山东产射干化学成分的提取、分离与鉴别

目的 研究山东产射干的化学成分.方法 射干根茎乙醇提取物乙醚溶解部分的硫酸钠提取部分分得4个化合物,进行理化和光谱分析.结果 与结论成分Ⅲ鉴定为5,7,4'-三羟基-6,3'-二甲氧基异黄酮,成分Ⅳ为野鸢尾苷元.     

玉米须黄酮类化合物的薄层层析及紫外光谱研究

本实验主要研究玉米须黄酮的组成成分。采用颜色反应、薄层层析与紫外扫描光谱三种方法对玉米须黄酮类化合物进行初步分析。颜色反应显示玉米须提取物为黄酮类物质;层析结果显示其主要成分是木樨草素、芹菜素与刺芒柄花素;紫外扫描结果显示,玉米须黄酮类物质主要为黄酮及异黄酮,且黄酮结构中5位和7位有羟基,B环上有3'-羟基、4'-羟基。实验结果说明,玉米须黄酮的主要成分是木樨草素、芹菜素与刺芒柄花素。     

高速逆流色谱法从小叶金钱草中分离四种黄酮苷类化合物

为研究小叶金钱草中大极性黄酮苷类化合物,采用正丁醇萃取、DM 301大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、反相硅胶柱层析纯化,得到大极性黄酮苷类组分。结合离线二维高速逆流色谱,分别以正己烷/正丁醇/水/冰乙酸（系统I:1:2:1:0.1,v/v/v/v和系统II:1:1:1:0.1,v/v/v/v）为溶剂系统,在主机转速900 r/min、流速2 mL/min、254 nm检测波长条件下进行分离。结果表明,从小叶金钱草正丁醇组分中分离得到四种黄酮苷类化合物,经1H、13C NMR鉴定为杨梅素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷（1）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（2）、槲皮素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷（3）和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（4）,高效液相色谱分析其纯度均大于95%。化合物3为首次从小叶金钱草中分离得到,本研究为小叶金钱草的化学成分研究提供依据。     

23个柑橘品种果实油胞层类黄酮组分鉴定与抗氧化活性研究

选取23个柑橘品种果实油胞层,采用高分辨质谱等技术鉴定其主要类黄酮组分,研究其抗氧化活性。结果表明:柑橘果实油胞层的总酚含量在4.38~21.10 mg GAE/g DW之间。柑橘果实油胞层综合抗氧化能力最强,最弱的品种分别为“本地早”“爱媛38”。从23种柑橘果实油胞层中共鉴定出53种类黄酮,包括5种黄酮-C-糖苷,4种黄酮-O-糖苷,12种黄烷酮-O-糖苷,32种多甲氧基黄酮(PMFs),有2种类黄酮为首次在柑橘中被鉴定出,分别是根皮素-3'',5''-二-C-葡萄糖苷和槲皮-3-O-鼠李糖基己糖苷。油胞层中的黄烷酮类化合物主要为圣草次苷、新圣草次苷、柚皮芸香苷、橙皮苷和香蜂草苷,PMFs主要为川陈皮素、橘皮素、5HPMF和甜橙黄酮。本文进一步挖掘并补充不同柑橘品种组分和抗氧化活性信息,为活性研究提供理论依据,也为消费提供科学指导。     

神秘果树叶提取物降尿酸作用及其有效成分鉴定

黄嘌呤氧化酶是嘌呤代谢生成尿酸过程中的关键酶,对于高尿酸血症的发生和发展起至关重要的作用。本文构建了氧嗪酸钾诱致高尿酸血症大鼠模型,对比研究了神秘果树叶乙醇、水提取物在动物体内的降尿酸作用,采用现代色谱、波谱技术导向分离具有黄嘌呤氧化酶抑制活性的化合物。研究结果表明:神秘果树叶乙醇、水提取物在动物体内均具有一定的降尿酸作用。乙醇提取物降尿酸活性强于水提取物,并可显著增加高尿酸血症大鼠血清肌酐含量及降低尿素氮含量,呈现较好的护肾活性。从神秘果树叶中分离鉴定出3种槲皮素类化合物,包括槲皮素、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷以及金丝桃苷。3种槲皮素类化合物在乙醇提取物中的含量从高到低依次为:槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷【1.74 g/(100 g)】、金丝桃苷【0.77 g/(100 g)】、槲皮素【0.17 g/(100 g)】。黄嘌呤氧化酶抑制活性从强到弱依次为:槲皮素、金丝桃苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷。神秘果树叶提取物以及槲皮素类化合物可用作保健食品功效因子,用以预防与治疗高尿酸血症。     

大花红景天乙醇提取物的化学成分研究

研究了人工种植的大花红景天醇提物的化学成分.采用溶剂法和柱色谱法分离纯化,通过波谱分析鉴定其化合物的结构.结果表明,从70%乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为3,5,7,8-四羟基-黄酮4′-氧-α-L-鼠李糖吡喃甙(1)、草质素-7-0- (3″-0-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷(2)、酪醇(3)、红景天苷(4).而且化合物Ⅰ为首次从该种植物中分离得到.人工种植的大花红景天其主要成分与野生相同,药材质量与野生的相似.可以相互替代使用.     

平榛叶中黄酮类化合物成分的研究

利用高效液相色谱电喷雾离子化串联二级质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,根据保留时间、母离子和二级质谱碎片与标准品或参考文献比对,对平榛叶黄酮成分进行了定性分析;通过多反应监控模式(MRM)对平榛叶黄酮成分进行了定量分析。共从中鉴定出12种化合物,其中11种为首次从平榛叶中发现,分别为表儿茶素(41.45±1.87μg/g,干叶)、绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸,389.00±17.15μg/g)、丁香亭-3-O-葡萄糖苷(6169.78±209.73μg/g)、丹酚酸C(443.37±21.07μg/g)、金圣草黄素-6-C-葡萄糖苷(206.81±10.07μg/g)、金丝桃苷(槲皮素-3-O-半乳糖苷,154.44±7.63μg/g)、槲皮苷(槲皮素-3-O-鼠李糖苷,937.15±40.86μg/g)、西伯利亚落叶松黄酮-3-O-半乳糖苷(17.27±0.82μg/g)、锦葵色素-3-O-葡萄糖苷(202.74±10.04μg/g)、西伯利亚落叶松黄酮-3-O-葡萄糖苷(101.27±4.99μg/g)和山奈酚-3-O-鼠李糖苷(112.37±4.77μg/g)。     

山东产射干化学成分的提取、分离与鉴别

目的 研究山东产射干的化学成分。方法 射干根茎乙醇提取物乙醚溶解部分的硫酸钠提取部分分得4个化合物,进行理化和光谱分析。结果与结论成分Ⅲ鉴定为5,7,4＇-三羟基-6,3＇-二甲氧基异黄酮,成分Ⅳ为野鸢尾苷元。     

茯砖茶中黄酮类化合物的分离与鉴定

本文采用高速逆流色谱与制备液相联用技术分离茯砖茶中黄酮类化合物。高速逆流色谱以正丁醇/乙酸乙酯/乙腈/0.5%乙酸水=12:2:3:15(V/V)为溶剂体系,将茯砖茶提取物分成7个流分,各流分经制备液相分离,获到19个化合物,利用波谱方法鉴定了15个化合物,均为黄酮类化合物:分别为芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖(1),芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖(2),芹菜素-7-O-β-D-半乳糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-葡萄糖-(1-3)-鼠李糖-(1-6)-葡萄糖(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖-(1-3)-α-L-鼠李糖-(1-6)-β-D-葡萄糖苷(5),芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖-8-C-β-D-半乳糖(6),芦丁(7),山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1-6)-β-D-葡萄糖苷(8),Camelliquercetiside A(10),杨梅素3-O-β-D-葡萄糖苷(12),异牡荆苷(13),牡荆苷(15),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(16),Camelliquercetiside C(17),山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(18),其中化合物3和6为新黄酮碳苷化合物,化合物1为茶叶中首次发现。     

野生白木香叶乙酸乙酯提取物化学成分的分离鉴定

为探究沉香茶系列保健食品的主要原料白木香(Aquilaria sinensis)叶片药理活性的物质基础,本研究通过含70%丙酮的水溶液渗漉提取、石油醚和乙酸乙酯多次萃取后,运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备高效液相色谱等技术从野生白木香叶片乙酸乙酯萃取部位中分离纯化得到7个化合物,根据MS、NMR等波谱数据分别鉴定其中6个化合物为麦角甾醇(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、豆甾醇(3)、5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(4)、谷甾醇(5)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。6个化合物按照结构可分为甾醇及其衍生物类(3个),黄酮苷类(2个)和二氢黄酮类(1个)。其中化合物1-2为首次在瑞香科植物中分离得到,化合物4是在瑞香科沉香属植物中首次分离得到的二氢黄酮类化合物,并首次报道了该化合物的2D NMR数据及归属。     

超高效液相色谱-质谱联用技术解析沙棘果超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构

采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18?种黄酮类化合物,其中包括8?种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3?种二氢黄酮醇苷元及二氢黄酮醇苷,5?种黄酮苷元及黄酮苷,1?种二氢黄酮苷元和1?种黄烷醇苷,其中芹菜素-6-C-葡萄糖苷-8-C-木糖苷、儿茶素-7-吡喃葡萄糖苷、苜蓿素、紫罗兰素、刺槐黄素这5?种黄酮首次被发现存在于沙棘中。     

不同方法比较黄酮类化合物抗氧化性及其构效关系分析

通过三种化学抗氧化方法(DPPH、FRAP和ORAC法)以及细胞抗氧化方法(CAA法)对芹菜素、山奈酚、木犀草素、槲皮素4种黄酮甙元及它们的糖苷化合物抗氧化活性进行比较研究,结果表明DPPH和FRAP法基本一致,芹菜素、牡荆素和异牡荆素这类C环上无羟基且B环只有一个羟基的黄酮抗氧化性极低;在C环上的羟基相同时,B环有3',4'-邻二羟基的木犀草素和槲皮素的抗氧化活性显著高于仅含4'-OH的芹菜素和山奈酚;而ORAC法的结果与此相反。化学抗氧化测定结果均表明,当C环羟基被取代形成3-O-连黄酮苷时其抗氧化活性减小;而A环上6、8号位的氢被取代形成C-连黄酮苷时其抗氧化性反而会增加。CAA法结果显示,当C环无羟基时,B环只有一个4-OH的芹菜素及其黄酮苷无细胞抗氧化性,但B环有两个羟基的木犀草素及其糖苷却显示出较强的氧化性。与化学抗氧化性不同,A环上C-连黄酮苷的抗氧化性低于其苷元,而C环O-连糖苷的影响则较为复杂。     

西伯利亚白刺果实花色苷的初步鉴定

以西伯利亚白刺果实为材料,利用光谱方法和色谱方法对其花色苷进行了初步鉴定。结果表明：西伯利亚白刺果实花色苷中1号色素为天竺葵色素-3-葡萄糖鼠李糖苷,3号色素为矢车菊色素-3-葡萄糖鼠李糖苷,4号色素为飞燕草色素-3-半乳糖苷。     

陈皮黄酮对苹果汁氧化褐变的抑制作用

从陈皮中提取得到总黄酮,将其分成石油醚、乙酸乙酯、乙醇和水四个不同的极性部分,分别测定其中的黄酮含量并研究各提取物在同一浓度下对苹果多酚氧化酶的抑制作用,对效果较好的提取物进行柱层析和薄层层析分离并鉴定结构,测定单体黄酮对苹果汁酶促氧化褐变的抑制作用。实验结果表明:陈皮总黄酮分为四个极性部分后,各部分黄酮含量大小为:乙酸乙酯部分水部分石油醚部分乙醇部分,1 mg/mL的各提取物均能抑制苹果多酚氧化酶的活性,其中乙酸乙酯部分效果最显著,该部分经进一步分离得到黄酮单体化合物5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮和5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮,它们能降低苹果汁中多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)和苯丙氨酸解氨酶(PAL)的活性,抑制总酚含量上升,具有一定的抑制果汁褐变作用。     

月桂叶中黄酮类成分的分析鉴定

利用液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS),结合标准品比较、保留时间对比、多级质谱碎片和相关文献,鉴定了月桂叶黄酮的化学成分。利用液相-三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)在多反应监控模式(MRM)下,分别测定了黄酮化合物的含量。从我国月桂叶中分离鉴定出了16种黄酮化合物,包括牡荆素鼠李糖苷(1658.53μg/g±56.9)、芦丁(19883.54±494.33μg/g)、牡荆素(4430.87±89.72μg/g)、A-型原花青素三聚体(2281.88±78.90μg/g)、表儿茶素(148.10μg/g±2.32)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(3491.02±47.98μg/g)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(6643.78±99.04μg/g)、金丝桃苷(11979.66±317.79μg/g)、山奈酚-7-O-葡萄糖苷(738.55μg/g±10.86)、紫云英苷(508.60μg/g±6.96)、槲皮素-3-O-木糖苷(2044.22μg/g±57.65)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(2079.94μg/g±76.38)、槲皮苷(2079.94μg/g±61.84)、山奈酚-3-O-鼠李糖苷(6412.37±78.65μg/g)、槲皮素(1629.45μg/g±47.65)和山奈酚(364.29μg/g±2.84)。测定了月桂叶黄酮提取物清除DPPH自由基的能力,结果证明,月桂叶黄酮具有良好的清除自由基能力。     

钩藤提取物抗氧化作用的研究

对钩藤以正己烷、乙酸乙酯、甲醇在索氏提取器中依次提取4 h,并对乙酸乙酯提取物和甲醇提取物进行了色谱分离,测定了各成分的抗氧化活性,通过显色反应和光谱分析对各成分进行了初步鉴定.结果表明,钩藤中有两种黄酮苷元和一种黄酮苷的抗氧化活性比BHT强,两种黄酮苷与BHT相近,3种酚酸和几种羟基蒽醌甙也有较强的抗氧化能力,但钩藤碱的抗氧化能力较差.     

油茶籽乙醇提取物代谢物组成及其抗炎活性

为探究油茶籽油抗炎机制,采用超高效液相色谱-串联质谱技术检测分析了15?个批次油茶籽乙醇提取物中所有小分子代谢物,并通过“蓝精灵”实验评估油茶籽乙醇提取物对果蝇肠炎的抑制活性,将油茶籽乙醇提取物中小分子代谢物与抗炎活性进行相关性分析并与脂氧合酶进行分子对接,筛选鉴定其关键代谢产物,最后通过“蓝精灵”实验进行验证。结果表明：油茶籽乙醇提取物具有良好的果蝇肠炎抑制活性,抑制率为15.06%～61.71%,其代谢物主要包括多酚类、氨基酸类、有机酸类、核苷酸类、糖类、脂类等,发现7?种多酚类化合物以前未在油茶籽中报道过。初步筛选出具有良好抗肠炎活性的代谢物为：鸦胆子素B、丹参新酮、8-香叶草氧基补骨脂素、异芒果苷、5,7,4’-三羟基-6-异戊烯基异黄酮、山柰苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷。5,7,4’-三羟基-6-异戊烯基异黄酮是首次被证实具有抗炎活性,0.1 mg/mL给药量时,果蝇肠炎抑制率为64%,远大于阳性对照柳氮磺胺吡啶（27.99%）。本研究为进一步探究油茶籽提取物内外抗肠炎活性及其机制奠定了基础。     

枣叶黄酮类成分的分离鉴定及其抗氧化活性研究

对枣叶的乙醇提取物经乙酸乙酯萃取、高效液相色谱反复制备纯化,得到5种化合物。经LC-MS、1H NMR和13C NMR进行鉴定,分别为:槲皮素-3-O-洋槐糖苷(1)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(4)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-α-L-鼠李糖苷(5)。对5种黄酮单体化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性进行了比较,结果表明5种化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性呈现出相同的趋势,其中化合物3表现出最强的活性,化合物1、2、5活性适中,化合物4的活性最低。     

凝胶柱色谱法分离纯化藜蒿中的黄酮苷类化合物

目的：研究鄱阳湖野生藜蒿中黄酮苷类化合物的分离纯化和结构鉴定。方法：采用超声辅助溶剂提取法提取藜蒿中的化学成分;采用聚酰胺柱层析法分离藜蒿中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物;采用凝胶柱色谱法分离纯化藜蒿中的黄酮苷类单体化合物,根据化合物的理化性质和波谱特征鉴定化合物的化学结构。结果：藜蒿提取物中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物得到较好的分离,同时分离并坚定了两个黄酮苷类的单体化合物——柯依利素-7-O- β-D- 葡萄糖苷和槲皮素-3-O- β-D- 木糖苷。结论：采用微波辅助溶剂提取结合聚酰胺柱层析可以充分提取并有效分离藜蒿提取物中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物,采用凝胶柱色谱分离法可以分离制备藜蒿黄酮苷类单体化合物。     

玛咖化学成分研究

目的研究玛咖(Lepidium meyenii Walp.)的化学成分。方法采用各种分离技术(包括硅胶、HP-20大孔吸附树脂、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及重结晶),研究玛咖乙醇提取物化学成分,并通过各种分析手段对化合物的结构进行确证。结果从玛咖乙醇提取物的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取部位分离得15个化合物,分别鉴定为N-苄基-十六碳酰胺(1)、苯乙酰胺(2)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(3)、烟酸(4)、棕榈酸(5)、松柏苷(6)、松脂素-O-β-D-葡糖苷(7)、β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)、酒渣碱(10)、琥珀酸(11)、烟酰胺(12)、野黑樱苷(13)、5-(3-羟丙基)-2-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡糖苷(14)、腺嘌呤(15)。结论其中化合物6、10、12、13、14系首次从独荇菜属植物中分离得到,化合物5、6、10、12、13、14、15系首次从玛咖中分离得到。