醇为洗脱溶剂,洗脱流速为3.0 mL/min.结合处理得到的欧李红色素纯度显著提高,为鲜红色粉末状,色价为10.9.     

大孔树脂对苹果渣中多酚与果胶分离的研究

本实验采用柱层析的方法对苹果渣中多酚和果胶分离进行了系统的研究。结果表明XDA-5型大孔树脂对多酚和果胶的分离效果最佳。其适宜的分离条件为:样品液pH值为2.0,最大上样量为5BV,上样流速3.0ml/min,样品洗脱的最佳乙醇浓度为60%,以1.5ml/min速度洗脱时,洗脱液量为2.5BV为洗脱终点。     

大孔吸附树脂对鼠尾藻多酚的吸附解析性能研究

研究了XDA-1B大孔吸附树脂柱层析法对鼠尾藻多酚吸附解析条件。结果表明:最佳静态吸附条件为:温度30℃、样品中多酚浓度2.5 mg/mL,XDA-1B大孔吸附树脂适用于鼠尾藻多酚的分离纯化。上样流速2.0 mL/min,洗脱流速2.0 mL/min条件下,XDA-1B大孔吸附树脂对鼠尾藻多酚的吸附和脱附速率较快,2 h之后趋向吸附饱和脱附完全。Freundlich吸附经验公式适于其吸附曲线模拟。     

XDA-1大孔树脂对芹菜黄酮分离纯化的研究

通过比较6种大孔吸附树脂对芹菜提取物静态吸附性能,筛选出大孔吸附树脂XDA-1,对它的动态吸附分离条件的上样液浓度、洗脱溶剂及洗脱速率进行研究.结果表明：XDA-1大孔吸附树脂对芹菜黄酮的静态吸附率为88.18%,解吸率98.43%.本试验优化条件为：芹菜提取物总黄酮浓度为0.7025 mg/mL,上样流速为2 BV/h,洗脱液采用2 BV/h的洗脱流速,洗脱液为4 BV/h 70%的乙醇,树脂富集倍数为8.416.     

辣木籽多酚的分离纯化研究

辣木籽多酚已经被证明有极好的抗氧化功能,为了更好的研究辣木籽多酚的生物活性及理化性质,对提取出的粗提物进一步的分离和去除杂质非常有必要。本研究对超声辅助提取的辣木籽多酚经一步纯化,测定了五种不同类型的大孔树脂中辣木籽多酚的吸附率、解吸率,筛选出分离纯化辣木籽多酚的最佳大孔树脂,采用静态、动态吸附解吸实验研究辣木籽多酚分离纯化的适宜条件。结果表明:D-101大孔树脂效果最好并确定最优的吸附,解吸条件为:样品液pH为5,上样液浓度为3mg/mL,洗脱液为80%的乙醇溶液,上柱流速为2mL/min,洗脱流速为2mL/min,在此条件下得到的辣木籽多酚的纯度由10.37%提高到32.29%。纯化效果明显,对辣木籽多酚的分离纯化提供了指导意义。     

萱藻中多酚类抗过敏活性成分纯化方法的研究

目的研究不同的大孔树脂对萱藻多酚的纯化效果,建立其纯化方法。方法以透明质酸酶抑制活性为抗过敏活性的评价指标,通过分析7种不同大孔树脂对萱藻多酚的静态和动态吸附曲线,建立并优化萱藻多酚的纯化工艺。结果 XDA-1型大孔树脂对萱藻多酚有良好的吸附性能和解吸效果,优化pH及解吸剂浓度后,通过一步大孔树脂纯化能够得到纯度达45.27%的萱藻多酚,其透明质酸酶抑制活性比纯化前提高了1.94倍。结论建立了萱藻多酚的大孔树脂一步法纯化方法。     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

大孔吸附树脂分离富集大麦多酚的研究

通过静态吸附量和解吸率的测定对六种大孔吸附树脂进行筛选,然后确定大麦多酚分离富集的最适操作条件。结果表明,AB-8大孔树脂具有好的吸附性能和解吸效果。最适吸附条件为:上柱料液浓度1.0mg/ml,pH6.0,上柱速率为2～3BV/h。最适洗脱条件为:乙醇浓度70%,洗脱速率2BV/h,洗脱体积3.0BV。经过分离富集后大麦多酚的含量增加了3倍,还原能力和清除DPPH自由基的能力也随之大大提高。     

大孔吸附树脂分离纯化桃花多酚的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化桃花多酚的最佳工艺条件。方法:比较了6种大孔吸附树脂对桃花多酚的静态吸附与解吸性能,筛选出最佳树脂并对其进行动态吸附、解吸实验,确定最佳纯化桃花多酚工艺条件。结果:D-101树脂具有较好的吸附解吸效果。最佳工艺为:上样浓度约为0.744mg/mL,上样流速1BV/h,上样体积4.5BV,先用去离子水洗至洗脱液无色,再用80%乙醇以1BV/h的流速进行洗脱,洗脱液用量约3BV。该条件下桃花多酚的质量分数可从6.17%提高到29.30%±3.04%,桃花多酚的总收率达79.01%±3.39%。结论:该方法简单可行,效果较好,可满足工业生产要求。     

大孔树脂纯化大果沙棘果渣总黄酮的工艺研究

目的：研究大孔树脂纯化大果沙棘果渣总黄酮的纯化工艺。方法：对7 种大孔吸附树脂纯化大果沙棘果渣总黄酮的效果进行比较,考察X-5 大孔树脂分离纯化大果沙棘果渣总黄酮的最佳工艺条件。结果：X-5 树脂纯化大果沙棘果渣总黄酮效果最佳,其最适工艺条件为：大果沙棘提取液上样质量浓度2mg/mL,吸附时间2h,用4BV 蒸馏水洗脱除去杂质,然后用4BV 70% 乙醇洗脱,树脂可重复利用5 次以上,此条件下纯化后总黄酮回收率最高为86.78%,纯度可由原来的11.6% 提高到34.1%。     

大孔树脂对菠萝皮多酚吸附性能的研究

为了提取菠萝皮中多酚,研究了树脂对菠萝皮多酚的吸附和解吸性能.通过对5种树脂进行静态吸附与解吸试验,筛选出的XDA-5树脂具有良好的吸附与解吸性能,最适用于菠萝皮多酚的吸附.其较佳的动念吸附条件为上柱液pH4.5、浓度2.0mg/mL、150mL/h;动态解吸条件为乙醇沈脱浓度70%、洗脱流速80mL/h:在此条件下动态吸附量、动态解吸率与沈脱液含量分别为13.18mg/g、94.18%和3.97 mg/mL.