石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

ICP-MS法测定茶多酚片中铅和总砷的不确定度分析

目的:为提高电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定茶多酚片中痕量重金属铅和总砷含量的准确性,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析。方法:样品经过微波消解前处理,采用ICP-MS法分别测定茶多酚片中铅和总砷的含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:经过分析计算,茶多酚片中铅和总砷的扩展不确定度分别为0.029、0.010mg/kg。结论:影响茶多酚片中铅和总砷ICP-MS法测定的不确定度主要来源为样品前处理和标准溶液。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定3种保健食品总砷含量对比研究

目的对比并分析电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)对3种不同剂型的保健食品中总砷含量测定的差异。方法样品加入硝酸放置过夜后,再经微波消解处理,ICP-MS法使用内标法校正基体效应和接口效应,而AFS加入预还原剂产生氢化物反应。结果 ICP-MS法检出限为0.0750μg/L,AFS法检出限为0.0435μg/L,2种方法校准曲线相关系数均大于0.9995,回收率均在80.98%~119.25%之间,精密度分别为1.45%和1.87%,ICP-MS法测得保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷分别为0.010、0.031、0.013 mg/kg,AFS测定保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷的结果均为未检出。结论 AFS在测定普通样品的砷含量比ICP-MS法结果略低,在测定微量的砷样品时会导致未检出,ICP-MS法更加适用于此类保健品总砷含量的测量。     

不完全消解——ICP-MS法同测稻谷中的铅砷镉

本文首先采用不完全消解法对稻谷样品进行前处理,研究了消解温度和时间对前处理效果的影响,进而以ICP-MS法对稻谷中的铅、砷、镉三种重金属元素含量进行测定,并对其准确度和精密性进行了测试。结果表明,不完全消解—ICP-MS法同测稻谷中的铅、砷、镉,回收率分别可达到铅(99.1%~106.7%)、砷(94.8~105.6%)、镉(90.2%~99.0%),与传统的微波消解法和压力罐消解法相比较,测定结果无显著性差异。该方法具有操作简便、污染少等优点,可满足大批量稻谷的铅镉砷的同时测量。     

ICP-MS法同时测定云南野生牛肝菌中5种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南省6种常见野生牛肝菌中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和H2O2作为消解酸体系,样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法同时测定牛肝菌中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0~48μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅、总砷、镉、铬在0~200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限在0.001~0.01 mg/kg,平均回收率为95.22%~100.08%,精密度的RSD小于5%,重复性的RSD均小于2%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于食用菌中金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素

本文采用微波消解方法处理茶叶样品后,用ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素的含量。通过优化ICP-MS仪器测定条件,用内标克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响,建立了ICP-MS法同时测定茶叶中多种元素。测定茶叶标准物质GBW10016表明,各元素结果与标准值一致。该法可以同时测定茶叶中多种重金属元素,且简便快速,精密度和准确度都较好。     

微波消解—原子荧光光谱法测花椒制品中铅和砷

采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO_3-H_2O_2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10 g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%~3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。     

ICP-MS法快速测定餐用纸中金属污染物

建立等离子电感耦合质谱(ICP-MS)配合微波消解法检测餐用纸中铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑的含量。样品经硝酸消解,微波程序升温法进行处理,ICP-MS同时测定其中7种金属污染物。结果表明:各元素的线性范围为0~100.0μg/L,标准曲线线性相关性良好,r≥0.999,7种元素方法检出限为0.003~0.243 mg/kg,加标回收率在90%~115%之间。样品前处理安全性高,消化过程方便易于控制,检测方法精密度高(RSD5%),实现了多元素同时快速测定,可用于食品接触用纸金属元素监测。     

ORS-ICP-MS法测定膨化食品中10种金属元素

目的:建立膨化食品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,并测定样品中铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅元素含量。方法:采用微波消解技术对样品进行前处理,八极杆反应系统(ORS)消除分子离子干扰,ICP-MS法进行检测。结果:10种元素线性关系良好,相关系数r>0.999,食品样品中10种元素精密度为2.8%～4.5%,加标回收率为100.8%～114.4%。结论:试验方法操作简单,可有效降低样品损耗且准确度高,可同时测定膨化食品检测中的多种元素,且对预包装食品和散装食品中金属含量的测定无显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定调味品中砷的含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定调味食品中砷的含量.样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰.测定砷元素校正曲线的相关系数0.9999,检出限为0.001mg/kg,样品分析结果的变异系数为1.2%～3.3%(n=6),加标回收率在78.4%～93.1%之间.同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异.实验结果表明,本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于调味品中砷含量的测定和监控.     

微波消解-ICP-MS法测定药材栽培土壤中砷和汞

目的利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立药材栽培土壤中砷和汞含量测定方法。方法土壤样品前处理的微波消解方案:消解液的混合酸配比:浓硝酸/氢氟酸/高氯酸体积比为2:1:1;消解时间:30 min;消解温度:180℃。结果以微波消解/ICP-MS测定土壤中As含量检出限为0.056μg/g;日内精密度RSD为2.49%~2.87%;6份样品重现性RSD为1.77%;测定土壤中Hg含量检出限为0.009μg/g;日内精密度RSD为2.94%~2.63%,重现性RSD为2.51%。结论此法灵敏度高、稳定性好、准确可靠,可在中药材栽培环境的质量控制过程中使用。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒提取物中五种有害元素

采用微波消解前处理方式-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了天然植物提取物-辣椒提取物中铬、砷、镉、汞、铅5种元素的全定量检测方法.考察了不同的样品处理方式及仪器条件对分析过程的影响.实验结果表明,采用微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法普通模式同时测定辣椒提取物中的铬、砷、镉、汞、铅这5种元素,各元素...     

ICP法与AA法测定铅、砷、汞的比对分析

通过ICP法与AA法测定重金属,并进行比对,方便操作人员选择适宜的方法及检测仪器。方法:样品采用微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪和原子吸收分光光度计分别测定其铅、砷、汞含量。结果:微波消解样品用ICP与AA法测定铅含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物测定砷含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物发生器测定汞含量最优。结论:铅含量测定消化方法首选微波消解法,其次可选湿法,测试仪器ICP-氢化物发生器、原吸石墨炉两种均可。砷含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器。汞含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器。     

石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的砷和铅

采用微波消解法消解样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的砷和铅的含量。本实验对样品的消解条件、仪器测定条件进行了优化。结果表明,本方法的测定准确度和精密度较好,方法简便快速,可以用来测定稻谷中铅和砷。     

ICP-MS法测定植物纤维模塑制品中3种有害元素

食品接触用植物纤维模塑制品样品采用硝酸-过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定食品接触用植物纤维模塑制品中砷、镉、铅3种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了微波辅助消解温度、RPq、碰撞气体流量等测试条件, 3种元素仪器检出限在0.004～0.01 mg·kg~(-1)之间, 7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.7%～2.1%,分别在样品中加标回收试验(1.5 mg·kg-1和3.0 mg·kg~(-1)),其回收率为93.3%～104.0%。9批次植物纤维模塑样品中均有铅元素检出,部分样品中有砷、镉元素检出。该方法检测限低、快速、准确,适用于食品接触用植物纤维模塑制品中3种有害重金属元素同时测定。     

大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属的检测方法研究

为了方便、快速、准确地检测大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属元素的含量,建立了一种冷冻快速粉碎-微波消解的前处理方式,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定。试验结果表明:经冷冻快速粉碎后的软胶囊壳颗粒均一;微波消解耗时短、操作简便、耗费试剂少,ICP-MS测定结果显示铅、铬、镉、砷4种重金属的平均回收率在82. 6%～92. 9%之间。试验结果满意,可为日常工作中测定软胶囊类产品中重金属前处理作参考。     

ICP-MS和原子荧光光谱测定油脂中总砷的关键点控制和差异性研究

研究了电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)和原子荧光光度计(AFS)两种检测方法测定油脂中总砷的关键点控制和差异性。对葵花籽油、大豆油、油茶籽油、玉米油、花生油5种油脂及其加标样品进行微波消解,并分别采用ICP-MS和AFS法测定样品中总砷的含量。结果表明:选择国产UP级硝酸,控制赶酸温度140℃,赶酸余量0. 5 mL,赶酸时间2 h左右,以及AFS法检测时加入10%100 g/L硫脲+抗坏血酸溶液延长反应时间至1 h,可以保证检测结果的准确性和重现性;ICP-MS和AFS法加标回收率分别为97. 7%～104. 2%、92. 6%～105. 0%。研究发现优化后的两种方法检测油脂中总砷含量无显著性差异。