HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷V

以Hypersil ODS C18柱(250 mm×2.1 mm i.d.,5 μm)作色谱柱,柱温30℃,乙腈水混合物(体积比23:77)为流动相,流速0.2 mL/min,采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC/ESI/MS)法、选择离子模式(SIM)、分子离子峰m/z1285.6和四级碰撞诱导法对含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V进行了定性定量分析.结果表明:①该法的回收率为100.0%,RSD≤3.5%,检出限105 ng,/mL;②含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V含量分别为752和248 ng/支,烟丝中罗汉果苷V向烟气中的转移率33.0%.     

高效液相色谱法测定白酒中罗汉果V的含量

采用高效液相色谱法测定白酒中罗汉果甜苷V的含量,从而达到检测白酒中添加罗汉果浸泡液的目的。检测条件为:Welch Materials Column-XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为203nm,柱温25℃。罗汉果甜苷V进样量在0.4～20μg之间线性关系良好(R2=0.9983),回收率范围在97.5%～105.5%,RSD为2.56%(n=6)。该方法操作简便、测定快速、结果准确,同时具有良好的精密度、重复性和稳定性,可作为白酒中添加罗汉果浸泡液的检测方法。     

超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。     

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。     

茄尼醇的快速分析及在烟气摄入量评估中的应用

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定卷烟主流烟气和滤嘴中茄尼醇的方法,测定了21个牌号卷烟样品烟气中茄尼醇的释放量,并研究了滤嘴截留茄尼醇量与卷烟主流烟气中茄尼醇、烟碱、焦油释放量的相关性。结果表明:①采用本方法在7 min内即可完成对茄尼醇的检测,在0.5～100.0μg/mL范围内线性良好(R2=1),定量限为0.47μg/支,加标回收率为94.28%～106.70%,相对标准偏差(RSD)为2.06%;②不同牌号卷烟主流烟气中茄尼醇释放量差别较大,为34.47～300.00μg/支;③滤嘴截留茄尼醇量与卷烟主流烟气茄尼醇、烟碱、焦油的R2分别为0.9967,0.9467和0.9954。该方法适合于卷烟主流烟气中茄尼醇的快速分析,可为吸烟者烟气主要有害成分暴露量评估方法的建立提供参考。     

卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法

将超声波提取法与混合层析柱净化法联合,利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了一种高效、快速的卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法.通过对提取条件和净化条件进行优化,最佳条件为:丙酮超声波提取捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片,采用混合层析柱净化,卷烟主流烟气气相部分直接采用丙酮捕集,浓缩净化进样分析.优化条件下,方法的回收率为92.8%-97.3%,RSD为2.71%-9.02%,最低定量限为0.026-0.098μg/mL,最小检测限为0.0001-0.0009μg/mL,可满足卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测要求.     

细支卷烟用二醋酸纤维素丝束的应用性能

为给细支卷烟(?=5.4 mm)滤棒设计开发提供更多参考,选取5种细支滤棒用二醋酸纤维素丝束规格,评价不同规格二醋酸纤维素丝束的成型能力,绘制二醋酸纤维素丝束成型能力特性曲线。将不同规格二醋酸纤维素丝束成型为不同压降细支滤棒,卷接为细支卷烟,以烟碱为目标物,考察不同规格二醋酸纤维素丝束细支滤棒的过滤能力。结果表明:(1)不同规格的二醋酸纤维素丝束成型能力特性曲线存在明显差异,所选取的5种规格二醋酸纤维素丝束覆盖压降范围从1 850 Pa到7 250 Pa,且总趋势为单旦增加、总旦降低的二醋酸纤维素丝束适宜成型低压降细支滤棒;(2)将所成型的不同压降滤棒卷接为卷烟样品,滤嘴对烟气烟碱过滤效率为11.9%~23.5%,在试验范围内,对于同一规格二醋酸纤维素丝束,随着滤棒压降升高,滤嘴对卷烟主流烟气烟碱的过滤效率升高;对于不同规格二醋酸纤维素丝束而言,总趋势为丝束单旦增加、总旦降低,所成型的细支滤棒对主流烟气的过滤效率降低。可根据细支卷烟设计目标,选择不同规格丝束成型适宜压降滤棒,获得满意的卷烟感官质量和适宜的主流烟气。     

不同规格中细支卷烟醋纤丝束性能研究

为给中细支卷烟(φ=7.0mm)滤棒设计开发提供更多参考,选取3种典型规格醋纤丝束成型为目标压降中细支滤棒,卷接为中细支卷烟,以烟碱为目标物质,考察过滤能力。结果表明:(1)不同规格醋纤丝束成型能力特性曲线存在明显差异,所选取6种规格醋纤丝束覆盖压降范围为2 170~5 880Pa,且总趋势为高单旦、低总旦规格醋纤丝束适宜成型低压降中细支滤棒;(2)所成型目标压降滤棒烟碱过滤效率为22.0%~27.0%,同一规格醋纤丝束,随着滤棒压降升高,滤嘴对卷烟主流烟气烟碱的过滤效率随之升高,且总趋势为高单旦、低总旦醋纤丝束适宜于成型低过滤效率细支滤棒。可根据中细支卷烟设计目标,选择不同规格丝束成型适宜压降滤棒,获得满意的卷烟感官质量和适宜的主流烟气过滤效率。     

烟气化学及滤嘴简介

在技术交流座谈中PM公司对烟气化学、滤咀的过滤作用,以及该厂生产的四种类型的滤咀和为发展纸焦油卷烟该厂试制成功的Merit牌卷烟的经过作了介绍. 该公司认为:烟气中粒相物质(即焦油)是一种挥发性液态粒子,为气态物质所包围形成气溶胶.每毫升烟气中有成亿个这种粒子,其大小为0.1～0.3μ或1μ以下(μ=百万分之一米),当吸烟时,它们为滤咀纤维所截获.这种作用并不是由于冲击作用而是由于扩散作     

胆碱-赖氨酸离子液体选择性降低卷烟烟气中的氰化氢和巴豆醛

为选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢(HCN)和巴豆醛的释放量,采用滤嘴减害添加剂模拟测试装置对20种天然氨基酸进行了筛选,优选赖氨酸制备了气相二氧化硅固载的胆碱-赖氨酸离子液体([Ch][Lys]/SiO_2)颗粒材料(0.30~0.20 mm,60~80目),对材料进行了结构表征和减害性能模拟评价,并通过二元复合滤棒形式进行了卷烟应用效果考察和感官质量评价。减害性能测试结果显示:赖氨酸对降低HCN和巴豆醛有显著效果(P0.01);[Ch][Lys]/SiO_2的作用效果优于赖氨酸,可使对照卷烟烟气中HCN和巴豆醛的释放量分别降低83%和29%,降幅与添加量(0~0.3 mmol/支)线性正相关。卷烟应用效果表明:二元复合滤棒中[Ch][Lys]/SiO_2的添加量为0.08 mmol/支时,试验卷烟烟气中HCN和巴豆醛释放量较对照卷烟分别降低28%和10%;烟气常规成分及氨、NNK、B[a]P、苯酚等其他代表性有害成分的释放量变化较小;卷烟风格基本一致,感官质量无显著差异(P0.05)。