电感耦合等离子体质谱法测定鸡肉粉标准物质中总砷的不确定度评定

采用微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对鸡肉粉标准品中的砷总含量进行分析。利用建立的数学模型,分析了存在的不确定度的来源,并对影响实验结果的各个不确定度进行了计算评定分析。用ICP-MS测定砷的评定结果显示:样品中砷含量为0.113mg/kg,其扩展不确定度为0.007mg/kg(k=2),测量结果表示为(0.113±0.007)mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度评定

目的：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定蒙脱石中有害元素铅（Pb）和砷（As）含量的不确定度进行评定。方法：采用硝酸回流提取—电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中Pb和As的含量。通过分析测定流程,找出不确定度的来源,并计算各不确定度分量和合成不确定度、扩展不确定度。结果：ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的扩展不确定度为Pb 0.109mg?Kg-1,As 0.020mg?Kg-1。结论：建立的方法科学合理,为正确评定ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度、合理使用测定数据提供了重要参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的不确定度评定

对采用电感耦合等离子体质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的测量不确定度进行评定。依据有关规定,建立测定高钙片中4种元素含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,铅、砷、铬和镉的扩展不确定度分别为0.056、0.026、0.015、0.024 mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006: 2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量。同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到大米中总砷的扩展不确定度。结果 当大米中总砷含量为0.144 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.012 mg/kg（k=2）。结论 采用氢化物原子荧光法测定时,不确定度的主要来源为样品消解、标准溶液的配制及测量重复性所产生的不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装纸中总砷的不确定度评估

为提高电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品包装纸中总砷含量结果的准确性,通过建立不确定度数学模型分析该方法评估不确定度的主要来源。结果表明:用该方法测定总砷含量主要包括两类不确定因素:A类不确定因素主要是方法的重复性影响所引起,B类不确定因素主要由样品制备过程中称量、消解、定容和测定过程中的标准溶液配制、曲线拟合等因素引起。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

ICP-MS法测定人参中Cd和Cu含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参中Cd和Cu含量的不确定度。建立人参中Cu和Cd含量计算的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明针对Cd元素含量测定结果,样品液中Cd元素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源;而针对Cu元素含量测定结果,样品前处理引入的不确定度是合成不确定度的主要来源。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到Cd和Cu测量的扩展不确定度分别为0.0346mg/kg和0.94mg/kg(k=2)。本方法对ICP-MS法测定人参中Cd和Cu含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

ICP-MS法测定藕粉中铬含量的不确定度分析

微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定藕粉中的铬元素含量,通过分析其不确定度来源,对ICP-MS法测定藕粉中铬含量的不确定度进行评定。当藕粉中铬含量为0.2957mg/kg时,其扩展不确定度为0.0320mg/kg(k=2)。     

应用ICP-MS测定酱腌菜中铅、砷含量的方法研究

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定酱腌菜中铅和总砷含量的方法。方法:样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定酱腌菜中铅和总砷的含量。结果:ICP-MS测定酱腌菜中铅和总砷标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999和1.000;加样回收率分别为97.6%和108.3%,另利用10批市售样品与国标测定铅和总砷方法对比,相对偏差均小于20%,在误差允许范围内。结论:微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适用于酱腌菜中铅和总砷的同时测定。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量的不确定度评定

通过研究微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的总砷含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并按照国际通用方法对各不确定度分量加以合成和扩展,得到该法测定鞋材中砷含量的合成不确定度。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。     

氢化物原子荧光法测定饮料中总砷含量的不确定度评定

采用现代统计学方法对氢化物原子荧光光度法测定饮料中总砷含量的不确定度进行评估。通过建立数学模型,分析整个过程的不确定度来源,推导计算、合成扩展不确定度。结果表明,当饮料中总砷含量在定量限附近时,扩展不确定度为0.00082mg/L(k=2)。可如实反映测量的置信度和准确性,在实际的工作中具有较强的实用价值。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

ICP-MS测定烟用纸张中六种重金属含量的不确定度评估

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟用纸张中重金属(铅、砷、汞、镉、铬、镍)含量的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》,对实验过程分析该方法中重金属含量不确定度来源,确定了测定结果的置信区间。     

ICP-MS法测定人参中Pb含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参中Pb含量的不确定度。建立人参中Pb含量计算的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明Pb元素含量测定结果,样品液中Pb元素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到Pb测量的扩展不确定度为0.041mg/kg。本方法对ICP-MS法测定人参中Pb含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

ICP-MS测镉的不确定度评定

采用ICP-MS测定大米中镉的含量,建立线性工作曲线,分析不确定度来源,按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度,为大米中镉含量临界值符合性声明提供准确依据。     

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定

本文依据GB/T 23372-2009测定海产品中砷含量测定方法,建立分析过程的相应数学模型对检测过程中不确定度来源进行分析,并计算各个参数不确定度,对分析全过程进行不确定度评定。结果表明:配置标准溶液及样品前处理过程是不确定度的主要来源。