高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的：建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB₁、FB₂10种真菌毒素的检测方法。方法：样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。色谱柱为BORRAIY C₁₈(100mm2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%～96.3%,相对标准偏差为1.2%～3.6%。结论：本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后，用QuEChERS提取包盐析，并经分散型固相萃取净化管净化，采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下，使用内标法和外标法定量，同时利用二级碎片离子建立筛查数据库，实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明，11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)均大于0.991，检出限为0.1～10.0μg/kg，定量限为0.3～30.0μg/kg，在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验，其平均回收率为78.5%～108.7%，相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确，适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定运动营养代餐饼干中12种真菌毒素

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定运动营养代餐饼干中12种真菌毒素含量的检测方法。对QuEChERS前处理技术条件进行改进和优化，最终以乙腈-水-甲酸(83∶16∶1,v/v)作为样品提取溶剂，提取液经30 mg PSA、50 mg C18、40 mgAl-N、100 mg MgSO4净化后上机分析，以甲醇∶乙腈(4∶6,v/v)-0.1%甲酸水溶液作为流动相，在多反应监测(MRM)模式下进行定量与定性分析，采用外标法定量。结果表明，在质量浓度为0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r²)均≥0.9974;12种真菌毒素的检出限为0.015～0.078μg/kg，定量限为0.050～0.26μg/kg；分别向样品中加入0.25μg/kg、5.0μg/kg、25.0μg/kg的3水平浓度，其加标平均回收率为75.65%～99.56%，相对标准偏差为0.28%～10.2%。该方法具有重现性好、灵敏度高、实用性强的优点，可满足实验室粮谷及其制品中真菌毒素的日常检测需求，也为其他样品基质中多种真菌毒素的检测提供技术借鉴。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中20种真菌毒素

建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO₄)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化以后,取一定体积上清液在40℃水浴条件下氮吹浓缩至干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,真菌毒素目标物经C₁₈色谱柱进行洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。20种真菌毒素在一定范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为61%～118%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%(n=6),检出限为0.17～6.67μg/kg,定量限为0.5～20μg/kg,满足GB/T 27404—2008中对实验室质量控制和食品理化检测的要求。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米粉中10种真菌毒素

目的建立凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定玉米粉中10种常见的真菌毒素分析方法。方法样品中的目标化合物经乙腈-水(90∶10,V/V)提取,将收集的上清液用氮气吹至近干后经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解,再经凝胶渗透色谱净化,净化液浓缩后经过0.22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)方式下测定。结果采用基质匹配外标法测定,10种真菌毒素在曲线范围内有良好的线性关系,其相关系数为0.995 9~0.999 8,10种真菌毒素在玉米粉样品中的定量下限为0.003~1.2μg/kg,三个浓度水平的加标回收率为71.3%~91.3%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.2%。结论该方法选择性好,操作简单安全,成本低,快速准确,适用于玉米粉中多种真菌毒素的测定。     

火锅底料中喹诺酮类化合物的测定

目的：建立火锅底料中喹诺酮类化合物的测定方法。方法：样品经0.1 mol·L^-1 EDTA-Mcllvaine溶液提取,5%甲醇水溶液净化后上液相色谱-串联质谱仪分析。采用SHIMADZU C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正离子扫描。结果：该方法线性关系良好,相关系数≥0.99;样品在1.0～20.0μg·kg^-1的添加水平下加标回收率为65.20%～110.20%。结论：该方法适用于火锅底料中喹诺酮类化合物的测定,简单快速,灵敏度高,重复性好。     

市售调味酱中5种真菌毒素的测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱同时检测芝麻酱、花生酱及黄豆酱中5种真菌毒素(黄曲霉毒素B₁、黄曲霉毒素B₂、黄曲霉毒素G₁、黄曲霉毒素G₂、赭曲霉毒素A)的检测方法。样品采取乙腈-甲酸-水(70∶1∶29,体积比)混合溶液提取,利用多功能净化柱净化,采用1%的甲酸水相和混合甲醇-乙腈有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模式测定样品中的目标化合物,采用内标法定量。5种真菌毒素在浓度0.10~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品测定的方法检出限为0.05~0.20μg/kg,定量限为0.20~0.70μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.1%~103.4%,相对标准偏差为1.18%~5.26%。该方法灵敏度高、操作便捷、快速准确,可适用于多种调味酱中5种真菌毒素的污染监测情况分析。     

在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸

采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30 μm)富集净化,采用BEH C₁₈ AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS²模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^-6,在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.999,方法检出限为0.1～3.2μg/kg,定量限为0.3～9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%～111%和94.2%～11...     

HPLC-MS/MS法同时测定白酒曲药中10种真菌毒素

该研究针对白酒曲药基质样品，建立了一种高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定白酒曲药中10种真菌毒素的方法。采用甲酸-乙腈-水（1∶19∶80,V/V）混合溶液对样品进行萃取，经Waters-PRIME HLB固相萃取小柱净化后氮吹浓缩，使用0.1%乙酸水-乙腈10∶90(V/V)复溶后上机检测。真菌毒素目标物经C18色谱柱进行梯度洗脱分离，采用多反应监测模式（MRM），同位素内标法进行定量。结果表明，10种真菌毒素在0.5～500μg/L范围内均呈现良好的线性关系（R2>0.99），在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为63.8%～129.6%，精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.4%～9.1%(n=6)，检出限为0.5～5.0μg/kg，定量限为2～20μg/kg，基本满足国标GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求，可用于白酒曲药中真菌毒素的日常筛查工作。     

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中28种真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry）同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸（80:18:2,v/v/v）提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%~120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404-2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准（＜1000 μg/kg）。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。     

咖啡中3种赭曲霉毒素QuEChERS-UPLC-MS/MS检测方法

目的:建立同时测定咖啡中3种赭曲霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈—水—甲酸(V_乙腈∶V_水∶V_甲酸为55∶40∶5)超声提取，利用QuEChERS盐包进行脱水盐析，过ZanChERS-Myco17净化小柱净化。样品采用0.2%甲酸水—乙腈作为流动相经Waters BEH C₁₈(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)色谱柱梯度洗脱分离。电喷雾正离子模式，多反应监测扫描，内标法定量。结果:3种目标物在0.1～20.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数≥0.999 46,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2,0.2～0.7μg/kg。咖啡基质中3个添加水平目标物平均回收率为79.0%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～7.6%。结论:该方法前处理简单，重现性好，分析时间短，能够适用于不同咖啡基质样品中3种赭曲霉毒素残留的高通量检测。     

94份玉米中6类真菌毒素检测及污染情况分析

建立了玉米的一步法提取6类真菌毒素同时检测的分析方法，共分析了94份玉米中6类真菌毒素的污染情况及地域分布情况，为监测饲料质量提供技术指导。称取的样品添加6类真菌毒素同位素内标，以84%乙腈水和50%甲醇水作为提取试剂，以2 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液和甲醇/乙腈和水为流动相梯度洗脱，采用液相色谱-串联质谱进行检测。94份玉米中6类真菌毒素的检出率为98%,单种毒素检出率最高的是伏马毒素B₁和B₂,高达88%,呕吐毒素和赭曲霉毒素A检出率最低，均未检出。伏马毒素B₁和B₂、黄曲霉毒素B₁、玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的最高残留量分别是89.1 mg/kg、76.4μg/kg、3.95×10³ mg/kg和7.0 mg/kg。地域分布上具有分布范围广，污染较严重的特点。建立的6类真菌毒素检测方法操作简单、结果准确，结果分析对玉米中真菌毒素污染检测和防控具有重要意义。     

QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9 种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9 种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10－6,可实现精准定性;同时建立了9 种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9 种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9 种真菌毒素线性范围为0.25～100 μg/L,定量限范围为0.30～3.00 μg/kg,在低、中、高3 个不同添加水平下的平均回收率为70.2%～112.0%,相对标准偏差为0.2%～4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量的分析方法。方法：样品用水分散、乙腈超声提取，经盐析、低温高速离心分层后，样液于40℃水浴氮吹近干，用10%乙腈溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣，再经低温高速离心、过膜上机测定；以Kinetex^? 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离，0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离(ESI),正离子模式，多反应监测(MRM)下检测，吗啡、可待因用内标法定量，蒂巴因、那可丁、罂粟碱用外标法定量。结果：吗啡、可待因在0.5～20.0 ng/mL,蒂巴因在0.10～4.0 ng/mL,那可丁、罂粟碱在0.05～2.0 ng/mL范围内均有良好的线性关系，相关系数r均大于0.998。吗啡、可待因的方法检出限为1.0μg/kg,蒂巴因的方法检出限为0.2μg/kg,那可丁、罂粟碱的方法检出限为0.1μg/kg。5种生物碱的加标回收率在75.2%～117.3%之间，相对标准偏差均小于15%。结论：该方法操作简单，具有较高的灵敏...     

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明：7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0～100.0μg/kg、定量限为5.0～300.0μg/kg、回收率为79.4%～113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%～10.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐乳中16种真菌毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法。方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经OasisPRiMEHLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis~?T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)～0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrospray ionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定。结果 16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%～117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)处于0.46%～8.31%之间(n=6)。结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测。     

直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素

目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中头孢曲松钠药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜肉中头孢曲松钠药物残留量的方法。禽畜肉样品经乙腈-水溶液(8∶2,V/V)振荡涡旋，超声提取，QuEChERS法净化，通过BEH C18色谱柱进行分离，以0.1%甲酸和甲醇为流动相，采用多反应监测模式分析，电喷雾离子源正离子模式(ESI⁺)扫描，外标法定量。结果表明：头孢曲松钠线性关系良好，相关系数(R2)大于0.999；检出限为3.0μg/kg，定量限为9.0μg/kg；头孢曲松钠在不同禽畜肉基质中进行高、中、低3种添加水平的回收率实验，平均加标回收率为87.17%～105.21%，相对标准偏差为3.14%～6.13%。该方法简单、快捷、灵敏、准确、可操作性强，适用于监管机构快速检测禽畜肉中头孢曲松钠残留量。     

气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm, 0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明：AHA溶剂和基质标准曲线在0.60～10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%～109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%～7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。