ICP-MS法测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的不确定度评定

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的含量,对检测过程中可能带入的不确定度进行分析和评定。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的数学模型。分析在检测过程中不确定度的主要影响因素,得出使用该方法检验,控制不确定度的关键是样品的前处理和校准过程。裂盖马鞍菌中铬含量为24.83 mg/kg,扩展不确定度为2.92 mg/kg,结果表示为(24.83±2.92)mg/kg(k=2);镉含量为0.79 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,结果表示为(0.79±0.46)mg/kg (k=2);铅含量为3.81 mg/kg,扩展不确定度为0.42 mg/kg,结果表示为(3.81±0.42) mg/kg(k=2);硒含量为2.27 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(2.27±0.24) mg/kg (k=2);锶含量为0.90 mg/kg,扩展不确定度为0.10 mg/kg,结果表示为(0.90±0.10)mg/kg(k=2);砷含量为1.85 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(1.85±0.24)mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定鸡肉粉标准物质中总砷的不确定度评定

采用微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对鸡肉粉标准品中的砷总含量进行分析。利用建立的数学模型,分析了存在的不确定度的来源,并对影响实验结果的各个不确定度进行了计算评定分析。用ICP-MS测定砷的评定结果显示:样品中砷含量为0.113mg/kg,其扩展不确定度为0.007mg/kg(k=2),测量结果表示为(0.113±0.007)mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度。方法采用ICP-MS法测定红薯粉中铝和钛的含量,系统分析其不确定的来源,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,红薯粉中铝的含量为(3.079±0.50) mg/kg,钛的含量为(0.566±0.022) mg/kg。影响铝和钛测定不确定度的主要因素是样品中铝和钛浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。结论本方法客观可靠,有望为ICP-MS法检测其他食品中铝和钛含量的不确定度评定提供借鉴和参考。     

婴幼儿辅食中有毒重金属元素测定的不确定度评定

使用电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法对婴幼儿辅食中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)5种有毒重金属元素含量进行测定,并对该方法的不确定度进行评定。当婴幼儿辅食中Cr、Ni、As、Cd、Pb含量分别为0.034、0.26、0.079、0.059、0.052 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.003 4、0.028、0.009 6、0.007 8、0.006 0 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。样品消解、标准溶液配制和和测量重复性为影响ICP-MS法测定婴幼儿辅食中有毒重金属元素含量准确性的关键步骤。该评定可为ICP-MS法测定婴幼儿辅食中有毒重金属元素含量的测量准确性提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中镉含量不确定度评估的比较

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测定金银花中镉含量,建立结果不确定度评估数学模型,分析与探讨测定过程中产生不确定度的来源。结果结果表明当镉的测定结果为0.217、0.226mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.0096、0.0162 mg/kg, k=2。结论测定过程的不确定度主要来源于待测液浓度和斱法回收率。ICP-MS法引入的相对标准不确定度小于GFAAS法,能更合理地对样品中镉的不确定度进行合理评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

电感耦合等离子体质谱法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的不确定度评定

对采用电感耦合等离子体质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的测量不确定度进行评定。依据有关规定,建立测定高钙片中4种元素含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,铅、砷、铬和镉的扩展不确定度分别为0.056、0.026、0.015、0.024 mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产制品中铬含量的不确定度评定

目的评定水产制品中铬含量测定的不确定度,为食品检验实验室提供更规范的不确定度评定方法。方法以烤鳕鱼片为例,参照GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,对实验过程中引入的不确定度各分量进行分析,并计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果对评定结果产生影响的主要因子是标准溶液配制、标准曲线拟合和样品重复性测量过程,其中样品的重复性测量引入的不确定度对最终不确定度影响最大。分析得该样品中铬含量为419.60μg/kg,相对合成不确定度为10.526μg/kg,扩展不确定度为21.05μg/kg(k=2),最后结果表示(419.60±21.05)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论通过不确定度的评定,查找测量过程中可能存在的问题以规范操作,降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

GC-MS测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定研究

目的 采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法 通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459 mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg (k=2)。结论 影响测量结果不确定度的主要来源为测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐的不确定度评定

根据JJF-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型对紫外分光光度法测定白菜、芦笋和番茄中硝酸盐含量的不确定度分量进行评定和合成。结果表明:当白菜中硝酸盐含量为854.67 mg/kg时,其扩展不确定度为30.77 mg/kg(k=2);当芦笋中硝酸盐含量为136.90 mg/kg时,其扩展不确定度为12.65 mg/kg(k=2);当番茄中硝酸盐含量为103.54 mg/kg时,其扩展不确定度为12.30 mg/kg(k=2)。该评定方法对提高紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的准确度具有指导意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定

目的采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg(k=2)。结论影响测量结果不确定度的主要来源为标准溶液配制的准确性、测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

ICP-MS法测定人参中Cd和Cu含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参中Cd和Cu含量的不确定度。建立人参中Cu和Cd含量计算的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明针对Cd元素含量测定结果,样品液中Cd元素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源;而针对Cu元素含量测定结果,样品前处理引入的不确定度是合成不确定度的主要来源。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到Cd和Cu测量的扩展不确定度分别为0.0346mg/kg和0.94mg/kg(k=2)。本方法对ICP-MS法测定人参中Cd和Cu含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度。方法根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系统性评价测量过程的不确定度。结果当食品中铅含量为0.333mg/kg时,其扩展不确定度为0.03mg/kg(P=95%,k=2),测定结果为(0.333±0.03) mg/kg。结论标准曲线拟合引入的不确定度是食品中铅测量不确定度的主要贡献因子。     

电感耦合等离子体质谱法测定红茶中镉含量的不确定度评定

根据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》,对ICP-MS法测定红茶中镉含量的不确定度进行评定,找出和分析影响不确定度的主要因素。结果表明,当红茶中镉含量为0.65 mg/kg时,其扩展不确定度为0.052 6(k=2)。此研究建立了测定红茶中镉含量的不确定度的基本方法,同时对此方法测量的不确定度进行评定,可用于分析测定结果的可靠程度。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法 通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果 试验用茶叶中铬酸根的测量不确定度报告为: 113.2 mg/kg,扩展不确定度U=8.9 mg/kg,包含因子k=2。样液六价铬浓度引入的扩展不确定度U(c)=8.9 mg/kg,由拟合曲线求得样液浓度引入的扩展不确定度U-3(c)=8.8 mg/kg。结论 影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。     

ICP-MS法测定人参中Pb含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参中Pb含量的不确定度。建立人参中Pb含量计算的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明Pb元素含量测定结果,样品液中Pb元素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到Pb测量的扩展不确定度为0.041mg/kg。本方法对ICP-MS法测定人参中Pb含量结果的不确定度评定具有参考作用。